實驗5 自來水總硬度的測定(講稿)

化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專用紙PAGEPAGE1第頁實驗五自來水總硬度的測定一、實驗?zāi)康?、掌握EDTA法測定水的總硬度的原理和方法。2、掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。3、掌握水硬度的表示方法及計算。二、實驗原理水的硬度是表示水質(zhì)的一個重要指標(biāo)，對工農(nóng)業(yè)用水、飲用水關(guān)系很大。所謂水的硬度是指水中各種可溶性鈣鹽和鎂鹽的含量，它包括暫時硬度和永久硬度。暫時硬度主要是指水中含鈣、鎂的酸式碳酸鹽，加熱能析出沉淀而除去；永久硬度是指鈣、鎂的硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物，它們在加熱時不沉淀。水的總硬度的測定，一般采用EDTA配位滴定法。在pH=10的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測定水中Ca2+、Mg2+總量，終點由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。若有Fe3+、Al3+干擾，可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2S予以掩蔽。滴定前：EBT+Mg2+═Mg-EBT（藍(lán)色）（紫紅色）化學(xué)計量點前：Ca2++H2Y2-═CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-═MgY2-+2H+化學(xué)計量點：Mg-EBT+H2Y2-═MgY2-+EBT+2H+（紫紅色）（藍(lán)色）水的硬度有多種表示方法。我國目前采用兩種表示方法：一種是以（o）為單位，1o表示1L水中含10mgCaO（德國度）；一種是以mg·L-1計，是一種國際單位，表示1升水中含1mgCaO。<4o極軟水，4o～8o軟水，8o～16o中等水，16o～30o硬水，>30o極硬水。生活用水<25o。EDTA酸在水中溶解度較小，通常采用EDTA二鈉鹽配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液，因市售的EDTA含有少量雜質(zhì)而不能直接用做標(biāo)準(zhǔn)溶液，故采用間接法配制。常用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.01～0.05mol·L-1。EDTA溶液應(yīng)儲存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。標(biāo)定EDTA的基準(zhǔn)物質(zhì)較多，含量不低于99.95%的某些金屬如Zn、Pb、Cu、Bi、Ni，以及它們的金屬氧化物如ZnO，或某些鹽類如CaCO3、MgSO4·7H2O、ZnSO4·7H2O等。通常選用與被測組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物，可使標(biāo)定條件與測定條件盡量一致，從而減小誤差。本實驗采用CaCO3作基準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)定原理與測定原理一致。三、儀器與試劑1、儀器：50mL酸式滴定管1支；250mL錐形瓶3個；25mL移液管1支；50mL移液管1支；表面皿1個；250mL燒杯1個；滴管1支；10mL量杯1個；吸耳球1個；250mL容量瓶1個；小滴瓶1個；洗瓶1個。2、試劑：0.01mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（待標(biāo)定）；待測自來水樣；NH3-NH4Cl緩沖溶液；CaCO3(s)基準(zhǔn)試劑；1:1HCl溶液；0.5%鉻黑T指示劑。四、實驗內(nèi)容1、0.01mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.20～0.23gCaCO3基準(zhǔn)試劑于250mL燒杯中，加少量蒸餾水潤濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1:1HCl溶液約2mL使其溶解，加少量蒸餾水稀釋，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，搖勻。（強調(diào)：注意表面皿的使用方法用25mL移液管準(zhǔn)確移取上述CaCO3基準(zhǔn)試液于250mL錐形瓶中，加入10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液及EBT指示劑2～3滴，用待標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色即為終點，平行三次。2、自來水總硬度的測定用50mL移液管準(zhǔn)確移取100.0mL待測水樣于250mL錐形瓶中，加入5mLNH3-NH4Cl緩沖溶液及EBT指示劑4～5滴，用已標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色即為終點，平行三次。五、問題討論1、在測定水的硬度時，先于三個錐形瓶中加水樣，并同時加入NH3-NH4Cl緩沖溶液，然后再一份一份地滴定，測定結(jié)果會如何？為什么？2、為什么Mg2+-EDTA能夠提高終點敏銳度?

六、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定ⅠⅡⅢ傾出CaCO3的質(zhì)量m(g)移取基準(zhǔn)CaCO3試液的體積（mL）EDTA溶液的終讀數(shù)（mL）初讀數(shù)（mL）用量（mL）（mol·L-1）平均值（mol·L-1）相對平均偏差（%）2、自來水總硬度的測定ⅠⅡⅢ移取待測水樣體積(mL)100.0EDTA溶液的終讀數(shù)(mL)