檢測實驗室質(zhì)量控制(課堂)課件

檢測實驗室質(zhì)量控制1檢測實驗室質(zhì)量控制1標準和規(guī)范2標準和規(guī)范2檢測人員應(yīng)遵循的原則堅持檢測標準；規(guī)范檢測行為；保證檢測質(zhì)量；檢測工作必須要有程序、有了程序必須要執(zhí)行、執(zhí)行過的必須要有記錄；寫我所做、做我所寫、記我所測；不能不做而記、也不能做而不記；別把習(xí)慣當成標準、要把標準變成習(xí)慣；3檢測人員應(yīng)遵循的原則堅持檢測標準；規(guī)范檢測行為；保證檢測質(zhì)量CNAS-CL01：2006

《檢測和校準實驗室能力認可準則》質(zhì)量控制（qualitycontrol）：質(zhì)量管理的一部分，致力于滿足質(zhì)量要求。質(zhì)量保證（qualityassurance）：質(zhì)量管理的一部分，致力于提供質(zhì)量要求會得到滿足的信任。

——ISO9000標準4CNAS-CL01：2006

《檢測和校準實驗室能力認可準則CNAS-CL01：2006

《檢測和校準實驗室能力認可準則》5.9檢測和校準結(jié)果質(zhì)量的保證5.9.1實驗室應(yīng)有質(zhì)量控制程序以監(jiān)控檢測和校準的有效性。所得數(shù)據(jù)的記錄方式應(yīng)便于可發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢，如可行，應(yīng)采用統(tǒng)計技術(shù)對結(jié)果進行審查。這種監(jiān)控應(yīng)有計劃并加以評審，可包括（但不限于）下列內(nèi)容：

5CNAS-CL01：2006

《檢測和校準實驗室能力認可準則CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》a)定期使用有證標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）進行監(jiān)控和/或使用次級標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）開展內(nèi)部質(zhì)量控制；

b)參加實驗室間的比對或能力驗證計劃；

c)使用相同或不同方法進行重復(fù)檢測或校準；

d)對存留物品進行再檢測或再校準；

e)分析一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。注：選用的方法應(yīng)當與所進行工作的類型和工作量相適應(yīng)。6CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》5.9.2應(yīng)分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)，當發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)將要超出預(yù)先確定的判據(jù)時，應(yīng)采取有計劃的措施來糾正出現(xiàn)的問題，并防止報告錯誤的結(jié)果。7CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》CNAS-CL10：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》5.9檢測和校準結(jié)果質(zhì)量的保證

實驗室應(yīng)根據(jù)有證標準物質(zhì)的來源情況、檢測或校準的特性和范圍以及實驗室人員的多少來制定內(nèi)部質(zhì)量控制計劃，該計劃須包括可疑結(jié)果的判斷準則。適當時，內(nèi)部質(zhì)量控制計劃所采用的技術(shù)可包括，但不限于：8CNAS-CL10：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則在CNAS-CL10：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》----在日常分析檢測過程中使用有證標準物質(zhì)或次級標準物質(zhì)進行結(jié)果核查；

----由同一操作人員對保留樣品進行重復(fù)檢測；

----由兩個以上人員對保留樣品進行重復(fù)檢測；

----使用不同分析方法（技術(shù)）或同一型號的不同儀器對同一樣品進行檢測；

----參加能力驗證或其他實驗室間試驗比對活動。

----所有內(nèi)部質(zhì)量控制計劃結(jié)果均應(yīng)詳細記錄并進行結(jié)果評價。9CNAS-CL10：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則在質(zhì)量控制的分類外部質(zhì)量控制內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室間比對試驗?zāi)芰︱炞C測量審核統(tǒng)計過程控制樣品復(fù)測相關(guān)性檢查內(nèi)部比對10質(zhì)量控制的分類外部質(zhì)量控制內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室間比對試驗統(tǒng)計過外部質(zhì)量控制1.實驗室間比對根據(jù)預(yù)定規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似被測物品進行校準/檢測的組織、實施和評價。2.能力驗證利用實驗室間比對確定實驗室的檢測能力。

