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文檔簡介
生活飲用水氟化物的測(cè)定GB/T5750.5-2006離子選擇電極法方法驗(yàn)證報(bào)告1、 目的通過對(duì)實(shí)驗(yàn)人員、設(shè)備、物料、方法,環(huán)境的能力確認(rèn),驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室均已達(dá)到各種要求,具備開展此實(shí)驗(yàn)的能力。2、 方法簡介氟化鑭單晶對(duì)氟化物離子有選擇性,在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在電位差,這種電位差通常稱為膜電位。膜電位的大小與氟化物的離子活度有關(guān)。氟電極與飽和甘汞電極組成一對(duì)原電池。利用電動(dòng)勢(shì)與離子活度負(fù)對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度3、 儀器設(shè)備及藥品驗(yàn)證情況3.1使用儀器設(shè)備:PXSJ-216F離子計(jì)、容量瓶50ml、磁力攪拌器、移液管0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、聚乙烯燒杯50ml、電子天平。3.2設(shè)備驗(yàn)證情況設(shè)備驗(yàn)收合格。4、 環(huán)境條件驗(yàn)證情況4.1本方法對(duì)環(huán)境無特殊要求。4.2目前對(duì)環(huán)境的設(shè)施和監(jiān)控情況天平室環(huán)境指標(biāo):溫度:22.8?c;濕度50%。序號(hào)驗(yàn)收項(xiàng)目儀器對(duì)環(huán)境要求方法對(duì)環(huán)境要求環(huán)境控制設(shè)備情況驗(yàn)收結(jié)果備注1溫度-10-55°C—配備空調(diào)合格/2濕度小于85%—/合格/4.3環(huán)境驗(yàn)證條件符合要要求5、人員能力驗(yàn)證5.1該項(xiàng)目人員配備情況有二名以上符合條件的實(shí)驗(yàn)人員。5.2人員培訓(xùn)及考核情況通過培訓(xùn),考核合格,相關(guān)記錄見人員技術(shù)檔案。6、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑驗(yàn)證情況6.1方法所需標(biāo)準(zhǔn)(物質(zhì))溶液及試劑情況6.1表試劑名稱試劑純度要求備注純水//氟化物標(biāo)準(zhǔn)樣品國家有證標(biāo)物/氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液國家有證標(biāo)物1000ug/mL氫氧化鈉分析純/鹽酸優(yōu)級(jí)純/檸檬酸三鈉分析純/氯化鈉分析純/冰乙酸分析純/6.2配備情況
6.2表試劑名稱生產(chǎn)廠家、規(guī)格批號(hào)/編號(hào)是否達(dá)到要求氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司GBW(E)082682 20mlB1805073是氟化物標(biāo)準(zhǔn)樣品環(huán)保保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所BY400021-20mlB180753是冰乙酸天津科密歐化學(xué)試劑有限公司/500ml20180408是氯化鈉天津科密歐化學(xué)試劑有限公司/500g20180411是氫氧化鈉天津科密歐化學(xué)試劑有限公司/500g20180604是鹽酸天津科密歐化學(xué)試劑有限公/500ml20181208是檸檬酸三鈉國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司20180119是7、方法驗(yàn)證情況7.1方法要求7.11檢出限:方法檢出限0.2mg/l。精密度:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.9%。準(zhǔn)確度:測(cè)定有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氟化物含量為1.74±0.09mg/L。7.2目前該項(xiàng)目本實(shí)驗(yàn)的精密度、檢出限、準(zhǔn)確度的實(shí)際水平。7.21精密度表7.21樣品1234567測(cè)定結(jié)果(mg/l)0.6030.6080.6050.6000.5980.5960.608平均值(mg/l)0.603標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/l)0.0048相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.79驗(yàn)證情況合格本實(shí)驗(yàn)室測(cè)得精密度0.79%。7.22準(zhǔn)確度取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定。編號(hào)為BY400021-B1807053,準(zhǔn)確值為1.74±0.091mg/L。7.22標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果表質(zhì)控樣編號(hào)檢測(cè)濃度濃度范圍檢測(cè)結(jié)果BY400021-B1807531.821.74±0.091mg/L合格7.23檢出限7.23空白測(cè)定結(jié)果表樣品1234567測(cè)定濃度(mg/l)0.00770.00770.00780.00780.00770.00780.0077平均值(mg/l)0.0077標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/l)0.0000539實(shí)驗(yàn)室檢出限(mg/l)0.0002驗(yàn)證情況合格得出檢測(cè)限為0.0002mg/l,小于0.2mg/l,驗(yàn)證合格。8、結(jié)論儀器設(shè)備驗(yàn)證合格、環(huán)境條件驗(yàn)證合格、
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