碘量法測定水中的溶解氧

碘量法測定水中的溶解氧第1頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月二、原理

溶于水中的氧稱為溶解氧，當水體受到還原性物質(zhì)污染時，溶解氧即下降，而有藻類繁殖時，溶解氧呈過飽和，因此，水體中溶解氧的變化情況，在一定程度上反映了水體受污染的程度。碘量法測定溶解氧的原理為：二價氫氧化錳在堿性溶液中，被水中溶解氧氧化成四價錳，并生成氫氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四價錳化合物又能將KI氧化而析出I2。析出碘的摩爾數(shù)與水中溶解氧的當量數(shù)相等，因此可用硫代硫酸鈉的標準溶液滴定。根據(jù)硫代硫酸鈉的用量，計算出水中溶解氧的含量。第2頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月

MnSO4+2NaOH

＝

Mn(OH)2(白色)+Na2SO42Mn(OH)2+O2

＝2MnO(OH)2(棕色)MnO(OH)2+2H2SO4

＝Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI＝MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3

＝2NaI+Na2S4O6第3頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月三、儀器與試劑具塞碘量瓶（250mL或300mL）。硫酸錳溶液。稱取480gMnSO4?4H2O溶于300~400mL水中，若有不溶物，應過濾，稀釋至1000mL。堿性碘化鉀溶液。稱取500g氫氧化鈉溶于300~400mL水中，冷卻；另稱取150gKI溶于200mL水中；將兩種溶液混合均勻，并稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶內(nèi)，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應不呈藍色。第4頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月（1+5）硫酸。3mol/L硫酸溶液。1%淀粉溶液。稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，然后加入剛煮沸的100mL水（也可加熱1~2min）。冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4氯化鋅防腐。重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2Cr2O7=0.025mol/L）。稱取1.2258g在105~110。C烘干2h的重鉻酸鉀優(yōu)級純，溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度、搖勻。第5頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液。稱取6.25gNa2S2O3·5H2O，溶于經(jīng)煮沸冷卻的水中，加入0.2g無水碳酸鈉，稀釋至1000mL，儲于棕色試劑瓶內(nèi)，使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法如下：在250mL碘量瓶中加入25mL蒸餾水、0.5g碘化鉀、10.00mL0.0250mol/L重鉻酸鉀溶液和5mL（1+5）硫酸，搖勻，加塞后置于暗處5min，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，然后加入1％淀粉溶液1.0mL，繼續(xù)滴定至藍色剛好變?yōu)榈G色為止，記錄用量。平行做3份，取平均值。第6頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量濃度C1為

式中：C2——重鉻酸鉀標準溶液的濃度（mol/L）；

V1——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。

第7頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月四、實驗步驟將洗凈的250mL碘量瓶用待測水樣蕩洗3次。用虹吸法將細玻璃管插入瓶底，注入水樣溢流出瓶容積的1/3～1/2左右，迅速蓋上瓶塞。取樣時絕對不能使采集的水樣與空氣接觸，且瓶中不能留有空氣泡。否則另行取樣。取下瓶塞，立即用吸量管加入1mL硫酸錳溶液。加注時，應將吸量管插入液面下約10mm，切勿將吸量管中的空氣注入瓶中。以同樣的方法加入2mL堿性碘化鉀溶液。蓋上瓶塞，注意瓶內(nèi)不能留有氣泡。然后將碘量瓶顛倒混合3次，靜置。待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半時，再顛倒混合均勻。繼續(xù)靜置，待沉淀物下降至瓶底后，輕啟瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入2mL（1+5）硫酸。小心蓋好瓶塞顛倒搖勻。此時沉淀應溶解。若溶解不完全，可再加入少量（1+5）硫酸至溶液澄清且呈黃色或棕色（因析出游離碘）。置于暗處5min。從碘量瓶內(nèi)取出2份50.0mL水樣，分別置于2個250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1%淀粉溶液1mL，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止，即為終點，記錄用量。第8頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月五、數(shù)據(jù)處理溶解氧（mgO2/L）＝式中：C1——硫代硫酸鈉溶液的物質(zhì)的量濃度(mol/L)；

V1——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）；

8——氧的摩爾質(zhì)量（1/2O，g/mol）；

V2——水樣的體積（mL）。第9頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月六、注意事項水樣呈強酸或強堿時，可用氫氧化鉀或鹽酸調(diào)至中性后測定。水樣中游離氯大于0.1mg/L時，應加入硫化硫酸鈉除去，方法如下：250mL的碘量瓶裝滿水樣，加入5mL（1+5）硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時應有碘析出，吸取100.0mL該溶液與另一個250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至藍