本質(zhì)：實驗室間比對試驗，能力驗證的組織和實施要經(jīng)過考核。3.測量審核實驗室對被測物品進行實際測試，將測試結(jié)果與參考值進行比較的活動。11外部質(zhì)量控制1.實驗室間比對11外部質(zhì)量控制注意：結(jié)果的評定常用方法：能力驗證：穩(wěn)健Z比分數(shù)測量審核：按En值評定按臨界值（CD值）評定按專業(yè)標準方法規(guī)定評定參考：

CNAS-GL02:2006《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》GB/T15483-1999《利用實驗室間比對的能力驗證》12外部質(zhì)量控制注意：12內(nèi)部質(zhì)量控制1.統(tǒng)計過程控制（StatisticalProcessControl;SPC）統(tǒng)計過程控制是應(yīng)用統(tǒng)計技術(shù)對過程中的各個階段進行評估和監(jiān)控，建立并保持過程處于可接受的并且穩(wěn)定的水平，從而保證產(chǎn)品與服務(wù)符合規(guī)定的要求的一種質(zhì)量管理技術(shù)。

利用控制圖分析過程的穩(wěn)定性，對過程存在的異常因素進行預(yù)警；計算過程能力指數(shù)分析穩(wěn)定的過程能力滿足技術(shù)要求的程度，對過程質(zhì)量進行評價。13內(nèi)部質(zhì)量控制1.統(tǒng)計過程控制（StatisticalPro內(nèi)部質(zhì)量控制控制圖（ControlChart）控制圖是對過程質(zhì)量特性值進行測定、記錄、評估，從而監(jiān)察過程是否處于控制狀態(tài)的一種用統(tǒng)計方法設(shè)計的圖。判異準則：1）點出界2）界內(nèi)點排列不隨機——GB/T4091-2001《常規(guī)控制圖》UCL=μ+3σCL=μLCL=μ-3σ14內(nèi)部質(zhì)量控制控制圖（ControlChart）判異準則：U內(nèi)部質(zhì)量控制常規(guī)控制圖：X-R

均值—極差控制圖X-s

均值—標準差控制圖Me-R中位值—極差控制圖X-Rs單值—移動極差控制圖……15內(nèi)部質(zhì)量控制常規(guī)控制圖：15內(nèi)部質(zhì)量控制判異準則：16內(nèi)部質(zhì)量控制判異準則：16內(nèi)部質(zhì)量控制17內(nèi)部質(zhì)量控制17內(nèi)部質(zhì)量控制控制圖方法：1）建立核查標準穩(wěn)定的均勻的樣品或標準物質(zhì)2）選擇過程參數(shù)，確定控制圖類型3）與檢測過程同步進行質(zhì)量控制測量18內(nèi)部質(zhì)量控制控制圖方法：18內(nèi)部質(zhì)量控制例如：

