2015版中國藥典純化水微生物限度檢測方法驗(yàn)證方案

2015版中國藥典純化水微生物限度檢測方法驗(yàn)證方案1.審批起草人簽名：審核人簽名：批準(zhǔn)人簽名：2.目錄1.審批 12.目錄 23.目的 34.范圍 35.職責(zé)6.執(zhí)行程序 47.描述 48.方法驗(yàn)證 48.1.8.2.8.3.8.4.8.5.8.6.8.7.8.8.8.9.8.10.人員培訓(xùn) 認(rèn) 5儀器確認(rèn) 5供試品確認(rèn) 6培養(yǎng)基及緩沖液確認(rèn) 6菌種確認(rèn) 7培養(yǎng)基 7菌種：枯草芽孢桿菌、銅綠假單胞菌。 7供試品制備 8試驗(yàn)結(jié)果 9驗(yàn)證結(jié)果分析與評價(jià) 10偏差處理 11.12.13.14. 10附件日制變更控志證 11再驗(yàn)?zāi)?11參考書史 11修訂歷 12目的純化水微生物限度檢查采用薄膜過濾法，驗(yàn)證該方法適用于純化水中需氧菌總數(shù)的測定。范圍本驗(yàn)證方案適用于上海XXXX有限公司QC實(shí)驗(yàn)室，對純化水微生物限度檢查方法（薄膜過濾法）適用性的驗(yàn)證。職責(zé)5.1.驗(yàn)證小組組成：5.2.驗(yàn)證小組組長負(fù)責(zé)組織起草或?qū)徍蓑?yàn)證方案及變更申請；5.2.2.對驗(yàn)證小組成員進(jìn)行培訓(xùn)；5.2.3.驗(yàn)證方案的組織實(shí)施；對驗(yàn)證過程中的記錄審核，保證其真實(shí)性、可靠性和完整性；5.2.5.組織驗(yàn)證報(bào)告的起草、匯總并參與對其進(jìn)行審核及驗(yàn)證周期的擬定。5.3.QA參與人員負(fù)責(zé)審核驗(yàn)證方案、報(bào)告及報(bào)告中出現(xiàn)的偏差、變更；5.3.2.參與驗(yàn)證方案的實(shí)施及評價(jià)；對驗(yàn)證方案及報(bào)告進(jìn)行編號并納入驗(yàn)證文件系統(tǒng)且歸檔。54QC參與人員負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案；已經(jīng)批準(zhǔn)的驗(yàn)證方案的具體實(shí)施；收集測試數(shù)據(jù)，應(yīng)評估數(shù)據(jù)并對測試數(shù)據(jù)做出評論；參與偏差調(diào)查、變更申請等；起草驗(yàn)證報(bào)告。執(zhí)行程序6.1.6.2.6.3.一旦方案被批準(zhǔn)和發(fā)布，組長對本驗(yàn)證小組人員進(jìn)行本方案的培訓(xùn)；所有用于測試的儀器/儀表都必須經(jīng)過校驗(yàn)/驗(yàn)證后才能用于測試；驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)核查所有完成的測試結(jié)果和附件的完整性；測試完成后，由組長及相關(guān)部門做出確認(rèn)結(jié)論。描述取三個不同批號的純化水用薄膜過濾法檢測微生物限度，通過比較試驗(yàn)菌的恢復(fù)生長結(jié)果評價(jià)整個檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性、有效性，通過計(jì)算回收率來判斷檢查方法是否有影響，通過驗(yàn)證來確認(rèn)薄膜過濾法適合于純化水需氧菌總數(shù)的測定。三次試驗(yàn)中，稀釋劑對照回收率應(yīng)在50%~200%范圍內(nèi)，試驗(yàn)組回收率也應(yīng)在50%~200%范圍內(nèi)。進(jìn)行微生物限度檢查方法（薄膜過濾法）驗(yàn)證時，所有的平皿和稀釋劑都應(yīng)該嚴(yán)格滅菌消毒、滅菌，確保對試驗(yàn)結(jié)果沒有影響。方法驗(yàn)證人員培訓(xùn)文件確認(rèn)8.2.儀器確認(rèn)8.4.供試品確認(rèn)8.5.培養(yǎng)基及緩沖液確認(rèn)8.6.菌種確認(rèn)8.7.培養(yǎng)基培養(yǎng)基：按《IOP-QC-014培養(yǎng)基靈敏度測試規(guī)程》檢查。8.8.菌種：枯草芽孢桿菌、銅綠假單胞菌。菌液制備：取枯草芽孢桿菌、銅綠假單胞菌凍存管0.1ml接種至lOmITSB培養(yǎng)基，30~35°C培養(yǎng)18~24h。菌液計(jì)數(shù)：取枯草芽孢桿菌、銅綠假單胞菌液0.1mI接種至TSA培養(yǎng)基，用涂布棒快速地將其均勻涂布，30~35C培養(yǎng)48~72h計(jì)數(shù)。菌落計(jì)數(shù)結(jié)果8.8.3.1.8.8.3.2.8.9.供試品制備8.9.1.試驗(yàn)組：取純化水1ml注入濾器，用pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液100mI沖洗，分別在沖洗液中加入上述2種菌液各1ml，過濾、各平行制備2個平皿。供試品對照組：取純化水1ml注入濾器，用pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液100ml沖洗，過濾、測定供試品本底菌數(shù)，各平行制備2個平皿。8.93稀釋劑對照組：取100mlpH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液注入濾器，加入上述2種菌液各1ml，測定其菌數(shù)，各平行制備2個平皿。8.10.試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)組的菌數(shù)回收率（%）=（試驗(yàn)組的平均菌落—供試品對照組的平均菌落數(shù)）/菌液組的平均菌落數(shù)X100%。稀釋劑對照組的回收率（%）=（稀釋劑對照組的平均菌落/菌液組的平均菌落數(shù)）X100%。8.10.3.8.10.4.驗(yàn)證結(jié)果分析與評價(jià)以上驗(yàn)證結(jié)果表明，純化水 采用上述方法進(jìn)行需氧菌總數(shù)的測定。偏差處理偏差處理：嚴(yán)格按照《IOP-QC-015工藝用水微生物限度檢查操作規(guī)程》操作，如方案執(zhí)行過程中有偏差產(chǎn)生，根據(jù)《SOP-QA-016偏差管理規(guī)程》進(jìn)行處理；并按要求填寫偏差列表（表9-1）變更控制方案執(zhí)行過程中如需要變更控制，應(yīng)按照《SOP-QA-017變更控制規(guī)程》的流程進(jìn)行處理，并按要求填寫變更控制列表（表10-1）和變更申請控制記錄(SOP-QA-017-A)。附件日志在附件日志中列明所有附件，每個附件都要有自己唯一的附件號，并在“描