綜合實驗報告(張榮)

內(nèi)蒙古科技大學本科生綜合實驗報告題目：再結晶退火溫度對高純鋁箔組織織構的影響學生姓名：張榮學號：0603107145專業(yè)：金屬材料工程班級：材料06-1班指導教師：王玉峰一.綜合實驗的目的材料綜合實驗是金屬材料專業(yè)實踐環(huán)節(jié)的重要組成部分。本實踐環(huán)節(jié)的目的是使學生了解金屬材料從冶煉，變形（加工過程）到隨后的熱處理改性整個材料制備過程，并可以在進行實驗過程中了解校內(nèi)各實驗平臺間的運作，通過綜合實驗的完成，增強學生的工程意識，提高學生的動手能力，使學生認識到成分，結構與使用性能各要素之間的關系，明確加工過程中改變材料的內(nèi)部組織和結構，進而控制材料的使用性能。通過本次綜合實驗，為畢業(yè)設計打下基礎。本實驗的目的有（1）掌握電解電容器用高純鋁箔的冶煉，軋制（加工過程），熱處理的改性的工藝過程。（2）熟悉本實驗所需的各種實驗設備的使用及原理，如坩堝電阻熔煉爐，φ130mm實驗軋機，箱式（3）對高純鋁在不同的再結晶溫度下的組織與織構形態(tài)觀察及性能的分析。（4）運用EBSD微取向分析術對鋁箔再結晶織構分析的原理。二．鋁電解電容器簡介鋁電解電容器的主要電極由鋁箔制造。圖1.1為極性干式電容器的基本構造，它由一層陽極、一層負極和中間夾以一層浸有飽和電解質(zhì)糊體的紙張卷繞而成。電解質(zhì)糊體實際起陰極作用，負極箔是陰極的引箔。如圖1.2所示，表面有較厚氧化膜(A1203)的陽極箔與作為陰極的糊狀電解質(zhì)構成等效電容CA，糊狀電解質(zhì)又與表面氧化膜較薄的負極箔構成等效電容Cc。C是電容器的靜電容量，可用下式表示C=ε。εsS/d式中，ε。為真空中介電常數(shù)，8.855xlo，2法拉/米;εs為電極上氧化鋁介電層的比電容率，高純鋁為7一10;S為電極的實際表面積，米2;d為電極間距離，即電極表面氧化鋁絕緣體介電層厚度，米。陽極箔鋁基體的表面有許多孔，是鋁箔經(jīng)過化學腐蝕而形成的;在孔的內(nèi)壁及陽極箔的表面部分，通過氧化賦能處理得到各種致密的氧化膜，起絕緣電介質(zhì)的作用。用于不同工作電壓的鋁電解電容器，其陽極箔的賦能氧化層材質(zhì)和厚度不一樣。對于低壓鋁電解電容器(如50V以下)而言，厚度不到0.1微米，而高壓箔(450V)的氧化膜厚度可達到0.9微米。電容器的靜電容量和電極的表面積成正比，為了達到好的擴面效果，對賦能處理前鋁箔表面的腐蝕形態(tài)有一定的要求。三．實驗材料與實驗方法3.1實驗材料電解電容器鋁箔制備工藝路線:稀土鋁錠的熔鑄→均勻化退火→熱軋→中間退火→冷軋→再結晶退火。選用99.9976%高純鋁為原材料,在高純鋁中加入Ce稀土元素,熔鑄成稀土鈰的質(zhì)量分數(shù)分別為0.006%、0.008%、0.001的合金，尺寸為20mm×30mm×30mm的鋁錠。560℃均勻退火8h，將鋁鑄錠520℃下預熱1h后熱軋成3mm，再冷軋成0.11mm的鋁箔，最后進行再結晶退火表3.1高純鋁的化學成分(wt%)3.2實驗方法3.2.1熔煉熔煉設備\o"坩堝熔化電阻爐"坩堝熔化電阻爐型號:GR2-40額定功率（KW）:20額定溫度（℃）:800額定電壓（V）:380相數(shù):3用途：\o"坩堝熔化電阻爐"坩堝熔化電阻爐主要用于鋁合金材料的熔化，該設備的最高使用800℃溫度，與熱電偶相配合可自動調(diào)節(jié)升溫速度和控溫精度。