食品中銅的測定

食品中銅的測定郭明成袁杰毛廣松何家鵬本節(jié)重點:1.食物中元素的分類,特點；2.銅的主要測定方法、原理和操作過程。食物中元素的分類存在于食物中的各種元素：從營養(yǎng)的角度，可分為必需元素、非必需元素和有害元素三類。從元素存在的化學形式，可分為有機元素和礦物質（無機鹽）元素對礦物質元素而言，按人體對其需要量，可分為常量元素和微量元素常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的，如鈣、磷、鎂、鉀、鈉、氯、硫。微量元素：在代謝上同樣重要，但含量相對較少。按照1990年FAO/WHO國際組織專家委員會的新定義，微量元素按照其生物學作用分為：（1）人體必需微量元素，共有8種：碘、鋅、硒、鐵、銅、鉬、鉻、鈷。（2）可能必需的元素共有5種：錳、硅、硼、釩、鎳。（3）具有潛在毒性，但低劑量時可能是人體必需的元素7種：氟、鉛、鎘、汞、砷、鋁和錫。微量元素的特點在機體組織中的作用濃度很低，往往以ppm或ppb的含量來描述。有限量標準，如人體對硒的每日安全攝入量為50～200μg。功能受化學形式影響：如Cr6+有害，但Cr3+有益。限量元素：按食品衛(wèi)生的要求有一定限量規(guī)定的元素，包括：必需微量元素及有害元素食物中幾種元素的限量衛(wèi)生標準元素食品品種指標（mg/Kg）汞GB2762-1994糧食（成品糧）薯類（土豆、白薯）蔬菜、水果、牛乳肉、蛋（去殼）魚、其他水產品≤0.02≤0.01≤0.05≤0.3其中甲基汞≤0.2砷（以As計）GB14935－1994糧食海水魚（鮮重計）貝類、甲殼類、其他海類產品≤0.7≤0.5≤1.0鉛（以Ph計）GB14935－1994糧食豆類蔬菜、水果、蛋類肉類、魚蝦類食鹽、味精、醬油、食醋、醬腌菜≤0.4≤0.8≤0.2≤0.5≤1.0鎘（以Cd計）GB15201－1994大米面粉蔬菜、雜糧（玉米、小米、高梁、薯類）蛋水果肉、魚≤0.2≤0.1≤0.05≤0.03≤0.1鐵（以Fe計）GB15200－1994食用油、植物性罐頭食品果汁飲料、果醬醬油、動物性罐頭食品啤酒≤20≤15≤70≤5硒（以Se計）GB13105－1991糧食（成品糧）、豆類及制品肉類（畜、禽）、蛋類魚類腎奶粉≤0.3≤0.5≤1.0≤3.0≤0.15

食品中限量元素的檢測方法食品中限量元素的檢測方法：(1)原子吸收分光光度法：選擇性好、靈敏度高、簡便、快速、可同時測定多中元素。(2)比色法：設備簡單、價廉、靈敏度可滿足要求。(3)另外還有極譜法、離子選擇電極法和熒光分光光度法。（極譜法——光學分析的一種，讓電流通過溶液，然后增加電壓，由電流變化情況來進行定量、定性分析。如：小型極譜儀，可用來自動監(jiān)測自來水中限量元素的含量，實驗操作全都自動化，每隔12min記錄一次水樣中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。有害元素目前未發(fā)現對人體有生理功能、且人體耐受力極小、進入體內量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，這些元素在體內不易排出，有積蓄性，半衰期都很長。

例：①甲基汞：在體內半衰期為70天。

②鉛：在體內半衰期為1460天,在骨骼中為10年。

③鎘在體內半衰期為16—31年。食品中銅的測定實驗目的1、掌握原子吸收分光光度法的測定原理。

2、了解原子吸收分光光度法測定食品中銅的方法。意義

評價食品的營養(yǎng)價值；

開發(fā)和生產強化食品具有指導意義；

有利于食品加工工藝的改進和食品質量的提高。原子吸收分光光度法的原理基本原理將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的原子蒸汽時，被待測元素的基態(tài)原子所吸收，在一定范圍與條件下，入射光被吸收而減弱的程度與樣品中待測元素的含量呈正相關，由此可得出樣品中待測元素的含量。它的基本點是“基態(tài)自由原子可以吸收特定波長的光”。

原子吸收：指氣態(tài)基態(tài)原子對于同種原子發(fā)射出來的特征光譜輻射具有吸收能力的現象。實驗儀器（1）搗碎機（2）馬弗爐（3）原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計的組成系統(tǒng)原子吸收分光光度計由四個基本單元系統(tǒng)構成，即光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)?？招年帢O燈火焰棱鏡光電管實驗試劑（1）硝酸（2）石油醚（3）硝酸（10%）：取10ml硝酸置于適量水中，再稀釋至100ml（4）硝酸（0.5%）（5）硝酸（1+4）（6）硝酸（4+6）（7）銅標準原液：準確稱取1.0000g金屬銅（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，總量不超過37mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1.0mg銅。

（8）銅標準使用液I:吸取10.0mL銅標準溶液，置于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，如此多次稀釋至每毫克相當于1.0μg銅。（9）銅標準使用液Ⅱ：按8方式，稀釋至每毫克相當于0.10μg銅。實驗步驟樣品處理1、谷類、咖啡、茶葉等磨碎，過20目篩，混勻；2

、蔬菜、水果等樣品取可食部分，切碎，搗成勻漿；3

、水產品取可食部分搗成勻漿；4、乳及乳制品取均勻樣品。稱1.0～5.0g樣品于瓷坩堝中，加5mL濃硝酸，放置0.5h再小火蒸干，繼續(xù)加熱碳化，移入馬弗爐中，500℃灰化1h。冷卻后取出，加1mL濃硝酸，小火蒸干。移入馬弗爐中，500℃灰化0.5h，冷卻后取出。用1ml硝酸（1+4）溶解，共4次，移入10mL容量瓶中，用水定容。同時做空白試驗。5、油脂類：稱取2.0g混勻樣品，加熱融成液體，置于100mL錐形瓶中，加10mL石油醚，用硝酸（1+9）提取2次，每次5mL，振搖1min，合并硝酸液于50mL容量瓶中，用水定容，混勻。6、飲料、酒、醋、醬油等液體樣品：可直接取樣測定，直接吸取10.00mL樣品，置于50mL容量瓶中，加硝酸（0.5+99.5）定容，混勻；固體物較多時或儀器靈敏度不足時，可把上述試樣濃縮按上頁操作。測定吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0

mL銅標準使用液I（1.0μg/mL），分別置于10

mL容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀釋至刻度，混勻。容量瓶中每毫升分別相當于0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg銅。

將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中銅標準液分別導入調至最佳條件火焰原子化器進行測定。參考條件：燈電流3

mA~6

mA,波長324.8

nm，光譜通帶0.5

nm，空氣流量9

L/min,乙炔流量2

L/min，燈光高度6

mm，氚（dao)燈背景校正。以銅標準溶液I系列含量和對應吸光度，繪制標準曲線或計算直線回歸方程，試樣吸收值與曲線比較或代入方程求得含量。吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0

mL銅標準使用液Ⅱ（0.10μg/mL），分別置于10

mL容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀釋至刻度，搖勻。容量瓶中每毫升分別相當于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg銅。

將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中銅標準液10μL~20μL分別導入調至最佳條件石墨爐原子化器進行測定。參考條件：燈