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hp--環(huán)糊精對(duì)倍他米松的增溶效果研究
1環(huán)糊精包結(jié)法雙環(huán)糊精(ii-環(huán)糊精)是葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶影響淀粉的產(chǎn)物。這是白色結(jié)晶性粉末。這些是由7個(gè)葡萄糖單位-1和4個(gè)糖鍵連接起來的圓形顆粒。形狀寬大,底部狹窄,與圓形錐體非常相似。這樣,形成的空孔只能安裝其他顆粒。這種環(huán)狀空穴結(jié)構(gòu)也稱為”分子膠囊”,由于具有外表面親水內(nèi)表面疏水的空腔結(jié)構(gòu),能與許多種物質(zhì)形成包結(jié)合物。工業(yè)上的應(yīng)用正是利用這種性質(zhì)。倍他環(huán)糊精的水溶解度為1.85,不溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。由于環(huán)糊精分子空腔直徑不同,不同的環(huán)糊精可以包結(jié)不同大小的分子,因此環(huán)糊精可被用于包結(jié)不同的客體分子,優(yōu)化它們的物理、化學(xué)、生物特性環(huán)糊精由6、7、8個(gè)葡萄糖分子組成的分別叫做α-環(huán)糊精、β-環(huán)糊精、γ-環(huán)糊精。β-環(huán)糊精要用于以下幾個(gè)方面:1)食品制造、煙草加工;2)紡織品制造中;3)美容化妝品中;4)應(yīng)用于分離分析中;5)醫(yī)藥方面,它做為藥物的輔料,能提高藥物的水溶解度,穩(wěn)定性,促進(jìn)藥物的吸收,將藥物轉(zhuǎn)為微晶粉末,掩蓋藥物的不良?xì)馕兜?。水難溶性藥物與環(huán)糊精形成包合物,藥物的脂溶性基團(tuán)插入環(huán)糊精,由于β-環(huán)糊精的筒內(nèi),筒狀外圍多個(gè)親水性的醇羥基,使得水難溶性藥物在水中的溶解度上升,從而為水難容性藥物的廣泛應(yīng)用開辟了新的途徑。2hp--環(huán)糊精衍生物的應(yīng)用羥丙基倍他環(huán)糊精是β-環(huán)狀糊精的一種羥烷基化衍生物。它是近幾年有關(guān)制備方法,毒理試驗(yàn),應(yīng)用范圍研究的比較透徹的β-環(huán)糊精衍生物之一。HP-β-環(huán)糊精不但可以與β-環(huán)糊精一樣對(duì)許多化合物具有優(yōu)良的包絡(luò)作用,提高被包絡(luò)物質(zhì)的穩(wěn)定性,而且它還具有水溶性高和在生物體內(nèi)提高被包絡(luò)藥物的釋放速度和生物利用度。HP-β-環(huán)糊精具有一些特殊的優(yōu)良特性,應(yīng)用范圍更廣,在醫(yī)藥上最具有應(yīng)用前途。在堿性介質(zhì)中很穩(wěn)定,能被強(qiáng)酸分解,具有分子包絡(luò)作用以及對(duì)人無毒等與β-環(huán)糊精相同之外。3腎上腺素激素類藥倍他米松為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無嗅,味苦。本品在乙醇中略溶,在二氧六環(huán)中微溶,在水或氯仿中幾乎不溶。臨床用于腎上腺皮質(zhì)激素類藥。具有影響糖代謝、抗炎、抗過敏等作用。適用于類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等膠原性疾病及過敏性、神經(jīng)性皮炎等皮膚病。針對(duì)倍他米松的溶解度小的特點(diǎn),本實(shí)驗(yàn)試圖通過用環(huán)糊精及其衍生對(duì)倍他米松進(jìn)行包結(jié)來增大它的溶解度,以便更好的用于醫(yī)療。4實(shí)驗(yàn)過程4.1制備白色晶體β-環(huán)糊精使用前在水中重結(jié)晶2次,方法如下:β-環(huán)糊精30克溶解在100mL蒸餾水中,加熱使其溶解,然后趁熱過濾,除去殘?jiān)?