檢測(cè)數(shù)據(jù)處理及檢測(cè)質(zhì)量控制

檢測(cè)數(shù)據(jù)處理及檢測(cè)質(zhì)量控制第一節(jié)誤差及測(cè)量不確定度第二節(jié)有效數(shù)字第三節(jié)檢測(cè)數(shù)據(jù)處理第四節(jié)檢測(cè)質(zhì)量控制技術(shù)第一節(jié)誤差及測(cè)量不確定度-誤差的概念-誤差的分類-誤差表示方法測(cè)量不確定度要點(diǎn)-應(yīng)熟悉：誤差的概念和分類；測(cè)量不確定度的概念、來(lái)源和評(píng)定要點(diǎn)應(yīng)掌握：誤差的表示方法；準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系誤差的概念**-誤差公理——“一切實(shí)驗(yàn)結(jié)果都有誤差，誤差自始至終存在于一切科學(xué)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，，-真值一是指在某一時(shí)刻、某一位置、某一狀況下等量的效應(yīng)體現(xiàn)的客觀值或?qū)嶋H值1理論真值2約定真值3相對(duì)真值-誤差——就是檢測(cè)值與真值之間的差異誤差的分類1系統(tǒng)誤差（可測(cè)誤差）2偶然誤差（隨機(jī)誤差）?粗差（過(guò)失誤差）誤差的分類**?系統(tǒng)誤差是檢驗(yàn)操作過(guò)程中由某一固定原因引起的誤差?特性：固定的方向和大小重復(fù)出現(xiàn)?產(chǎn)生原因1方法誤差 2儀器誤差3試劑誤差 4操作誤差誤差的分類**?偶然誤差是由某些難以控制、無(wú)法避免的偶然因素造成的?特性（服從正態(tài)分布）⑴對(duì)稱性（2）有界性⑶抵償性⑷單峰性誤差表示方法-準(zhǔn)確度是指實(shí)驗(yàn)測(cè)值與真值之間的相符合程度-誤差的兩種表示方法絕對(duì)誤差=檢測(cè)值一真值相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差/真值-修正值=真值一檢測(cè)值=一絕對(duì)誤差-算術(shù)平均值（多次檢測(cè)）誤差表示方法精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得結(jié)果之間的符合程度1絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差2平均偏差和相對(duì)平均偏差3極差與相對(duì)極差4標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，總體標(biāo)準(zhǔn)偏差5平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差誤差表示方法?誤差與偏差的區(qū)別?準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系?公差是生產(chǎn)部門對(duì)允許誤差的一種表示方法測(cè)量不確定度?定義——“表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)’表示方法標(biāo)準(zhǔn)不確定度擴(kuò)展不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度?把評(píng)定方法分為A、B兩類測(cè)量不確定度來(lái)源：被測(cè)量的定義不完整；重復(fù)被測(cè)量的測(cè)量方法不理想；取樣的代表性不夠，即被測(cè)量的樣本不能代表所定義的被測(cè)量；對(duì)測(cè)量過(guò)程受環(huán)境影響的認(rèn)識(shí)不恰如其分或?qū)Νh(huán)境條件的測(cè)量與控制不完善；對(duì)模擬式儀器的讀數(shù)存在人為偏移；測(cè)量?jī)x器的計(jì)量性能（如靈敏度、鑒別力閾、分辨力、死區(qū)及穩(wěn)定性等）的局限性;測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度；引用的數(shù)據(jù)或其他參量的不確定度；測(cè)量方法和測(cè)量程序的近似和假定；在相同的條件下被測(cè)量在重復(fù)觀測(cè)中的變化測(cè)量不確定度**-測(cè)量過(guò)程的數(shù)學(xué)模型和不確定度的傳播律來(lái)評(píng)定的五個(gè)步驟：建立測(cè)量模型（數(shù)學(xué)模型）；識(shí)別不確定度的來(lái)源；不確定度分量的量化；計(jì)算合成不確定度；擴(kuò)展不確定度的評(píng)定報(bào)告方式1直接用（未擴(kuò)展的）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，必要時(shí)還應(yīng)給出自由度；2使用擴(kuò)展不確定度，表達(dá)時(shí)應(yīng)表明置信概率，并給出自由度，以便于不確定度傳播到下一級(jí)。測(cè)量不確定度**測(cè)量過(guò)程的數(shù)學(xué)模型和不確定度的傳播律來(lái)評(píng)定的五個(gè)步驟：建立測(cè)量模型（數(shù)學(xué)模型）；識(shí)別不確定度的來(lái)源；不確定度分量的量化；計(jì)算合成不確定度；擴(kuò)展不確定度的評(píng)定報(bào)告方式1直接用（未擴(kuò)展的）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，必要時(shí)還應(yīng)給出自由度；2使用擴(kuò)展不確定度，表達(dá)時(shí)應(yīng)表明置信概率，并給出自由度，以便于不確定度傳播到下一級(jí)。