磷酸濃縮實驗報告

磷酸濃縮實驗報告實驗依據(jù)：濕法磷酸濃縮有各種各樣的生產(chǎn)工藝。由于濃縮需要消耗較多的能量,目前磷酸生產(chǎn)廠通過提高蒸發(fā)器的能力、改變操作壓力或減少結(jié)垢來改善濃縮工藝。在濕法濃縮過程中加入適量的表面活性劑,通過降低濾液表面張力和增大固液面的接觸角來強化物料脫水，加入表面活性劑的優(yōu)點是水分更易蒸發(fā),能降低蒸發(fā)器的能耗，從而減少過濾阻力,降低后續(xù)濃縮工序中磷酸的粘度,達到提高整個裝臵的生產(chǎn)能力,降低生產(chǎn)成本,增加企業(yè)經(jīng)濟效益之目的。亦會拓寬工廠使用磷礦的范圍,減少資源對企業(yè)發(fā)展的制約,使資源優(yōu)勢轉(zhuǎn)變?yōu)楝F(xiàn)實的經(jīng)濟優(yōu)勢。實驗?zāi)康模合蛄姿嶂屑尤脒m量某種或多種表面活性劑，降低磷酸的沸點、提高蒸發(fā)強度，從而減少磷酸濃縮的能量消耗。2.儀器與試劑：儀器：真空減壓蒸餾裝臵、常壓蒸餾裝臵。試劑：35%w（P205）磷酸，表面活性劑吐溫-80、OP-乳化劑、十二烷基苯磺酸鈉（SDS）、聚丙烯酰銨（PAM）均為分析純，實驗用水均為自來水。實驗方法：（1）對空白樣和加表面活性劑的磷酸進行沸點的檢測。稱取100g磷酸（空白樣，未加表面活性劑）于圓底燒瓶中，加入小燒瓷片作為防暴劑，在70-741范圍內(nèi)的溫度下進行水浴加熱，真空度為0.084MPa，觀察溫度隨時間的變化，特別注意沸點的溫度。稱取100g磷酸，并向其中加入適量的表面活性劑，同空白樣在相同的環(huán)境下做平行實驗，觀察沸點的溫度隨表面活性劑加入是否有變化及變化的大小。（2）對空白樣和加表面活性劑的磷酸蒸發(fā)強度的考察。稱取100g磷酸（空白樣，未加表面活性劑）于250ml的燒杯中，加50g水稀釋,在恒定環(huán)境溫度下，將稀釋后的磷酸進行常壓加熱，注意觀察磷酸溫度和時間的關(guān)系，特別注意最終沸點。稱取100g磷酸加入適量的表面活性劑，同時加水稀釋，使料漿總量為150g，同空白樣在相同的環(huán)境下做平行實驗，注意觀察磷酸溫度和時間的關(guān)系，特別注意最終沸點。（3）觀察表面活性劑對磷銨產(chǎn)品顏色的影響。稱取50g磷酸（陳酸和新酸），加入適量的不同種類的表面活性劑，并在常壓下蒸發(fā)5分鐘，再向其中加入碳銨及氨水進行中和反應(yīng)，至pH值接近于7,中和后的料漿在100°C的干燥箱中進行干燥，最后比較其顏色的差異。實驗結(jié)果與分析：（1）空白樣和加表面活性劑的磷酸沸點見表（一）表（一）沸點C開始微沸溫度C空白樣68-6960表面活性劑吐溫-80100ppm65-6662200ppm63.5-64.560.5300ppm63.5-6460OP100ppm64.5-6557200ppm64.5-6560300ppm64.5-6558SDS100ppm65-65.562200ppm64.5-65.558300ppm63.5-6456實驗結(jié)果表明：表面活性劑的加入對磷酸沸點有明顯的影響,隨著吐溫-80和SDS加入量的增加，磷酸沸點逐漸降低，而0P-乳化劑的用量磷酸沸點影響效果恰好相反（可能是由于含有0P-乳化劑的磷酸在真空條件下有泡沫引起的），即吐溫-80用量為3g時效果較好，0P-乳化劑用量為1g時效果較好；0P-乳化劑和吐溫-80相比，后者沸點偏低，但前者在較低的溫度下開始沸騰，且沸騰程度較大；SDS和吐溫-80效果基本相同。（2）空白樣和加表面活性劑的磷酸加熱至相同沸點（106C）時的蒸發(fā)強度和起始沸點見表（二）。