工藝過程將純鋁放入剛玉坩鍋中，在井式加熱爐中加熱，設定溫度為720℃720℃鋁熔化后，攪拌均勻，保溫10分鐘，澆鑄于鑄模中，制成20mm×30mm×30mm的鋁錠。我們采用的含稀土Ce元素合金由包頭稀土研究院提供。工藝原理將金屬熔煉成符合一定要求的液體并澆進鑄型里，經(jīng)冷卻凝固、清整處理后得到有預定形狀、尺寸和性能的鑄件。鑄件處理包括清除鑄件表面異物、切除澆冒口、鏟磨毛刺和披縫凸出物等，以及熱處理、整形處理和粗加工等冷卻：空冷至室溫，將模具卸開，的到一定現(xiàn)狀尺寸的鋁塊。在鑄造的過程中容易出現(xiàn)氣孔，疏松，縮孔，和夾雜等缺陷。3.2.2均勻化退火箱式電阻爐：爐膛尺寸（mm）：650×300×250額定功率：15kw額定溫度：1000℃額定電壓：380V最大裝載量：80kg應用：電爐的裝載量大，特別適用于小.中型機件的熱處理加熱用.爐溫均勻.操作條件好，主要用鋼制工件的淬火、正火、退火等常規(guī)熱處理之用的專用設備。工藝過程均勻化退火亦稱擴散退火。將鑄錠或鑄件加熱到該合金的固相線溫度以下的某一較高溫度,長時間保溫,然后緩慢冷卻下來。均勻化退火是使合金中的元素發(fā)生固態(tài)擴散，來減輕化學成分不均勻性（偏析），主要是減輕晶粒尺度內(nèi)的化學成分不均勻性（晶內(nèi)偏析或稱枝晶偏析）。均勻化退火溫度之所以如此之高，是為了加快合金元素擴散，盡可能縮短保溫時間。非鐵合金錠進行均勻化退火的溫度一般是“0.95×固相線溫度(K)”。鋁的固相線溫度是634℃。在退火后要將冒口切掉，保證后序工藝的進行。本實驗均勻化制度是：箱式退火爐中加熱到550℃保溫8h。3.2.3熱軋工藝設備介紹φ130mm實驗軋機最大軋制力：200KN

輥身長度：265mm軋輥直徑軋輥轉速：6,14,27,30rpm

軋輥寬度：260mm

最大輥縫：20mm電機功率：4.5KW應用:該設備為低碳鋼、有色金屬板材冷軋實驗設備。具有先進的軋制工藝參數(shù)計算機采集裝置，可進行軋制過程的壓力、轉矩、電機功率、轉速等參數(shù)的測量。因此、在該設備上可進行材料軋制工藝的研究和冷軋,熱軋件的開發(fā)。工藝原理將金屬坯料通過一對旋轉軋輥的間隙（各種形狀），因受軋輥的壓縮使材料截面減小，長度增加的壓力加工方法，這是生產(chǎn)鋼材最常用的生產(chǎn)方式，主要用來生產(chǎn)鋼及有色金屬軋制。軋制有熱軋和冷軋兩種。工藝過程鋁及鋁合金塑性好，軋制過程中總加工率大，純鋁可達99％。因此在稀土鋁箔軋制中多采用二輥或四輥軋機，本實驗采用軋鋼實驗室的φ130mm二輥軋機。將稀土鋁鑄錠在520℃下預熱0.5h后進行熱軋，其熱軋工藝設置如表3.2：表3.2熱軋工藝道次開始厚度（mm）終了厚度（mm）壓下量（mm）道次變形率(%)總變形率(%)120182101021814.73.318.3326.5314.711.23.523.844431.561.557.77.00.79.096567.0467.576.542.538.46808431258熱軋缺陷：粘鋁、擦劃傷對鋁箔軋制最有影響的坯料表面缺陷有粘鋁、擦傷和劃傷。粘鋁多出現(xiàn)于熱軋，擦、劃傷最終常以壓過劃痕狀態(tài)出現(xiàn)。箔材在0．013mm以下時粘鋁以針孔形態(tài)顯露，嚴重者使鋁箔在張力作用下開裂，導致斷帶，關于鋁箔坯料熱軋粘鋁、劃傷等缺陷對箔軋的影響，國內(nèi)外專家做過細致分析，并確認由針孔引起斷帶大都與熱軋產(chǎn)生的兩種缺陷有關，生產(chǎn)上要嚴格控制。