藥劑學(xué)實(shí)習(xí)報(bào)告123

藥劑學(xué)實(shí)習(xí)報(bào)告中藥學(xué)院班級(jí)：10級(jí)藥物制劑2012年12月15日藥劑學(xué)實(shí)習(xí)報(bào)告一、實(shí)習(xí)的目的和意義通過(guò)一周的實(shí)習(xí)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，提升我們的操作能力，掌握實(shí)驗(yàn)室儀器的操作，了解片劑的質(zhì)量檢查的全過(guò)程，將本專業(yè)知識(shí)運(yùn)用于實(shí)踐。實(shí)習(xí)是為了幫助我們對(duì)所學(xué)知識(shí)的感性認(rèn)識(shí)，為學(xué)習(xí)專業(yè)課程專業(yè)基礎(chǔ)課程打好基礎(chǔ)。通過(guò)這一周的實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)，可以提高學(xué)習(xí)對(duì)本專業(yè)真的了解和認(rèn)識(shí)，增加學(xué)習(xí)興趣和增強(qiáng)專業(yè)自豪感，為日后專業(yè)知識(shí)的學(xué)習(xí)打下良好的基礎(chǔ)。二、實(shí)習(xí)的時(shí)間和地點(diǎn)時(shí)間：2012年12月10日——14日三、實(shí)習(xí)的內(nèi)容（一）化學(xué)檢查1、鑒別：取10片對(duì)乙酰氨基酚片，研磨成細(xì)粉，用200ml乙醇溶解，濾過(guò)，將濾液水浴加熱蒸干。（1）取蒸干粉末適量，溶于水中，加Fecl3試液(9g三氯化鐵溶解于100ml水中)后，顯藍(lán)紫色。（2）取本品約0.1g，加稀鹽酸（9ml濃鹽酸稀釋至1000ml）5ml,置水浴中加熱。40分鐘后放冷，取0.5ml該溶液，滴加亞硝酸鈉溶液（1g亞硝酸鈉溶解于100ml水中）5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性β-萘酚試液（0.25gβ-萘酚溶于10ml氫氧化鈉溶液中）2ml，震搖后，呈現(xiàn)紅色。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：顯色結(jié)果如圖1圖12、含量測(cè)定取對(duì)乙酰氨基酚10片，精密稱定，研細(xì)。精密稱取適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚40mg）置于250ml容量瓶中，加0.4%NaOH溶液50ml加水50ml震搖15min，加水至刻度，搖勻，濾過(guò)精密量取濾液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%NaOH溶液10ml，加水至刻度。用0.4%NaOH溶液做標(biāo)志品，進(jìn)行UV測(cè)定，采用以下公式計(jì)算結(jié)果（其中E為715，L為1cm）。公式：A=ECL結(jié)果分析：測(cè)定A為0.781，計(jì)算得C為1.7g×10-5g0.1g對(duì)乙酰胺基酚片細(xì)粉含有0.085g的對(duì)乙酰胺基酚。每片藥片的對(duì)乙酰氨（%）=0.085/0.1=85%（二）衛(wèi)生學(xué)檢查：一般采用測(cè)定藥片中微生物含量是否超標(biāo)來(lái)檢驗(yàn)制劑是否安全。（三）物理檢查外觀檢測(cè)：主要檢查片劑的片形、表面、邊緣、色澤。結(jié)果分析：見(jiàn)表1藥品指標(biāo)片形表面邊緣色澤土霉素片完整平滑清晰均勻阿司匹林片完整平滑清晰均勻去痛片完整平滑，并標(biāo)有索密痛字樣清晰均勻表12、重量差異：取供試品20片，精密稱總質(zhì)量，求的平均片重，再分別精密稱定各片的質(zhì)量，每片質(zhì)量與平均片重相比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得1片超出限度1倍。見(jiàn)表2平均片重或表示片重（g）重量差異限度（%）0.3以下±7.50.3及0.3以上±5.0表2結(jié)果分析：本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)一種藥品，藥片是去痛片，經(jīng)過(guò)精密稱各20片及各片的質(zhì)量，進(jìn)行計(jì)算分析，結(jié)果顯示每片質(zhì)量與平均片重相比較，超出重量差異限度的藥片沒(méi)有超過(guò)2片，超出部分經(jīng)計(jì)算并沒(méi)有超出限度1倍。見(jiàn)表3序號(hào)單片片重(g)片重相對(duì)差異百分?jǐn)?shù)平均值（%）總重量(g)平均重(g)差異檢驗(yàn)結(jié)果10.47791.789%9.60970.4805根據(jù)《藥典》規(guī)定，平均片重或標(biāo)示片重，在0.30及0.30g以上，重量差異限度在±5%以內(nèi)，超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍的標(biāo)準(zhǔn)，該批藥片差異符合標(biāo)準(zhǔn)。20.47052.081%30.48260.437%40.48460.853%50.47561.019%60.51817.825%70.47900.312%80.49813.663%90.48000.104%100.48320.562%110.48260.437%120.46832.539%130.46612.997%140.50364.807%150.48160.229%160.47131.915%170.47431.290%180.48070.042%190.46732.747%200.47062.060%表33、硬度檢查本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)三種藥品，分別是土霉素片、阿司匹林片、去痛片，分別將三種藥片垂直放在硬度儀的兩橫桿之間，旋動(dòng)旋鈕至發(fā)出“咔”的聲音，以便藥片固定在兩橫桿之間，開(kāi)動(dòng)開(kāi)關(guān)，活動(dòng)橫桿借助彈簧沿水平方向?qū)λ幤瑥较蚣訅?，直至藥片粉碎，壓力指針停在某壓力刻度上，讀出數(shù)值，即為硬度，每種藥品測(cè)定8片，取平均值。