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雙環(huán)化合物是藥物研究的重要方向之一。同時，將2或多環(huán)活動中心引入分子中，可以改善化合物的生物活性，獲得活性更好、應用價值更高的化合物。為了獲得新型的、生物活性更好的化合物,基于活性拼合原理,我們將1,3,4-噻二唑和1,3,4-噁二唑通過硫原子相連合成了19個雙雜環(huán)硫醚類化合物.其結構均經IR,1試驗部分1.1紅外光譜測定XTA4型顯微熔點測定儀(溫度計未經校正);BrukerDPX-400型超導核磁共振儀(TMS作內標);BrukerEsquire3000型離子阱液相質譜儀;Shimadazuir-408型紅外光譜測定儀;WatersMicromass公司Q-TofMicro異煙肼(1e)購于阿拉丁試劑公司;芳甲酰肼1a~1d參照文獻[15]的方法合成;其它試劑均為市售分析純,使用前未進行純化處理.1.25芳甲酰3-甲基苯基參考文獻[16]的方法合成.在100mL燒瓶中加入0.06mol芳甲酰肼,0.09molKOH,50mL乙醇,10mL水,攪拌下加入0.09molCS2a:白色棒狀晶體,產率82%,m.p.214~215℃(文獻值1.32-芳基-2-基-1,3,4-二唑的合成參考文獻[16]的方法合成.將0.055molNaOH溶于80mL水中,然后加入0.045mol5-芳基-2-巰基-1,3,4-噁二唑,混勻后,再滴加0.06mol氯乙酸乙酯;室溫攪拌5h,過濾,濾餅經95%乙醇重結晶后得純品.3a:白色棒狀晶體,產率70%,m.p.71~72℃(文獻值1.42雙晶法制備抗氧化合物4c4c的制備晶體在100mL燒瓶中加入0.03mol2-(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-硫基)乙酸乙酯,40mL甲醇,滴入0.15mol80%的水合肼,攪拌3h后,抽濾,濾餅用甲醇/DMF重結晶后得純品.4a:白色針狀晶體,產率62%,m.p.148~150℃(文獻值4b:白色針狀晶體,產率66%,m.p.163~165℃;4c:白色針狀晶體,產率62%,m.p.193~195℃;4d:白色針狀晶體,產率60%,m.p.176~178℃;4e:白色針狀晶體,產率63%,m.p.192~195℃(文獻值1.5苯甲酰基異硫氰酸酯乙腈的合成將7g(0.057mol)苯甲酸和25mL二氯亞砜加到50mL圓底燒瓶中,回流10h,除去溶劑,經油泵減壓蒸餾,得苯甲酰氯.取0.351g(0.0025mol)苯甲酰氯和10mL乙腈,加到50mL燒瓶中,再滴加0.291g(0.003mol)KSCN的15mL乙腈溶液,加完后回流0.5h,過濾,得黃色的苯甲?；惲蚯杷狨?5a)乙腈溶液備用.用類似方法制得5b~5d.1.6織物上白色網狀固體,產率77需要增加,在100mL燒瓶中加入2-(5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫基)乙酰肼(4a)0.5g(0.002mol)和20mL乙腈,滴加步驟第1.5節(jié)制得的芳?；惲蚯杷狨?5a~5d)的乙腈溶液,室溫攪拌3.5h,抽濾,濾餅用甲醇/DMF混合溶劑重結晶后得純品.A1:白色粉末,產率85%,m.p.182~184℃;A2:白色粉末,產率83%,m.p.168~170℃;A3:白色針狀固體,產率83%,m.p.192~194℃;A4:白色針狀固體,產率86%,m.p.183~185℃;A5:白色片狀固體,產率84%,m.p.177~179℃;A6:白色片狀固體,產率86%,m.p.176~177℃;A7:白色粉末,產率83%,m.p.183~185℃;A8:白色粒狀固體,產率82%,m.p.174~176℃;A9:白色粉末,產率85%,m.p.168~171℃;A10:白色粒狀固體,產率83%,m.p.195~197℃;A11:白色針狀固體,產率81%,m.p.179~180℃;A12:白色針狀固體,產率83%,m.p.169~171℃;A13:白色粉末,產率85%,m.p.176~178℃;A14:白色固體,產率90%,m.p.184~185℃;A15:白色固體,產率83%,m.p.181~182℃;A16:白色粉末,產率86%,m.p.180~181℃;A17:白色針狀固體,產率84%,m.p.169~170℃;A18:白色針狀固體,產率83%,m.p.189~190℃;A19:白色針狀固體,產率85%,m.p.192~194℃;1.75黑高壓旋轉軸色粉末的產率將0.18g(0.436mmol)化合物A1加到25mL圓底燒瓶中,加入15mL甲醇,再滴加1.8mL濃硫酸,室溫攪拌24h,抽濾,所得固體用甲醇/DMF混合溶劑重結晶得B1,B2~B19用類似方法制得.B1:白色粒狀固體,產率92%,m.p.236~238℃;B2:白色粒狀固體,產率93%,m.p.222~224℃;B3:白色粉末,產率92%,m.p.267~270℃;B4:白色粉末,產率:92%,m.p.263~266℃;B5:白色針狀固體,產率92%,m.p.259~261℃;B6:白色粉末,產率91%,m.p.251~253℃;B7:白色固體,產率92%,m.p.209~211℃;B8:白色粒狀固體,產率92%,m.p.239~240℃;B9:白色固體,產率92%,m.p.189~191℃;B10:白色粒狀固體,產率92%,m.p.244~246℃;B11:白色針狀固體,產率92%,m.p.222~224℃;B12:白色針狀固體,產率92%,m.p.229~231℃;B13:白色固體,產率92%,m.p.259~261℃;B14:白色針狀固體,產率92%,m.p.247~250℃;B15:白色粒狀固體,產率92%,m.p.252~254℃;B16:白色粉末,產率92%,m.p.241~244℃;B17:白色固體,產率92%,m.p.218~220℃;B18:白色針狀固體,產率91%,m.p.250~253℃;B19:白色固體,產率:92%,m.p.292~294℃;2結果與討論2.1kscn-乙腈溶液法合成芳?；惲蚯杷狨?5a~5d)時,控制酰氯與KSCN的物質的量的比為1.2∶1,將KSCN的乙腈溶液滴加至酰氯中,這樣能獲得較高的產率;由于芳?；?/p>