高能噴丸法制備工業(yè)純鐵表面納米晶的研究

高能噴丸法制備工業(yè)純鐵表面納米晶的研究

納米材料的準備一直是納米領(lǐng)域的研究熱點和難點。雖然發(fā)展了多種納米材料的制備手段,其制備技術(shù)也取得了很大進步,但是,受制備工藝復(fù)雜、成本高、材料外形尺寸小、內(nèi)部孔洞和污染等因素的影響,整體的、具有納米級粒度的金屬材料至今難以獲得。因此,如何采用更為簡單、低成本的手段制備含缺陷少的納米材料成為該領(lǐng)域的追求目標。近年來,采用表面機械研磨處理(Surfacemechanicalattritiontreatment,SMAT)成為一種納米材料制備新方法,采用該方法獲得的納米晶樣品,表層一定深度內(nèi)的晶粒粒徑在100nm以內(nèi),且具有納米、亞微米和變形晶粒層逐漸過渡的梯度結(jié)構(gòu)和無污染、無孔洞等特點。由于SMAT法所制備的納米材料具有上述特點,所以存在許多潛在的應(yīng)用價值,目前已在擴散焊接、表面合金化以及滲氮等方面取得了一定應(yīng)用。采用SMAT法已成功實現(xiàn)多種金屬及合金表面自納米化[6,7,8,9,10,11,12,13]。在用SMAT法制備納米材料時,超聲噴丸(Ultrasonicshotpeening,USSP)法得到較多應(yīng)用,而高能噴丸(Highenergyshotpeening,HESP)法應(yīng)用較少。雖然有人用USSP實現(xiàn)了純鐵的表面自納米化,但目前還未見利用HESP法實現(xiàn)純鐵表面自納米化的報道。本文作者采用HESP法在工業(yè)純鐵表面獲得一定厚度的劇烈塑性變形層,通過對這層劇烈塑性變形層的組織結(jié)構(gòu)及性能進行分析與表征,確認在純鐵表面得到的是有一定厚度的納米晶層,實現(xiàn)了工業(yè)純鐵的表面自納米化。1實驗材料和方法1.1hesp過程高能噴丸處理原理圖見圖1。本文所用被噴材料為冷軋工業(yè)純鐵,噴丸前材料組織為等軸狀α-鐵(見圖2)。試驗時,將其加工成直徑×高為10mm×20mm圓柱形。HESP過程的主要工藝參數(shù)為:所用彈丸為直徑1mm的鑄鐵,噴丸時空氣壓力為0.6MPa,噴槍距離試樣表面5cm。噴丸主要工藝流程為:試樣斷面磨平→拋光→有機溶劑清洗→噴丸。根據(jù)HESP的原理,當其他參數(shù)一定時,劇烈變形層的厚度只取決于噴丸時間。為了研究噴丸時間與變形層厚度的關(guān)系,結(jié)合文獻的研究結(jié)果,噴丸時間取1,3,5,6,7,8,9,10,12和14min。1.2變形層厚度、分布及顯微硬度的測量首先采用OLYMPUS-GX41型金相顯微鏡對噴丸過后的變形層進行觀察,通過金相顯微鏡對噴丸所產(chǎn)生的劇烈塑性變形層的厚度、分布及形貌等進行觀察,同時對不同噴丸時間得到的變形層厚度進行測量,以觀察變形層厚度與時間的關(guān)系。此外,利用HV-1000G型顯微硬度計對變形層從表面到基體范圍內(nèi)顯微硬度進行測量。利用VegaTescan掃描電子顯微鏡對劇烈塑性變形層的形貌進行進一步觀察,用D/MAX-1400型X線衍射儀對不同噴丸時間得到的劇烈變形層和原始試樣進行分析。2結(jié)果與討論2.1東南角緣代噴丸時間的影響從圖2可以看出,采用HESP的方法在工業(yè)純鐵表面形成了一層劇烈的塑性變形層,從表面往基體延伸的過程中,變形層的變形程度越來越小,整個劇烈塑性變形層具有3個明顯的特征:最外層已看不出晶界,整個變形層連成一片(納米晶區(qū));中間是條紋狀的劇烈變形層,條紋之間有明顯的界面(亞微米區(qū));第3層是劇烈變形層和基體的過渡帶,晶粒變長(變形晶粒區(qū))。3個晶粒區(qū)之間仍然連成一片,之間無明顯界面;整個劇烈變形層與基體之間雖然存在過渡帶,但也無明顯界面。圖3所示為劇烈塑性變形層與噴丸時間的關(guān)系。從圖3可以看出:隨著噴丸時間的增加,劇烈塑性變形層的厚度不斷增加,但是噴丸6min以后,增加的幅度非常小;噴丸10min以后,劇烈變形層的厚度基本不發(fā)生變化。之所以劇烈變形層的厚度不再增加。