結(jié)果分析：見(jiàn)表4序號(hào)去痛片硬度（kg）硬度平均值（kg）對(duì)乙酰氨基酚（kg）硬度平均值（kg）土霉素（kg）硬度平均值（kg）18.757.647510.279.783753.049.3287527.339.566.5138.328.466.0446.7710.379.0557.3110.328.6868.139.4711.6177.5611.329.4986.838.508.21表44、脆碎度檢查檢驗(yàn)法;片重為0.65g或以下者取若干片，使其總重約為6.5g;片重大于0.65g者取10片，用吹風(fēng)機(jī)吹去脫落的粉末，精密稱重，置圓筒中，轉(zhuǎn)動(dòng)100次，取出，同法除去粉末，精密稱重，減少重量不得過(guò)1%，且不得檢出斷裂，龜裂及粉碎的片。本試驗(yàn)一般僅做1次，如減失重量超過(guò)1%時(shí)，應(yīng)反復(fù)檢2次、3次得平均減失重量不得過(guò)1%，并不得檢出斷裂，龜裂及粉碎的片。結(jié)果分析：見(jiàn)表5序號(hào)10片起初重量（g）10片試驗(yàn)后重量（g）10片試驗(yàn)后損失重量（g）減失重量百分?jǐn)?shù)（%）17.21487.16030.05450.755%見(jiàn)表5第一次10片去痛片起初稱重7.2148g，經(jīng)100轉(zhuǎn)后，減0.0545g；第一次10片去痛片起初稱重7.1787g5、崩解度檢查檢查法：將吊籃通過(guò)上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度37±1℃調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在水面下15mm除另有規(guī)定外，取供試品6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，啟動(dòng)崩解儀進(jìn)行檢查，各片均應(yīng)在15分鐘內(nèi)全部崩解，如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試均應(yīng)符合規(guī)定。腸溶衣片，按上述方法，先在鹽酸中檢查2h，不得有裂縫崩解或軟化，然后將吊籃取出，用水洗滌，在按上述方法在水中進(jìn)行檢查，1h內(nèi)應(yīng)全部崩解，如有一片不不崩解，取6片復(fù)試。糖衣片，按上述裝置與方法檢查，應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)全部崩解，如有一片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果分析：檢驗(yàn)的藥片都符合規(guī)定。溶出度檢查取本品，照溶出測(cè)定法（附錄XC第一法），以稀HCL加水至1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30min時(shí)，取溶液10ml濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液1ml，加0.04%NaOH溶液稀釋至25ml，搖勻。照紫外—可見(jiàn)分光光度法（附錄IVA），在257nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（E1%1cm）為715計(jì)算每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果分析：在257nm波長(zhǎng)處對(duì)乙酰氨基酚的四組藥片的吸光度分別為：0.688、0.855、0.820、0.732、0.658、0.702,檢驗(yàn)的藥片都符合規(guī)定。見(jiàn)表6。序號(hào)AC（g/100ml）溶出量10.6880.000962280.17%20.8550.001195899.33%30.8200.001146895.57%40.7320.001023785.31%50.6580.000920276.68%60.7020.000981881.87%見(jiàn)表6四、實(shí)習(xí)的體會(huì)實(shí)習(xí)周的第一天，主要做了藥品外觀檢測(cè)、化學(xué)檢查、重量差異檢測(cè)，最大的感受就是,能夠真實(shí)體會(huì)每顆藥片經(jīng)過(guò)的一道道工序進(jìn)行檢測(cè)，自己做實(shí)驗(yàn)確認(rèn)藥品在化學(xué)檢查、重量差異是否合格。第二天主要的收獲是，使用了脆碎度檢測(cè)儀，該儀器操作簡(jiǎn)單，但是能夠通過(guò)鼓輪的轉(zhuǎn)動(dòng)，施加在藥片身上一定的壓力、摩擦力，以此來(lái)檢測(cè)藥片的質(zhì)量。另外，對(duì)藥品的硬度進(jìn)行了檢測(cè)，接觸的設(shè)備是硬度檢測(cè)儀，使用儀器需要注意的是預(yù)熱10min，再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，學(xué)會(huì)了單片測(cè)量和連續(xù)測(cè)量的硬度的使用方法。第三天我們接觸到的是崩解儀，崩解主要是指口服固體制劑在規(guī)定條件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外，應(yīng)全部通過(guò)篩網(wǎng)。如有少量不能通過(guò)篩網(wǎng)，但已軟化或輕質(zhì)上漂且無(wú)硬心者，可作符合規(guī)定論，乙酰氨基酚片含量測(cè)定。第四天實(shí)驗(yàn)利用藥品溶出儀對(duì)藥品的溶出進(jìn)行檢測(cè)，溶出度系指活性藥物成分從片劑、膠囊劑或顆粒劑等制劑在規(guī)定條件下溶出的速率和程度。凡檢查溶出度的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限的檢查。溶出儀是這幾天實(shí)驗(yàn)過(guò)程中接觸的最大的儀器，操作相對(duì)復(fù)雜，但是經(jīng)過(guò)操作，基本能夠掌握它的操作規(guī)律。另外，做了藥片的含量測(cè)定。本周實(shí)習(xí)主要進(jìn)行片劑的常規(guī)檢查，了解了片劑的質(zhì)量要求有：①硬度適中；②色澤均勻，外觀光潔；③符合重