在此次的實驗過程中，曾出現(xiàn)過粘鋁現(xiàn)象3.2.4將熱軋后厚度為3mm的鋁片放入箱式電阻爐中加熱，退火溫度T=450℃，保溫時間t=2h，緩慢冷卻。目的：為消除工件形變強化效應，降低應力，改善塑性，防止變形，穩(wěn)定組織，3.2.4鋁箔的冷軋在Φ130mm兩輥實驗軋機上進行。軋制前先用汽油和丙酮溶液將軋輥和軋件清洗干凈，并用脫脂棉擦至無污漬。軋制時以洗潔精為潤滑劑。中間退火后的熱軋板經(jīng)冷軋最終獲得厚度為0.11mm的冷軋鋁箔，冷軋工藝如表3.3所示。表3.4冷軋工藝道次開始厚度（mm）終了厚度（mm）壓下量（mm）道次變形率(%)總變形率(%)132.10.9303019.0443.3329.416033.3340%12.576.6628.5783.3370.50.350.153088.3380.350.30.0514.289033.3393.3352595426.6696.333.2.5再結晶退火再結晶退火是應用于經(jīng)過冷變形加工的金屬及合金的一種退火方法。目的是使金屬內(nèi)部組織變?yōu)榧毿〉牡容S晶粒，消除形變硬化，恢復金屬或合金的塑性和形變能力。本實驗再結晶退火在鹽浴爐中進行，再結晶退火工藝如下：不同溫度相同時間退火：對4種成分鋁箔，選取三個不同冷軋道次進行研究，制定工藝如下：退火溫度：230℃、260℃、300℃、430退火時間：30s注意：鹽浴中含KNO3和NaNO3，在試樣加熱完畢后冷卻時，容易使試樣粘連，由于試樣極薄，在分離試樣的時候會使鋁箔產(chǎn)生變形，影響組織。所以在加熱前用細鐵絲將鋁箔樣品隔開，來避免上面的問題。3.2.6制樣剪取10mmX10mm小塊樣品用膠水粘在塑料模塊上，然后用800#砂紙水磨，當磨痕向著同一方向的時候?qū)⒃嚇有D90°用同樣的方法直至將試樣磨到?jīng)]有劃痕再拋光。然后將磨好的試樣拿到金相試樣拋光機上拋光.。3.2.7拋光（1）機械拋光：金相試樣拋光機型號PG-2c拋光直徑220mm轉速990r/min工作原理：在金相試樣的制備過程中，試樣的剖光是一道主要工序經(jīng)拋光的試樣，可得到光亮如鏡的表面，供在顯微鏡下觀察與測定金相組織。結構特征概述：拋光機由底座、拋盤、拋光織物、拋光罩及蓋等基本元件組成。電動機固定在底座上，固定拋光盤用的錐套通過螺釘與電動機軸相連。拋光織物通過套圈緊固在拋光盤上，電動機通過底座上的開關接通電源起動后，便可用手對試樣施加壓力在轉動的拋光。（2）電解拋光：首先配制電解液,具體電解液配比如下:70%乙醇+12%蒸餾水+12乙二醇單晶醚+6%高氯酸。用夾子夾住試樣的一小部分，確保在電解時形成回路；在夾子上涂指甲油，防止浸入電解液的夾子被電解，晾干后，向電解液中加入液氮，當溫度達到零下10℃3.2.8顯微組織觀察(1)設備介紹：蔡司金相顯微鏡：主要特點：放大倍數(shù)光學50×～1000×數(shù)學4000×大阪照相底片尺寸9cm×13cm數(shù)碼攝像機像素400萬應用：主要用來鑒定和分析各種金屬和組織的結構，可以對鑄件質(zhì)量進行鑒定，原材料的檢驗或?qū)Σ牧咸幚砗蠼鹣嘟M織的研究分析等。(2)工作原理顯微鏡將來自顯微鏡的光學圖像轉換為視頻信號，通過圖像采集卡/數(shù)碼相機，將顯微鏡下的試樣圖像輸入到計算機中，或使用掃描儀將金相照片掃描進計算機，利用本軟件對數(shù)字圖像進行各種處理和測量，最后將圖像及測量結果打印輸出，并可使用光盤刻錄機對圖像及測量數(shù)據(jù)進行光盤備份。