實驗室每天對5個質(zhì)控樣品進行檢測，得到5個測量值x1,x2,x3,x4,x5,取每天的平均值x和標準差s作為控制參數(shù)，以25天為一個控制周期，可得到一系列的數(shù)據(jù)，畫出控制圖（均值-標準差控制圖）。19內(nèi)部質(zhì)量控制例如：19內(nèi)部質(zhì)量控制2.樣品復(fù)測判定方法：En值判據(jù)：∣En∣≤1實驗室樣品復(fù)測結(jié)果滿意∣En∣＞1實驗室樣品復(fù)測結(jié)果不滿意20內(nèi)部質(zhì)量控制2.樣品復(fù)測判定方法：En值判據(jù)：∣En∣≤1內(nèi)部質(zhì)量控制3.相關(guān)性檢查一個物品可能有多個特性，多個特性之間可能有相關(guān)性。通過對兩個相關(guān)的特性參數(shù)做一系列的試驗，得到一系列的測量值yi和xi，建立回歸方程。如果y=a+bx顯著相關(guān)，則參數(shù)y和x測量結(jié)果都是正確的，否則至少有一個參數(shù)的測量結(jié)果有問題。判斷方法：相關(guān)系數(shù)r與臨界值的關(guān)系21內(nèi)部質(zhì)量控制3.相關(guān)性檢查21內(nèi)部質(zhì)量控制4.內(nèi)部比對人員比對手工操作比較多的檢測項目儀器比對不同型號規(guī)格儀器方法比對有經(jīng)典方法和簡便快捷的方法注：盡量多個測量值比對單個值比對：結(jié)果不能代表全部，難以發(fā)現(xiàn)規(guī)律性問題判斷：單個值比對：En值判斷一系列測量值比對：分析回歸直線1）r不顯著；結(jié)果不滿意；兩組數(shù)據(jù)之間有較大差異或分散性大，可能是較大的隨機效應(yīng)引起；2）r顯著，截距不近似為0，兩組數(shù)據(jù)之間存在恒定的系統(tǒng)誤差；3）r顯著，斜率不近似為1，兩組數(shù)據(jù)之間存在與測量值成比例的系統(tǒng)誤差。22內(nèi)部質(zhì)量控制4.內(nèi)部比對注：盡量多個測量值比對判斷：22內(nèi)部質(zhì)量控制其他：空白空白加標樣品加標平行雙樣

……..23內(nèi)部質(zhì)量控制其他：23質(zhì)量控制結(jié)果的判斷、評價和處理：若結(jié)果不滿意，分析原因，采取糾正/糾正措施，驗證……24質(zhì)量控制結(jié)果的判斷、評價和處理：24樣品管理的質(zhì)量控制檢驗樣品的管理被納入國家實驗室認可、實驗室資質(zhì)認定、健康相關(guān)產(chǎn)品檢驗等檢測機構(gòu)資質(zhì)認證或考核的內(nèi)容。對抽（采）樣過程，樣品的接收、流轉(zhuǎn)、貯存、處置以及樣品的唯一性標識實行質(zhì)量控制，保證樣品的代表性（或可獲性）、有效性、完整性和必要時的可追溯性。結(jié)合《實驗室資質(zhì)認定評審準則》（國認實函[2006]141號）的規(guī)定，從各環(huán)節(jié)對樣品管理的質(zhì)量控制進行討論25樣品管理的質(zhì)量控制檢驗樣品的管理被納入國家實驗室認可、實驗室樣品管理的質(zhì)量控制《準則》5.6.3;5.6.45.6抽樣和樣品的處置5.6.1實驗室應(yīng)有用于檢測和/校準樣品的抽取、運輸、接收、處置、保護、存儲、保留和/或校準樣品的完整性。26樣品管理的質(zhì)量控制《準則》5.6.3;5.6.426樣品管理的質(zhì)量控制5.6.2實驗室應(yīng)按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范或標準實施樣品的抽取、制備、傳送、貯存、處置等。沒有相關(guān)技術(shù)規(guī)范或者標準的，實驗室應(yīng)根據(jù)適當?shù)慕y(tǒng)計方法制定抽樣計劃。抽樣過程應(yīng)注意需要控制的因素，以確保檢測和/或校準結(jié)果的有效性。5.6.3實驗室抽樣記錄應(yīng)包括所用的抽樣計劃、抽樣人、環(huán)境條件、必要時有抽樣位置的圖示或其他等效方法，如可能，還應(yīng)包括抽樣計劃所依據(jù)的統(tǒng)計方法。27樣品管理的質(zhì)量控制5.6.2實驗室應(yīng)按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范或標準實樣品管理的質(zhì)量控制5.6.4實驗室應(yīng)詳細記錄客戶對抽樣計劃的偏離、添加或刪節(jié)的要求，并告知相關(guān)人員。5.6.5實驗室應(yīng)記錄接收檢測或校準樣品的狀態(tài),包括與正常(或規(guī)定)條件的偏離5.6.6實驗室應(yīng)具有檢測和/或校準樣品的標識系統(tǒng),避免樣品或記錄中的混淆。5.6.7實驗室應(yīng)有適當?shù)脑O(shè)備設(shè)施貯存、處理樣品，確保樣品不受損壞。實驗室應(yīng)保持樣品的流轉(zhuǎn)記錄。28樣品管理的質(zhì)量控制5.6.4實驗室應(yīng)詳細記錄客戶對抽樣計劃的抽(采)樣的質(zhì)量控制檢驗科質(zhì)控室受理“委抽”業(yè)務(wù)時，根據(jù)委托方的要求與本中心的能力，共同簽定《委托檢測合同》，并安排抽（采）樣。抽（采）樣應(yīng)確?？茖W(xué)、公正。所得樣品應(yīng)具有代表性或可獲性，并保持完整。抽（采）樣應(yīng)按標準規(guī)定方法進行。對于食物中毒、污染的產(chǎn)（商）品的采樣，應(yīng)注意具有可獲性；對于其它產(chǎn)品（商品）的衛(wèi)生監(jiān)督或質(zhì)量評估的采樣，一般按標準以隨機的原則進行，所取樣品應(yīng)對總體具有充分代表性。采樣容器應(yīng)符合要求（如潔凈無菌等）。29抽(采)樣的質(zhì)量控制檢驗科質(zhì)控室受理“委抽”業(yè)務(wù)時，根據(jù)委托抽(采)樣的質(zhì)量控制樣品的接收、識別

