生活飲用水硫化物-方法驗證方法證實報告

方法驗證報告項目名稱： 生活飲用水硫化物方法名稱： 生活飲用水標準檢驗方法無機非金屬指標硫化物N,N-二乙基對苯二胺分光光度法GB/T5750.5—20066.1驗證單位： 安陽協(xié)力環(huán)境檢測有限公司通訊地址： 安陽市龍安區(qū)嘉洲北庭北門東樓4F報告編寫人： 報告日期： 年月日一、 實驗室基本情況表1-1參加驗證人員情況登記表姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)從事相關(guān)分析工作年限驗證方法名稱張鑫男32初級工程師應(yīng)用化學(xué)8年生活飲用水標準檢驗方法無機非金屬指標硫化物N,N-二乙基對苯二胺分光光度法GB/T5750.5—20066.1尹影女63中級工程師環(huán)境化學(xué)25年關(guān)少坤男23化驗員計算機1年魏悅女23化驗員社會體育1年注：參加驗證人員需要熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理，熟練操作儀器，能獨立完成整個分析過程。表1-2使用儀器情況登記表儀器名稱儀器廠家、規(guī)格型號儀器編號性能狀況（計量/校準狀態(tài)、量程、靈敏度等）備注前處理儀器、設(shè)備分析儀器、設(shè)備電子天平賽多利斯AYXL/YQ—110?60g,精確度0.00001；60"120g,精確度0.0001紫外可見分光光度計舜宇恒平AYXL/YQ—041901100注：儀器包括采樣、前處理.、分析過程涉及到的所有儀器。表1-3使用試劑及溶劑登記表名稱廠家、規(guī)格有效期開瓶日期純化處理方法標準溶液、質(zhì)控樣、內(nèi)標、標準參考物質(zhì)硫化物有證標準物質(zhì)標準值1000±2%mg/L北京海岸鴻蒙標準物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司2022.10.21優(yōu)級溶劑、試劑氯化鐵N,N-二乙基對苯二胺二、方法原理及證實內(nèi)容1適用范圍生活飲用水及其水源水中質(zhì)量濃度低于lmg/L的硫化物的測定2使用儀器設(shè)備紫外可見分光光度計電子天平3方法步驟及條件1采樣由于硫化物(Sb在水中不穩(wěn)定，易分解，采樣時盡量避免曝氣，在500ml硬質(zhì)玻璃瓶中，加入1ml乙酸鋅溶液和1ml氫氧化鈉溶液,然后注入水樣，蓋好瓶塞，反復(fù)搖動混勻，密塞，避光保存。2步驟⑴標準曲線的繪制取50ml比色管8支，各加純水40nli，再加硫化物標準使用液0ml、0.1ml>0.2n11、0.3ml>0.4n11、0.6ml、0.8ml及1.0ml,加水至刻度，混勻。臨用時取氯化鐵溶液和N-N,二乙基對苯二胺溶液按1+20混勻，作顯色液。向各比色管中加1.0ml上述顯色液，立即搖勻，放置20min.于665nm波長，用3cm比色皿，以純水作參比，測量標準系列溶液的吸光度。(2)樣品的測定①清潔水樣：直接取50ml,按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。②含S(V和S2(V一或其他干擾物質(zhì)的水樣：將水樣搖勻，吸取適量于50ml比色管中，在不損失沉淀的情況下，緩緩吸出盡可能多的上層清液，加純水至刻度，按照上述步驟進行測定。(3)分析結(jié)果的表述P(S2-)=m/V式中：P(S2-)——水樣中硫化物的質(zhì)量濃度，mg/L;M——從標準曲線上查得的樣品管中硫化物的質(zhì)量(Ug);V——水樣體積(ml)。4證實試驗4.1標準曲線繪制表2T標準曲線的繪制體積(ml)00.100.200.300.400.600.801.00含量(口g)01.02.03.04.06.08.010.0吸光度(A)0.0230.0970.1720.2420.3230.4650.6120.759吸光度(A-A。)0.0000.0740.1490.2190.3000.4420.5890.736標準曲線Y=bX+a;a=0.001b=0.0736r=0.9999空白值吸光度不超過0.030,；標準曲線相關(guān)性大于0.999o2檢出限測試數(shù)據(jù)表2-2檢出限測試數(shù)據(jù)平行號試樣測定值(mg/L)10.02220.01930.02140.02050.02360.02170.022平均值平均值xi(mg/L)0.021標準偏差Sf(mg/L)0.001353方(n-1,0.99)3.143檢出限D(zhuǎn)L(mg/L)0.00425綜上所述測得的檢出限小于0.02mg/L,符合本標準要求。3方法精密度測試數(shù)據(jù)表2-3精密度測試數(shù)據(jù)平行號樣品1(0.05mg/L)樣品2(0.20mg/L)樣品3(0.50mg/L)10.050.210.4820.050.200.5130.040.190.5040.050.200.4950.050.200.5260.050.210.51平均值％(mg/L)0.050.200.50標準偏差S(mg/L)0.0044720.0077460.01483相對標準偏差RSD(%)8.943.872.974方法準確度試驗測定的有證標準物質(zhì)濃度在準確度范圍內(nèi)，試驗準確度達到要求。表2-3準確度測試數(shù)據(jù)平行號樣品1(0.05mg/L)樣品2(0.20mg/L)樣品3(0.50mg/L)測定結(jié)果(mg/L)10.050.210.4820.050.200.5130.040.190.5040.050.200.4950.050.200.5260.050.210.51平均值％(mg/L)0.050.200.50標準值(mg/L)0.050.200.50相對誤差RE———5回收率試驗：在含硫化物0.50mg/L和0.20mg/L的50mL比色管中，加入0.5mg/L標準物質(zhì)做回收率試驗。結(jié)果見表2-4。表2-4回收率試驗加標前樣品(mg/L)加標里(mL)回收量(mg/L)加標回收率(%)0.500.500.5261040.200.500.21098.05結(jié)論試驗結(jié)果對空白值測定及校準曲線的繪制、重復(fù)性的測定、再現(xiàn)性的測定、有證標準物質(zhì)的測定、回收率的測定均滿足標準方法要求。綜上所述，根據(jù)本方法驗證實驗，可得出以下結(jié)論：本實驗室的