3.2.9EBSD技術和織構的介紹20世紀90年代以來，裝配在SEM上的電子背散射花樣(ElectronBack-scatteringPatterns，簡稱EBSP)晶體微區(qū)取向和晶體結構的分析技術取得了較大的發(fā)展，并已在材料微觀組織結構及微織構表征中廣泛應用。該技術也被稱為電子背散射衍射(ElectronBackscatteredDiffraction，簡稱EBSD)或取向成像顯微技術(OrientationImagingMicroscopy簡稱OIM)等。EBSD的主要特點是在保留掃描電子顯微鏡的常規(guī)特點的同時進行空間分辨率亞微米級的衍射（給出結晶學的數(shù)據(jù)）。EBSD改變了以往織構分析的方法，并形成了全新的科學領域，稱為“顯微織構”——將顯微組織和晶體學分析相結合。與“顯微織構”密切聯(lián)系的是應用EBSD進行相分析、獲得界面（晶界）參數(shù)和檢測塑性應變。目前，EBSD技術已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)全自動采集微區(qū)取向信息，樣品制備較簡單，數(shù)據(jù)采集速度快(能達到約36萬點/小時甚至更快)，分辨率高(空間分辨率和角分辨率能分別達到0.1m鈥0.5m目前EBSD技術的應用領域集中于多種多晶體材料——工業(yè)生產(chǎn)的金屬和合金、陶瓷、半導體、超導體、礦石——以研究各種現(xiàn)象，如熱機械處理過程、塑性變形過程、與取向關系有關的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蝕、裂紋、熱裂等）、相鑒定等。EBSD系統(tǒng)的構成及工作原理工作原理：在掃描電子顯微鏡中得到一張電子背散射衍射花樣的基本操作是簡單的。相對于入射電子束，樣品被高角度傾斜，以便背散射(即衍射)的信號EBSP被充分強化到能被熒光屏接收（在顯微鏡樣品室內(nèi)），熒光屏與一個CCD相機相連，EBSP能直接或經(jīng)放大儲存圖象后在熒光屏上觀察到。只需很少的輸入操作，軟件程序可對花樣進行標定以獲得晶體學信息。目前最快的EBSD系統(tǒng)每一秒鐘可進行700~900個點的測量。應用：織構和取向差分析；晶粒尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及孿晶界性質(zhì)分析；應變和再結晶的分析；相簽定及相比計算等（1）織構定義單晶體在不同的晶體學方向上，其力學、電磁、光學、耐腐蝕、磁學甚至核物理等方面的性能會表現(xiàn)出顯著差異，這種現(xiàn)象稱為各向異性。多晶體是許多單晶體的集合，如果晶粒數(shù)目大且各晶粒的排列是完全無規(guī)則的統(tǒng)計均勻分布，即在不同方向上取向幾率相同，則這多晶集合體在不同方向上就會宏觀地表現(xiàn)出各種性能相同的現(xiàn)象，這叫各向同性。然而多晶體在其形成過程中，由于受到外界的力、熱、電、磁等各種不同條件的影響，或在形成后受到不同的加工工藝的影響，多晶集合體中的各晶粒就會沿著某些方向排列，呈現(xiàn)出或多或少的統(tǒng)計不均勻分布，即出現(xiàn)在某些方向上聚集排列，因而在這些方向上取向幾率增大的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象叫做擇優(yōu)取向。這種組織結構及規(guī)則聚集排列狀態(tài)類似于天然纖維或織物的結構和紋理，故稱之為織構?？棙嫓y定在材料研究中有重要作用。