接收客戶送檢樣品時，應(yīng)根據(jù)客戶的檢測需求，認真查驗樣品與資料的完整性、符合性以及確認樣品的可檢性，對樣品進行唯一性標識與檢測狀態(tài)標識，詳細簽訂《委托檢測合同》、記錄登記，并將樣品與《樣品檢驗申請通知單》及時移交檢測室。

30抽(采)樣的質(zhì)量控制樣品的接收、識別

接收客戶送檢樣品時，應(yīng)抽(采)樣的質(zhì)量控制“待檢”指樣品處于待檢狀態(tài)；“在檢”指該樣品正在檢測中；“檢畢”指該樣品已經(jīng)檢測完畢樣品管理員接收樣品后，標“待檢”樣品標識“待檢”樣品移交給檢測室后，檢測人員在檢測工作開始前和結(jié)束后，分別在樣品上標記“在檢”和“檢畢”標識31抽(采)樣的質(zhì)量控制“待檢”指樣品處于待檢狀態(tài)；“在檢”指該抽(采)樣的質(zhì)量控制樣品室分區(qū)

樣品室分為“待檢”、“已檢”和“檢畢”三個區(qū)域，并明確加以標記。樣品擺放次序

樣品分類擺放的優(yōu)先級次為狀態(tài)標識、樣品來源類別、樣品序號。即先根據(jù)樣品的狀態(tài)標識（待檢、已檢、檢畢）確定樣品擺放區(qū)域,再根據(jù)樣品來源類別（本中心自行抽樣和客戶委送），在既定區(qū)域內(nèi)分塊擺放。擺放次序按樣品的序號。

32抽(采)樣的質(zhì)量控制樣品室分區(qū)