其原因主要有2個:一是在不斷噴丸過程中,塑性變形不斷進行,產(chǎn)生加工硬化現(xiàn)象,進一步塑性變形受到一定阻礙;二是純鐵具有良好塑性,受到高能噴丸作用,金屬不斷往兩邊流動,產(chǎn)生的劇烈變形層無法停留在試樣表面,而是流向試樣邊緣。這2個原因互相作用,導(dǎo)致工業(yè)純鐵的劇烈變形層并不是隨噴丸時間增加而不斷變厚,正是這個原因,導(dǎo)致純鐵劇烈變形層厚度小于采用同樣制備方法得到的不銹鋼和鈦合金劇烈變形層的厚度。2.2晶粒粒徑和微觀畸變圖4所示為劇烈塑性變形層的SEM照片。從圖4可以看出噴丸使得工業(yè)純鐵的晶粒發(fā)生了非常劇烈的變形,呈溝壑狀,已無明顯晶界。在劇烈變形層內(nèi)沒有出現(xiàn)較大粒徑孔洞。圖5所示為噴丸6min試樣的XRD圖譜。從圖5可以看出:噴丸6min試樣較原始試樣的衍射峰發(fā)生了明顯的寬化。衍射峰發(fā)生寬化的原因主要有3個,即試驗條件、晶粒細化以及微觀畸變等。當材料內(nèi)部同時存在晶粒細化和微觀畸變時,實際衍射線形的半高寬與材料的晶粒粒徑和微觀畸變滿足下式:式中:K為晶體形狀因素,使用半高寬時取0.89,使用積分寬時取0.94;λ為入射波長,取Cu靶Kα1,波長λ=0.154056nm;θ為布拉格角;W(s)=WHMD-WI為物理加寬線形的半高寬;WHMD為實際衍射線形的半高寬;WI為儀器加寬值;D為去卷積參數(shù)。因此,利用最小二乘法擬合出曲線,由該直線的斜率和截距即可求得平均晶粒粒徑和微觀畸變。圖6所示為利用JADE軟件對噴丸6min劇烈變形層晶粒粒徑和微觀畸變的計算結(jié)果,直線的斜率即為平均晶粒粒徑,平均晶粒粒徑為43.9nm;截距即為微觀畸變,劇烈變形層的微觀畸變?yōu)?.0652%。根據(jù)計算結(jié)果,噴丸6min可在工業(yè)純鐵表面獲得一定厚度的納米晶層。用同樣的方法對噴丸1,9和14min的劇烈變形層XRD結(jié)果進行計算,計算結(jié)果見表1。從表1可以看出:采用高能噴丸法,只要噴丸1min即可在工業(yè)純鐵表面獲得納米晶;但隨著噴丸時間的延長,晶粒粒徑越來越小,而微觀應(yīng)變越來越大。文獻[14-15]采用超聲噴丸60min在純鐵表面獲得平均晶粒粒徑為12nm,微觀應(yīng)變?yōu)?.12%的自納米化層,晶粒粒徑要比由本文方法所得的小。主要原因在于:這2種方法都屬于SMAT法,都是通過使材料發(fā)生劇烈變形來細化晶粒,因此,只有當變形量積累到一定程度時晶粒才能被細化到納米尺度,積累的塑性變形量越大,晶粒越細小,表1所示結(jié)果正好驗證了這一點。雖然高能噴丸彈丸的能量高于超聲噴丸的能量,但噴丸時間較短,所以,積累的塑性變形量小于采用超聲噴丸過程的塑性變形量,故晶粒粒徑較由超聲噴丸法所得的晶粒大,這是2種方法的主要區(qū)別。2.3顯微硬度的增加圖7所示為顯微硬度(HV)與從表面到基體的距離之間的關(guān)系。從圖7可以看出:在最外層由于是一層納米晶,其顯微硬度非常高,隨著距離表面的距離增加,晶粒粒徑不斷增大,變形層的顯微硬度不斷降低。由于表面形成了一層納米晶,在距表面10μm,硬度達到了296.6左右。導(dǎo)致顯微硬度增加的原因主要是晶粒細化和加工硬化(形變強化)。根據(jù)Hall-Petch關(guān)系可知:晶粒細化會導(dǎo)致材料強化,使材料的顯微硬度提高。當材料受到外力作用發(fā)生塑性變形時,位錯要沿著某個滑移面運動,當運動至晶界受阻便塞集起來,從而造成應(yīng)力集中,導(dǎo)致材料強度硬度提高。由于純鐵表面被納米化,晶粒大大細化,導(dǎo)致晶界數(shù)量激增,所以,其硬度有大幅度提高。3微觀變形法提高納米晶層的硬度(1)采用本文噴丸工藝,即用彈丸為直徑1mm的鑄鐵,噴丸壓力0.6MPa,噴槍距離試樣表面5cm,可以在工業(yè)純鐵表面形成一定厚度的納米晶。噴丸6min可得到厚度為120μm的劇烈變形層;進一步增加噴丸時間,劇烈變形層厚度增加量較小。(2)劇烈變形層由于晶粒得到了細化,其顯微硬度大大提高。在距噴丸面10μm處,其硬度達到296.6;隨著距噴丸