（2）織構類型為了具體描述織構(即多晶體的取向分布規(guī)律)，常把擇優(yōu)取向的晶體學方向(晶向)和晶體學平面(晶面)跟多晶體宏觀參考系相關聯(lián)起來。這種宏觀參考系一般與多晶體外觀相關聯(lián)，譬如絲狀材料一般采用軸向；板狀材料多采用軋面及軋向。多晶體在不同受力情況下，會出現(xiàn)不同類型的織構。軸向拉拔或壓縮的金屬或多晶體中，往往以一個或幾個結晶學方向平行或近似平行于軸向，這種織構稱為絲織構或纖維織構。理想的絲織構往往沿材料流變方向?qū)ΨQ排列。其織構常用與其平行的晶向指數(shù)<UVW>表示。某些鍛壓、壓縮多晶材料中，晶體往往以某一晶面法線平行于壓縮力軸向，此類擇優(yōu)取向稱為面織構，常以{HKL}表示。軋制板材的晶體，既受拉力又受壓力，因此除以某些晶體學方向平行軋向外，還以某些晶面平行于軋面，此類織構稱為板織構，常以{HKL}<UVW>表示。四．實驗結果分析4.1退火溫度對試樣再結晶組織及織構的影響4.1.1退火溫度對再結晶組織的影響選取ce含量為0．001％，變形量為96．33％的稀土鋁箔進行研究，不同加熱溫度、相同保溫時間的顯微組織如圖2。由圖可見，鋁箔經(jīng)過96．33％冷變形后得到纖維狀組織，在230℃保溫30秒時發(fā)生部分再結晶；在360℃保溫30秒時已經(jīng)發(fā)生了完全再結晶；在430℃保溫30秒時已經(jīng)發(fā)生了晶粒長大現(xiàn)象。隨加熱溫度的升高，出現(xiàn)再結晶晶粒形核，之后進入晶粒長大過程，并且溫度越高，晶粒尺寸越大。4.1.2圖3為高純鋁箔在不同再結晶退火溫度下的Map圖。由圖3可知，高純鋁箔經(jīng)過變形量為96．66％冷軋時，得到的主要是{124}(211)的R型織構，并且冷軋晶粒中分布著大量灰色的的小角度晶界；當再結晶溫度達到230oC時發(fā)生再結晶，形成大角度晶界的晶粒；隨著溫度的升高，再結晶晶粒的區(qū)域增大，且立方{001}(100)的面積增大，當達到260℃時，立方織構{001}(100)的面積達到70％以上，只有少部分冷軋晶粒。面心立方金屬在冷軋過程中立方取向不是穩(wěn)定的取向，通常會轉向{123}(634)或{124}(211)L2]，如圖3(a)；在再結晶初期，許多不同取向的晶核形成并長大，如圖3(b)；隨著再結晶過程進行，各個晶粒均在長大，但立方取向{001}(100)晶粒的增長速度明顯高于其他取向，這是由于R取向與立方取向的再結晶晶粒之間構成大角度晶界，立方取向再結晶晶粒長入變形基體不會有很大障礙，如圖3(c)；再結晶進入最后階段，由于{001}(100)取向晶粒在選擇生長中的優(yōu)勢壓制了其他晶粒的生長，從而使得{001}(100)成為最主要的再結晶織構，如圖3(d)所示。圖3為高純鋁箔在不同退火溫度下晶粒取向差分布圖。在冷軋變形后，晶粒內(nèi)部存在大量的小角度晶界，如圖3(a)所示。隨著退火溫度的升高，再結晶晶核形成并長大，出現(xiàn)大角度晶界，且小角度晶界密度由0．2降到0．1，如圖3(b)、(c)、(d)所示。3#230-zuzhi-100x1（a）3#260-zuzhi-100x-（b）3#300-zuzhi-100x（c）3#430-zuzhi-100x(d)圖2含Ce0.001%鋁箔不同再結晶組織圖(a)230℃退火（b）260℃退火(c)30 4#-230-800-map(a) 4#-260-800-map(b) 4#-300-800-map(c) 4#-430-800-map(d) 圖3高純鋁箔不同再結晶溫度的map圖(a)230℃退火（b