表（二）序號磷酸（g）水（g）表面活性劑初始沸點（°C）強沸（C）加熱時間（min）蒸發(fā)強度（g/min）1#10049.550ppm-OP100104101.772#1004513.3ppm-PAM100104141.903#10047300ppm-SDS99102222.054#100500100104111.66表（二）顯示：3#樣蒸發(fā)強度最大，沸點最低，酸濃最高，其次是2#樣品，1#樣蒸發(fā)強度比4#樣稍大一些。值得注意的是SDS加入酸中會出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，可能會影響產(chǎn)品的質(zhì)量。（3）空白樣和加表面活性劑的磷酸加熱至相同時間（22min）時的蒸發(fā)強度和起始沸點見表（三）。表（三）序號磷酸（g）水（g）表面活性劑最終沸點（C）蒸發(fā)強度（g/min）1#10049.550ppm-OP1101.9172#1004513.3ppm-PAM1071.993#10047300ppm-SDS1062.054#1005001081.916表（三）顯示：結(jié)果同表（二）相似，3#樣蒸發(fā)強度最大，沸點最低，酸濃最高，其次是2#樣品，1#樣蒸發(fā)強度比4#樣稍大一些，但終點溫度卻高于4#。這說明OP的加入能提高磷酸蒸發(fā)強度，但未能降低磷酸沸點。這與表（一）結(jié)論矛盾，這可能是實驗誤差導(dǎo)致的結(jié)果，如：目測誤差、手機計時誤差、環(huán)境誤差和偶然誤差等。若減少誤差，必須做平行實驗，取其平均值。

（4）空白樣和加不同含量PAM的磷酸加熱至相同時間（14min）時的蒸發(fā)強度和起始沸點見表（四）。表（四）序號PAM(ppm)最終沸點蒸發(fā)強度（g/min）1#13.31041.872#6.7103.51.913#01051.744#3.3102.51.55由表（三）可知，SDS和PAM效果較好，但SDS加入酸中會出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，故考慮用PAM作為降低磷酸沸點的表面活性劑。表（四）顯示：樣品蒸發(fā)強度的順序為：2#〉1#〉3#〉4#，說明當(dāng)PAM含量為6.7ppm時，磷酸蒸發(fā)強度最大，即水的蒸發(fā)強度約能提高到10%。（5）空白樣和加不同含量PAM的磷酸在0.086MPa、76T水浴環(huán)境中沸點見表（五）。表（五）序號磷酸（g）水（g）PAM最終沸點（°C）1#1005063.5-642#10041g(4.76ppm)63-63.53#10032g(9.52ppm)62.5-634#514g(19.05ppm)62.5-63表（五）顯示，PAM的加入能降低磷酸沸點，隨著PAM含量的增加，磷酸沸點逐漸降低，當(dāng)PAM含量約為9.5ppm時，繼續(xù)增加PAM含量，磷酸沸點幾乎不改變。（6）空白樣和加表面活性劑的磷酸中和氨化后產(chǎn)品的顏色見表（六）。表（六）

酸序號表面活性劑PH顏色陳酸1#0>6黃綠色2#PAMT.5g（15ppm）>6黃綠色3#SDS-1.5g（290ppm）>6黃綠色新酸4#0>6白色5#PAMT.5g（15ppm）>6白色6#SDS-1.5g（290ppm）>6白色結(jié)果表明：以相同的酸為原料中和干燥后，未見表面活性劑對磷銨產(chǎn)品顏色產(chǎn)生影響。新鮮酸中和氨化后的產(chǎn)物為白色，可能是由于新酸中含固量較大，覆蓋了產(chǎn)品的顏色。經(jīng)濟效益估算（1）理論計算：磷酸濃縮熱量平衡包括兩個部分：輸入和輸出。輸入部分包括加熱蒸汽提供的熱量和稀磷酸帶入的熱量；輸出部分包括二次蒸汽帶出的熱量、飛沫帶出的熱量、含氟氣體帶走的熱量、在濃縮過程中氟化物的分解熱、濃縮熱、濃磷酸帶走的熱量以及熱損失。當(dāng)磷酸沸點降低時，磷酸濃縮消耗的熱量將會適當(dāng)減少，這部分熱量主要來自于二次蒸汽和濃磷酸帶走的熱量的減少。以1000kgP2O5計算：1000kgP2O5在不同濃度時酸量為:W（P2O5）酸量22%4545.455kg34%2941.176kg42%2380.952kg則三級濃縮需蒸發(fā)的水分分別為：磷酸濃縮蒸發(fā)水量（不考慮HF）22%-34%1604.279kg34%-42%560.224kg合計2164.503kg