所得溶液在室溫下放置2h冷卻析出白色結(jié)晶,過濾除去母液,將白色晶體再次溶解在蒸餾水中,加熱使其溶解,趁熱過濾,除去殘?jiān)?所得溶液在室溫下放置2h冷卻析出白色結(jié)晶,過濾除去母液,所得到的白色晶體真空干燥24h,置于藥瓶中保存?zhèn)溆谩?.2到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液精確稱取一定量的客體(倍他米松),溶于磷酸鹽緩沖溶液,置于100mL容量瓶,定容,得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別量取1,2,3,4,5,6,7mL置于10mL容量瓶中定容。以磷酸鹽緩沖溶液為參比,用紫外-可見分光光度計(jì)分別測定放置客體溶液的特征吸收峰的強(qiáng)度,以A(吸光度)為縱坐標(biāo),C(濃度)為橫坐標(biāo)作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并進(jìn)行線性回歸,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。5吸收峰值的確定配制一定濃度的客體(倍他米松)溶液,在不同波長下用紫外分光光度計(jì)測定其吸光度??芍腕w藥物倍他米松的最大吸收峰為239nm。6-環(huán)糊精對(duì)倍他米松的增溶曲線圖以主體(β-CD)濃度為橫坐標(biāo),客體分子溶解度為縱坐標(biāo)作圖,得β-環(huán)糊精對(duì)倍他米松的增溶曲線圖。由圖可知在該實(shí)驗(yàn)條件下倍他米松被倍他環(huán)糊精包結(jié)后溶解度增大了8倍,大大改善了其在水中的溶解度,起到了相當(dāng)好的增溶作用。7hp--環(huán)糊精對(duì)倍他米松的增溶曲線圖以主體(HP-β-CD)濃度為橫坐標(biāo),客體分子溶解度為縱坐標(biāo)作圖,得HP-β-環(huán)糊精對(duì)倍他米松的增溶曲線圖,由圖可以了解到在該實(shí)驗(yàn)條件下HP-β-環(huán)糊精使藥物溶解度增大了3.5倍。改善了倍他米松在水中的溶解度。但不如倍他環(huán)糊精的增容效果明顯。8包結(jié)前后的峰型變寬如圖分別給出β-環(huán)糊精、HP-β-環(huán)糊精與倍他米松及主客體包結(jié)物的紅外光譜圖。由圖2-圖3比較可見,倍他米松被β-環(huán)糊精包結(jié)后,3450cm-1處為締合0-H伸縮振動(dòng)的特征吸收,倍他米松在3448cm-1處包結(jié)后其峰型變寬,主要是環(huán)糊精中含有大量的羥基的原因。1710cm-1-1720cm-1為羰基的特征吸收峰,當(dāng)與其它基團(tuán)發(fā)生共軛會(huì)移向低頻率,在這個(gè)范圍的特征吸收有所減弱,可以初步判斷為C=O鍵部分發(fā)生了包結(jié),由于C-F的伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在1400cm-1-1000cm-1,為強(qiáng)吸收,倍他米松紅外圖中1156cm-1處的一個(gè)強(qiáng)吸收在包結(jié)后減弱了,推斷C-F鍵可能發(fā)生了包結(jié),1620cm-1左右為C=C的特征吸收,在包結(jié)后也減弱了,由各個(gè)特征吸收在包結(jié)后其特征吸收減弱或消失,可以證明倍他米松有部分與β-環(huán)糊精和HP-β-環(huán)糊精發(fā)生了包結(jié)反應(yīng)。進(jìn)一步驗(yàn)證了包結(jié)反應(yīng)。9物倍他米松的增溶作用在本實(shí)驗(yàn)條件下,可以發(fā)現(xiàn)藥物分子對(duì)β-環(huán)糊精及衍生物(HP-β-CD)對(duì)客體藥物倍他米松起到了很好
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