樣品室分為“待檢”、“已抽(采)樣的質(zhì)量控制樣品按流轉(zhuǎn)順序流轉(zhuǎn)，每一個“接口”交接簽署時，應(yīng)檢查樣品數(shù)量與狀態(tài)。樣品在制備、測試、傳遞過程中，應(yīng)避免非檢測性損壞或丟失等檢測意外的發(fā)生。如發(fā)生意外，應(yīng)予以說明，進行補救并追查責(zé)任。檢測室測試完畢的樣品一般情況下由各實驗室保管,保管時限由各實驗室自行在質(zhì)量手冊中規(guī)定,原則上保存時間自檢報告發(fā)出后不低于15天。33抽(采)樣的質(zhì)量控制樣品按流轉(zhuǎn)順序流轉(zhuǎn)，每一個“接口”交接簽抽(采)樣的質(zhì)量控制樣品貯存于專用且適宜的樣品室，專人管理，限制出入。樣品應(yīng)分類存放，確保安全、不污染、不變質(zhì)，做到物帳相符。檢測科室樣品管理員負責(zé)保管樣品的完好性。根據(jù)專業(yè)要求、樣品性質(zhì)的不同，在體系文件中對保管條件作出具體規(guī)定。樣品管理員應(yīng)忠于職守。充分控制樣品存儲室的條件，防火、防盜。保證樣品不丟失、不混淆、不變質(zhì)、不損壞。對委托方的樣品、附件及有關(guān)信息負保密責(zé)任。留樣期內(nèi)的樣品不得以任何理由挪作它用。34抽(采)樣的質(zhì)量控制樣品貯存于專用且適宜的樣品室，專人管理，抽(采)樣的質(zhì)量控制備查樣品保留期一般為90天（自報告發(fā)出之日起計算）。保質(zhì)期短于10天的樣品，保存到其保質(zhì)期。散裝樣品保存10天。易腐易變質(zhì)樣品不予保存。留樣期滿，由樣品管理員填寫《樣品處置單》，經(jīng)質(zhì)量負責(zé)人審批，進行處置。受檢方需領(lǐng)回備查樣品時，應(yīng)在《樣品登記本》的相應(yīng)位置上簽注“對本樣品的檢測報告無異議”后方可辦理。易腐易變、低值、已啟封和檢測結(jié)果不符合相關(guān)標準的樣品概不退回。35抽(采)樣的質(zhì)量控制備查樣品保留期一般為90天（自報告發(fā)出之抽(采)樣的質(zhì)量控制嚴格履行有關(guān)保密之承諾，對委托方的樣品、附件及有關(guān)信息負責(zé)保密。留樣期內(nèi)的樣品，不得以任何理由挪作它用。36抽(采)樣的質(zhì)量控制嚴格履行有關(guān)保密之承諾，對委托方的樣品、檢驗報告的質(zhì)量控制《準則》5.8結(jié)果報告5.8.1實驗室應(yīng)按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范或者標準要求和規(guī)定的程序,及時出具檢測和/或校準數(shù)據(jù)和結(jié)果,并保證數(shù)據(jù)和結(jié)果準確、客觀、真實。報告應(yīng)使用法定計量單位。37檢驗報告的質(zhì)量控制《準則》37檢驗報告的質(zhì)量控制5.8.2檢測和/或校準報告應(yīng)至少包括下列信息：標題實驗室的名稱和地址，以及與實驗室地址不同的檢測和/或校準的地點檢測和/或校準報告的惟一性標識（如系列號）和每一頁上的標識，以及報告結(jié)束的清晰標識客戶的名稱和址所用標準或方法的識別樣品的狀態(tài)描述和標識樣品接收日期和時行檢測和/或校準的日期如與結(jié)果的有效性或應(yīng)用相關(guān)時，所用抽樣計劃的說明檢測和/或校準的結(jié)果檢測和/或校準人員及其報告批準人簽字或等效標識必要時，結(jié)果僅與被檢測和/或校準樣品有關(guān)的聲明38檢驗報告的質(zhì)量控制5.8.2檢測和/或校準報告應(yīng)至少包括下列檢驗報告的質