第二節(jié)有效數(shù)字?有效數(shù)字的判讀?有效數(shù)字的修約規(guī)則?有效數(shù)字的運(yùn)算法則?有效數(shù)字的正確運(yùn)用要點(diǎn)應(yīng)熟悉：?有效數(shù)字的判讀方法?有效數(shù)字修約規(guī)則?有效數(shù)字運(yùn)算法則要點(diǎn)應(yīng)掌握：?有效數(shù)字的正確運(yùn)用第二節(jié)有效數(shù)字?有效數(shù)字的位數(shù)包括所有準(zhǔn)確數(shù)字和一位可疑數(shù)字?有效數(shù)字反映測(cè)定的準(zhǔn)確程度有效數(shù)字的判讀?數(shù)據(jù)中的“0”，位于數(shù)字中間或后面的是有效數(shù)字，在數(shù)字前面的“0”是定位用的，用以表達(dá)小數(shù)點(diǎn)位置的不計(jì)入有效數(shù)字位數(shù)。?變換單位時(shí)，有效數(shù)字的位數(shù)必須保持不變。pH、pM、pK等值的有效數(shù)字僅取決于小數(shù)部分?jǐn)?shù)字的位數(shù)。?首位數(shù)大于8的數(shù)字，其有效數(shù)字的位數(shù)可以多記一位。?多于4個(gè)測(cè)定值得到的平均值，在有些場(chǎng)合下可以比單次測(cè)定值的有效位數(shù)增加一位。-在所有計(jì)算公式中，常數(shù)和乘除因子有效位數(shù)可以認(rèn)為是無(wú)限制的，在計(jì)算中需要幾位就取幾位。有效數(shù)字的修約規(guī)則-遵循“五下舍去五上進(jìn)，偶棄奇取恰五整”的規(guī)則。。-只允許對(duì)擬修約的數(shù)字一次修約至所需位數(shù)，不能多次連續(xù)修約。-對(duì)負(fù)數(shù)的修約，先將它的絕對(duì)值按規(guī)定的方法進(jìn)行修約，然后在修約值前加上負(fù)號(hào)，即負(fù)號(hào)不影響修約。-修約標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)，修約的結(jié)果應(yīng)使準(zhǔn)確度變得更差些，修約的原則是只進(jìn)不舍，為了防止造成以假為真的錯(cuò)誤。?對(duì)0.5單位修約/0.2單位修約的方法有效數(shù)字的運(yùn)算法則?相加減時(shí)，以絕對(duì)誤差最大的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，一般以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。?相乘除時(shí)，以參加運(yùn)算的數(shù)據(jù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)數(shù)據(jù)為準(zhǔn)進(jìn)行修約后再運(yùn)算。各數(shù)保留的有效數(shù)字，應(yīng)以其中有效數(shù)字最少者為準(zhǔn)。?乘方運(yùn)算的結(jié)果與幕的底數(shù)保留相同的有效數(shù)字；開方運(yùn)算的方根值與被開方數(shù)保留相同的有效數(shù)字。?對(duì)數(shù)中的首數(shù)不是有效數(shù)字，對(duì)數(shù)的尾數(shù)的位數(shù)，應(yīng)與各數(shù)值的有效數(shù)字相當(dāng)。?混合運(yùn)算為防止誤差迅速累加，對(duì)參加運(yùn)算的數(shù)據(jù)和中間運(yùn)算結(jié)果可先多保留一位有效數(shù)字，運(yùn)算后再將結(jié)果修約成與最大誤差數(shù)據(jù)相當(dāng)?shù)奈粩?shù)有效數(shù)字的正確運(yùn)用***?正確地記錄檢測(cè)數(shù)據(jù)?正確地確定樣品的用量和選用適當(dāng)?shù)膬x器?正確地報(bào)告分析結(jié)果?正確地掌握對(duì)準(zhǔn)確度的要求第三節(jié)檢測(cè)數(shù)據(jù)處理?原始數(shù)據(jù)的處理及判定?分析結(jié)果報(bào)告的數(shù)據(jù)處理?提高檢驗(yàn)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法要點(diǎn)應(yīng)熟悉：?提高檢驗(yàn)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法要點(diǎn)應(yīng)掌握：?原始數(shù)據(jù)處理及判定的四種方法；?分析結(jié)果報(bào)告數(shù)據(jù)處理的三種形式原始數(shù)據(jù)的處理及判定?原始數(shù)據(jù)的有效數(shù)位數(shù)必須與檢測(cè)儀器精度相一致?原始數(shù)據(jù)必須進(jìn)行系統(tǒng)誤差的校正?確知原因的異常值應(yīng)舍去不用?不知原因的可疑值應(yīng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的處理及判定***?可疑值的判定四倍平均偏差法Q檢驗(yàn)法Grubbs檢驗(yàn)法萊因達(dá)法Grubbs檢驗(yàn)法(例)-用原子吸收光譜法測(cè)定某樣品中的鐵含量，測(cè)定值如下所示，問(wèn)所有的測(cè)定值是否應(yīng)保留？