不同磷酸濃度在不同溫度下的恒壓比熱容和二次蒸汽飽和蒸汽焓如下表：w(P2O5)T(°C)Cp(kJ/(kg?K))飽和蒸汽焓（J/kg）22%503.52034%673.1892.621x106653.1872.618x106633.1852.614x10642%762.9952.637x106742.9932.633x106722.9902.630x106根據(jù)磷酸濃縮沸點降低實驗可知，在表面活性劑存在下沸點可以降低2-4€。當(dāng)磷酸濃縮沸點下降2€或4€時，其能量消耗減少量計算如下:二次蒸汽消耗熱的減少量：磷酸濃縮二次蒸汽消耗熱的減少量（J）當(dāng)磷酸濃22%-34%(2.621x106-2.618x106)x1604.279=4.813x106縮沸點下34%-42%(2.637x106-2.633x106)x560.224=2.245x106降2C時合計7.058x106當(dāng)磷酸濃22%-34%(2.621x106-2.614x106)x1604.279=11.230x106縮沸點下34%-42%(2.637x106-2.630x106)x560.224=3.921x106降4C時合計15.151x106濃磷酸帶走熱量的減少量：磷酸濃縮濃磷酸帶走熱量的減少量(kJ)當(dāng)磷酸濃縮沸點22%-34%(3.189x67-3.187x65)x2941.176下降2C時=1.914x10434%-42%(2.995x76-2.993x74)x2380.952=1.4614x104合計3.3754x104當(dāng)磷酸濃縮沸點22%-34%(3.189x67-3.185x63)x2941.176下降4C時=3.826x10434%-42%(2.995x76-2.990x72)x2380.952=2.938x104合計6?764x104則：當(dāng)磷酸濃縮沸點下降2€時，共節(jié)約能量為:7.058x103+3.3754x104=4.081x104(kJ)低壓蒸汽進入石墨管前的溫度約為100°C,其汽化潛熱為2.257x103kJ/kg,則節(jié)約能量轉(zhuǎn)化為蒸汽為：4.081x104/2.257x103=18.08(kg)目前裝置上噸耗蒸汽量約為2.13t/t,當(dāng)磷酸濃縮沸點下降2C時,可節(jié)約蒸汽:

18.08/2130=0.85%當(dāng)磷酸濃縮沸點下降4C時，共節(jié)約能量為：15.151x103+6.764x104=8.279x104(kJ)轉(zhuǎn)化為蒸汽為：8.279x104/2.257x103=36.68(kg)即當(dāng)磷酸濃縮沸點下降4C時，可節(jié)約蒸汽：36.68/2130=1.72%假設(shè)僅在22%-34%w(P2O5)的濃縮系統(tǒng)中加入lOppmPAM,PAM價格為22000元/t,蒸汽價格為100元/t，現(xiàn)以1000kgP2O5計算當(dāng)磷酸濃縮沸點下降2C時，帶來的經(jīng)濟效益：節(jié)約的能量：4.813x103+1.914x104=2.3953x104(kJ)轉(zhuǎn)化為蒸汽為：PAM噸耗：1000/22%x10-5=0.045(kg/t)經(jīng)濟效益：10.6x10-3x100-0.045x10-3x22000=0.961(元)年效益：0.961x30=28.83(萬元)(2)資料信息華瀛磷酸公司趙瑞祥曾翻譯過一篇國外科技文章，文章中指出表面活性劑的加入，磷酸濃縮消耗的蒸汽量可節(jié)約10-17%。資料提供