(zhì)量控制5.8.3需對檢測和/或校準結(jié)果做出說明的，報告中還可包括下列內(nèi)容：對檢測和/或校準方法的偏離、增添或刪節(jié)，以及特定檢測和/或校準條件信息符合（或不符合）要求和/或規(guī)范的聲明當不確定度與檢測和/或校準結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)，或客戶有要求，或不確定度影響到對結(jié)果符合性的判定時，報告中還需要包括不確定度的信息特定方法、客戶或客戶群體要求的附加信息39檢驗報告的質(zhì)量控制5.8.3需對檢測和/或校準結(jié)果做出說明的檢驗報告的質(zhì)量控制5.8.5檢測報告中含分包結(jié)果的,這些結(jié)果應(yīng)予清晰標明。分包方應(yīng)以書面或電子方式報告結(jié)果5.8.6當用電話、電傳、傳真或其他電子/電磁方式傳送檢測和/或校準結(jié)果時，應(yīng)滿足本準則的要求5.8.7對已發(fā)出報告的實質(zhì)性修改，應(yīng)以追加文件或更換報告的形式實施；并應(yīng)包括如下聲明：“對報告的補充，系列號……(或其他標識)”,或其他等效的文字形式.報告修改應(yīng)滿足本準則的所有要求,若有必要發(fā)新報告時,應(yīng)有惟一性標識,并注明所替代的原件.40檢驗報告的質(zhì)量控制5.8.5檢測報告中含分包結(jié)果的,這些結(jié)果檢驗報告的質(zhì)量控制檢驗報告的格式（1）每份檢驗報告應(yīng)含以下基本信息：標題、樣品受理編號、檢驗報告編號、頁碼標識、樣品名稱、生產(chǎn)單位、送檢單位、委托單位、生產(chǎn)日期或批號、接樣日期、檢驗完成日期、樣品數(shù)量、顏色、性狀、檢測類別、檢驗項目、依據(jù)及檢測環(huán)境條件、檢驗結(jié)果及單項判定。（2）當檢驗報告中含分包檢驗項目時，在報告中應(yīng)注明分包項目和分包檢驗單位的名稱。（3）根據(jù)產(chǎn)品類型使用規(guī)范的檢驗報告格式。41檢驗報告的質(zhì)量控制檢驗報告的格式41檢驗報告的質(zhì)量控制檢驗報告的更改對已發(fā)出報告的實質(zhì)性修改，應(yīng)以追加問或更改報告的形式實施；具體按檢驗報告管理程序規(guī)定執(zhí)行。42檢驗報告的質(zhì)量控制檢驗報告的更改42檢驗報告的質(zhì)量控制檢驗報告的保存存檔的檢驗報告應(yīng)包括報告封面、封面說明、正式報告、檢測委托書、樣品流轉(zhuǎn)記錄、檢驗原始記錄。原始記錄信息不得少于檢驗報告。安全保存，并為客戶保密。43檢驗報告的質(zhì)量控制檢驗報告的保存43記錄的質(zhì)量控制《準則》4.9記錄實驗室應(yīng)有適合自身具體情況并符合現(xiàn)行質(zhì)量體系的記錄制度。實驗室質(zhì)量記錄的編制、填寫、更改、識別、收集、索引、存檔、維護和清理等應(yīng)當按照適當程序規(guī)范進行。所有工作應(yīng)當時予以記錄。對電子存儲的記錄也應(yīng)采取有效措施，避免原始記錄或數(shù)據(jù)的丟失或改動。

44記錄的質(zhì)量控制《準則》4.9記錄44記錄的質(zhì)量控制《準則》4.9記錄所有質(zhì)量記錄和原始觀測記錄、計算和導(dǎo)出數(shù)據(jù)、記錄以及證書/證書副本等技術(shù)記錄均應(yīng)歸檔并按適當?shù)钠谙薇４?。每次檢測和/或校準的記錄應(yīng)包含足夠的信息以保證其能夠再現(xiàn)。記錄應(yīng)包括參與抽樣、樣品準備、檢測和/或校準人員的標識。所有記錄、證書和報告都應(yīng)安