0.420.430.400.430.420.430.390.300.400.430.420.410.390.390.40Grubbs檢驗(yàn)法(例)解：首先求出平均值=0.404標(biāo)準(zhǔn)偏差=0.033把第八次測(cè)定值0.30列為可疑值計(jì)算T=(0.404-0.30)/0.033=3.15查表得T(15,0.01)=2.71<T所以第八次測(cè)定值0.30應(yīng)該剔除萊因達(dá)法(例)同一樣品測(cè)得8個(gè)數(shù)據(jù)：10.29,10.33,10.38,10.40，10.43,10.46,10.52,10.82(%)，試問(wèn)10.82這個(gè)測(cè)定值是否要剔除？解：先求得平均值10.45，標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.16,2S相當(dāng)于顯著性水平a=0.0510.82-10.45=0.37>2S=0.32所以10.82這個(gè)測(cè)定值為異常值，應(yīng)該剔除。分析結(jié)果報(bào)告的數(shù)據(jù)處理***例行分析多次測(cè)定結(jié)果平均值的置信區(qū)間提高檢驗(yàn)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法?選擇合適的檢驗(yàn)分析方法?減少檢測(cè)誤差?增加平行測(cè)定次數(shù)?消除測(cè)定過(guò)程中的系統(tǒng)誤差第四節(jié)檢測(cè)質(zhì)量控制技術(shù)?建立控制圖的目的?典型的控制圖?控制限?控制圖的使用?用控制圖來(lái)鑒別發(fā)生脫控的原因?控制圖中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用控制圖的分析?控制圖的應(yīng)用要點(diǎn)應(yīng)了解：檢測(cè)質(zhì)量控制技術(shù)的主要方法;調(diào)查測(cè)量系統(tǒng)誤差的主要內(nèi)部要點(diǎn)應(yīng)熟悉：-建立控制圖的主要目的；-控制圖不同橫坐標(biāo)的特點(diǎn)；-典型的控制圖的主要種類；X控制圖中控制限及中線的確定；Ax-R控制圖要點(diǎn)應(yīng)掌握：?控制限、警戒限的概念；?利用控制圖判斷測(cè)量系統(tǒng)是否處于控制狀態(tài)；?利用控制圖鑒別發(fā)生脫控的原因；?掌握控制圖的分析：1正常分布；2不正常分布；?掌握控制圖的應(yīng)用第四節(jié)檢測(cè)質(zhì)量控制技術(shù)?檢測(cè)質(zhì)量控制技術(shù)--是為保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量而對(duì)測(cè)量過(guò)程實(shí)施的監(jiān)督。?主要的方法有：1重復(fù)測(cè)量、2內(nèi)部考核樣本、3控制圖、4交換操作者、5交換儀器設(shè)備、6獨(dú)立的測(cè)量、7權(quán)威法測(cè)量、8核查。?用于調(diào)查系統(tǒng)誤差的內(nèi)部途徑：1交換操作者、2交換儀器設(shè)備、3用獨(dú)立技術(shù)測(cè)量經(jīng)選擇過(guò)的樣本、4用權(quán)威法建立控制圖的目的主要有下面三點(diǎn)：證實(shí)測(cè)量系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)之中鑒別脫離控制的原因建立數(shù)據(jù)置信限的基礎(chǔ)典型的控制圖?不同橫坐標(biāo)的特點(diǎn)：1次序2時(shí)間x控制圖或Ax控制圖R控制圖或S（或a）控制圖?常把X（或Ax）控制圖與R（或S）控制圖上下并排畫在一起，這樣更容易找出一些變化的原因。控制限控制限UCL和LCL的概念***警戒限UWL和LWL的概念***?確定控制限的兩種不同情況1沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制限?各種控制圖中控制限及中線的確定1X控制圖**中線W（可以是以前測(cè)定值的平均值，也可以是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知值）警戒線（UWL和LWL）±2S（或±2。）控制限（UCL和LCL）±3S（或±3。）2W控制圖R控制圖S控制圖控制限?確定控制限的過(guò)程x控制圖Ax-R控制圖**多重控制圖多重R控制圖和極差比RR控制圖控制圖的使用?單點(diǎn)判斷***標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣品）的測(cè)定結(jié)果落在控制限之內(nèi)控制限之內(nèi)，警戒限之外警戒限之內(nèi)?總體點(diǎn)的分布和連續(xù)點(diǎn)的分點(diǎn)判斷***數(shù)據(jù)點(diǎn)不均勻地出現(xiàn)在中線的上下有2/3的數(shù)據(jù)點(diǎn)落在警戒限之外有七個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)連續(xù)出現(xiàn)在中線一側(cè)用控制圖來(lái)鑒別發(fā)生脫控的原因由于控制圖積累了大量數(shù)據(jù)，從趨勢(shì)的變化上有助于找到發(fā)生脫離統(tǒng)計(jì)控制的原因控制圖中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用?內(nèi)部參考標(biāo)準(zhǔn)（或質(zhì)控樣品）［IRM（或Q