無機(jī)化學(xué)實驗報告3

無機(jī)化學(xué)實驗報告實驗名稱TiO2的制備及光降解測試日期2014.04.26班級應(yīng)化31組別5姓名李翔龍學(xué)號2130904012【實驗?zāi)康摹苛私庵苽浼{米材料的常用方法，測定晶體結(jié)構(gòu)的方法；了解X-射線衍射儀的使用，高溫電爐的使用；了解光催化劑的一種評價方法?！緦嶒炘怼考{米二氧化鈦的制備納米材料是指組成相或晶粒在任一堆上尺寸小于100nm的材料。納米粒子的制備方法有很多種，其中金屬醇鹽水解法較常見，基本原理為：利用金屬有機(jī)醇鹽能溶于有機(jī)溶劑并可能水解生成氫氧化物或氧化物沉淀，來制備細(xì)粉料。此方法特點(diǎn)是粉體純度高可制備化學(xué)計量的復(fù)合金屬氧化物粉末。Ti(O-C4H9)4+4H2O→Ti(OH)4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4→TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(OH)4→TiO2+4H2O然后二氧化鈦粉經(jīng)過一定溫度熱處理向銳鈦礦結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，再升溫可轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石結(jié)構(gòu)。TiO2顆粒形貌和顆粒大小可以通過透射電鏡（TEM)觀察。2.納米二氧化硅結(jié)構(gòu)表征納米二氧化鈦的晶型對催化劑活性影響較大。常見的晶型有三種：銳鈦礦、金紅石和板鈦礦。其中銳鈦礦具有較高的活性，而金紅石晶化態(tài)較好，幾乎沒有催化活性。3.光降解率計算X=(Ao-A)/Aox100%【實驗用品】儀器：高溫電爐，紅外烤箱，分光光度計，離心機(jī)，紫外燈，減壓過濾裝置，電子天平，坩堝，燒杯，容量瓶，樣品瓶，磨口瓶，玻璃棒試劑：鈦酸四丁酯，無水乙醇，去離子水，冰塊，甲基橙【實驗步驟】納米二氧化鈦的制備在一個200ml的燒杯中，加入100ml去離子水，另取500ml燒杯加入200ml無水乙醇，10ml鈦酸四丁酯，將兩個燒杯溶液混合，觀察鈦酸四丁酯水解，形成白色TiO2懸浮液。離心分離，將TiO2粉放入紅外烤箱干燥1h取出，分成三份，一份在500°C下熱處理1h，一份在300°C下熱處理1h，一份保留。2.光催化性能的測試配置甲基橙溶液：稱取一定量甲基橙，加水溶解，移入200ml容量瓶，稀釋定容，最終濃度為0.02g/L。（2）光催化活性測試：甲基橙溶液分四份，分別加入0.05g不同溫度煅燒的納米二氧化鈦粉體，將懸濁液放日光下照射，每隔10min取一次樣。把取出的懸濁液在離心機(jī)中分離，用722型分光光度計測其在468nm處的吸光度，繪制A-t曲線，計算光降解率。比較三種樣品的光催化講解效果?！緮?shù)據(jù)處理】表1不同溫度處理的吸光度、降解率TiO2樣品空白100°C300°C500°Cm(TiO2)00.1510.1520.154吸光度照射0min0.9540.9540.9540.954照射10min0.9540.7420.3860.632照射20min0.9540.6290.2710.423光降解率照射10min022.22%59.53%33.75%照射20min034.06%7