硫酸亞鐵銨滴定法

硫酸亞鐵鉉滴定法采用磷酸及高氯酸溶樣，氧化至高價(jià)態(tài)，然后用硫酸亞鐵鉉滴定就可以了。試樣用磷酸分解后，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸鉉將二價(jià)錳氧化至七價(jià)錳，以硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式如下：2Mn2++5S2O82-+8H2O=AgNO3=2MnO4-+10SO4+16H+5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O銘、釩、鈰定量干擾。本法適用于1%以上錳的測(cè)定。【分析步驟】稱取0.2000g試樣于300mL錐形瓶中，加15mL磷酸，3?5mL硝酸，置于高溫電爐上(360°C)加熱溶解，在溶解過程中不斷搖動(dòng)，使試樣分解，一直加熱全瓶?jī)?nèi)液面平靜無氣泡，取下，冷至70C左右，加100mL水溶解稠狀物，加入1mL10g/L硝酸銀，10?15mL200g/L過硫酸鉉溶液，4粒玻璃珠，加熱煮沸7min，取下，在流水中冷卻全室溫，用硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色，加入3?4滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續(xù)滴定全亮黃綠色，即為終點(diǎn)。【注意事項(xiàng)】加熱煮沸的時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格控制，如煮沸時(shí)間太短，過剩的氧化劑未完全破壞，使結(jié)果偏高，煮沸時(shí)間太長(zhǎng)，形成的高錳酸易分解，使結(jié)果偏低。因此，煮沸時(shí)間以出現(xiàn)大氣泡后開始計(jì)算，再保持7min為宜?！居?jì)算】Mn(%)=100TV/G式中T一滴定度，與1mL硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腻i的質(zhì)量，g；V一滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；G一稱取試樣量，go硫酸亞鐵■容妹法測(cè)定鎰?、分析匝理本方法適呂「?瀾定金屬鏈及舍鏈較鬲|'|勺合令-在160E至25DX?磷酸溶液中,同體硝酸核能定?地使錯(cuò)新化為三價(jià),反應(yīng)按卜」七也行；MnHPOj12NH4NO3+n3PO4-Nn4MnH?(PO4)2Nll^OnTINO；TI2O過量的循酸穗"J-j.產(chǎn)生iT；j亞硝酸樸進(jìn)行反應(yīng):NH/+皿-=土+21bO使反應(yīng)中反成的W.硝酸鹽黨全分解,血使.價(jià)盆氧化.至一價(jià)銘的反應(yīng)也行到底，鑰也定-量地參與反應(yīng),1%的鑰>11當(dāng)丁】.08%的鉆，1詢金屬曾利鏈合金中不莒乳故可以不必進(jìn)行校II"二、分析試劑I、磷酸2、 鹽酸；14-13、 俏酸鐐:|也體4、 硫酸亞鐵俄標(biāo)卻藉液:(1.15()OrmdL稱取硫酸乖.鐵銳CNH4)：Fe(SO<? 6H2O]58.5克溶于1000ml,疏酸傘5?|"0.0l500moUl:重銘酸鉀溶液標(biāo)定’吸取巾佶酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶掖見I,加水約塑ml,硫酸(1+1)3ml圾磷酸(J+U3ml,指小利2?P：|,I]，11濮溶液滴定至福色終點(diǎn)”按卜式計(jì)算亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度().()1500X*XECFef)= VFe(2+)V=滴淀時(shí)消耗的硫酸卯鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml):5、 ：重恪酸押懷準(zhǔn)溶液：0.01500molL稱取重.路酸鉀22。的立溶TSOOml水中，搖勻..6、 指小劑溶液;稱取茉代鄰氨塞苯甲酸0,2扎碳醺鈉0.2克溶J]00ml熱水三、分析方法稱取0.5000克試樣于250ml錐形瓶中，加入磷酸18ml,硝酸（1+1）5ml,加熱至微微冒磷酸白煙，立即加入同體硝酸鉉1.2克左右（用牛們勺加一勺）,不斷搖動(dòng)并吹去（用吸耳球）黃煙，此時(shí)盆軾化為三價(jià)，冷卻至溫?zé)幔?0?60?C）,加水30ml,冷卻。用硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色，加指示劑5滴，繼續(xù)滴定至黃綠色。試樣中的鎬的含量可按下式計(jì)算：VX