離子色譜法測定水中無機陰離子遇到的問題及解決方法

離子色譜法測定水中無機陰離子遇到的

問題及解決方法摘要：離子色譜法是測量水中無機陰離子的常用方法。離子色譜具有分析速度、測定靈敏度高、選擇性好、多種離子同時分析、穩(wěn)定性高、環(huán)境保護(hù)等優(yōu)點。因此，該系統(tǒng)已廣泛用于環(huán)境領(lǐng)域，并對無機陰離子進(jìn)行了準(zhǔn)確的分析。使用這種方法確定無機陰離子經(jīng)常會產(chǎn)生問題。本文主要介紹了離子色譜法測定水中無機陰離子時遇到的一些問題及其解決辦法。關(guān)鍵詞：離子色譜法；無機陰離子；問題；優(yōu)化探索前言離子色譜法(IC)是一種在離子交換樹脂柱之后安裝改進(jìn)電導(dǎo)率檢測器的方法，用于連續(xù)檢測色譜分離的離子。自成立以來，它一直是分析化學(xué)領(lǐng)域最先進(jìn)的分析技術(shù)之一。離子色譜是一種革命性的微濕化學(xué)分析技術(shù)，于1975年引進(jìn)，1977年應(yīng)用于水處理。隨著技術(shù)的發(fā)展，離子色譜具有有效的分離柱、敏感的電化學(xué)溫度補償測定器和整體耐腐蝕塑料系統(tǒng)。測定范圍從常見無機陰離子到分析各種無機陰離子和有機陰離子，廣泛用于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域。1離子色譜法原理離子色譜是離子交換列中不同離子分離離子交換樹脂親和性差異的工作原理，它允許在一次操作中對多個陰離子進(jìn)行連續(xù)的定性和定量分析。以碳酸氫溶液為沖洗液，水樣中測定的陰離子進(jìn)入沖洗液離子交換系統(tǒng)，通過離子交換樹脂。由于低容量堿性陰離子樹脂的相對親和性及其在色譜柱中的保存時間，它們相互分離。離子價格越高，它們對離子交換樹脂的親和力越大。相同電荷數(shù)的離子半徑越大(極化程度越高)，它們與離子交換樹脂的親和性就越強。當(dāng)分離的陰離子流對酸性陽離子樹脂抑制劑來說太強時，它被轉(zhuǎn)化為高電導(dǎo)率的酸，碳酸根-碳酸氫被轉(zhuǎn)化為低電導(dǎo)率的碳酸。對應(yīng)酸性轉(zhuǎn)化陰離子的導(dǎo)電儀是根據(jù)滯留時間，然后根據(jù)出峰區(qū)域與標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品的集成情況進(jìn)行測量的。離子色譜是一種分離、沉淀、計算、定性和定量陰離子和離子共存的方法。其原理是，大多數(shù)電離物質(zhì)在試劑中電離，并產(chǎn)生電子指南。通過測試電導(dǎo)，可以研究電強。因此，離子譜檢測儀采用導(dǎo)體測定器作為基本檢測裝置。色譜分為三類:高效離子交換色譜、離子對離子色譜和離子排斥色譜。高效離子色譜采用離子交換原理，離子排斥色譜采用離子膜和弱酸性離子排斥原理，高效離子色譜采用疏水性分離陰離子。離子色譜法在過去十年中得到發(fā)展，可作為高效液相色譜的新發(fā)展方向。水含有大量的陰離子和離子，因此必須用離子色譜法檢測無機離子。無機陰離子檢測可在分析后獲得水中更深的離子色譜。與以往的物理化學(xué)方法相比，試驗效果良好，持續(xù)時間較短，費用相對較低。所以用離子譜分析水質(zhì)是很科學(xué)的檢測的效果和有效性在檢測無機中毒時是顯而易見的。離子色譜法由于其靈活性，被廣泛用于測定不同種類的太陽離子。2離子色譜法分析水質(zhì)中無機陰離子遇到的問題及解決方法2.1壓力波動壓力波動，如果兩個讀數(shù)之差大于3%，原因可能是:洗脫液瓶中沒有溶液，導(dǎo)致泵耗或系統(tǒng)中出現(xiàn)氣泡。解決方法：（1）用溶液重新填充洗脫液瓶，并檢查洗脫液管是否插入容器底部。（2）排出氣泡。2.2壓力值明顯升高壓力明顯升高的可能原因:系統(tǒng)有氣泡，洗脫液容器中的過濾器頭被污染或堵塞。解決方法：（1）松開主泵頭和副泵頭以排出氣泡，直到廢液管中的液體直接流出。（2）更換洗脫液容器中白色過濾器的頭部。（3）清洗管道。2.3泵指示燈和報警燈變?yōu)榧t燈泵指示燈和報警指示燈變?yōu)榧t色，注射錯誤表明系統(tǒng)壓力過低，低于正常值。這可能是由于主泵或副泵頭部泄漏所致。解決方法:卸載氣泡后，停止并重新啟動，擰緊主泵頭部和次泵頭部。2.4AS-DV進(jìn)樣報錯AS-DV注入報告錯誤“進(jìn)樣針堵，馬達(dá)速度降低”。注射自動注射器時有異常噪音，注射可以停止解決方法:拆下進(jìn)氣閥輸入，的連接螺母，點擊序列表中的輸入測試，根據(jù)以下情況逐一檢查：（1）輸入針可以正常按下，無異常噪音；在順序未中斷且無錯誤的情況下:一是注油閥堵塞，注油閥可拆卸，定子、轉(zhuǎn)子、定子外殼一起超聲波清洗；二是清洗后，重新連接s接口螺母，注入樣品進(jìn)行試驗。（2）進(jìn)氣試驗中斷，斷開樣品傳輸管出口處液體流通不暢，應(yīng)首先檢查樣品瓶蓋是否有濾芯，是否重復(fù)使用，更換新瓶蓋進(jìn)行試驗；二是檢查連接進(jìn)氣閥的噴油器輸送管一端是否變形堵塞，變形部位可由切割機取出；三是將樣品傳輸管連接進(jìn)氣閥c入口，將泵流量調(diào)整到0.2-0.5m/min，反向沖洗進(jìn)氣管。此時，將進(jìn)氣管置于進(jìn)氣管底部沖洗后連接進(jìn)氣閥c端口，如果s端口仍斷開，則測試樣品，觀察液體輸出。如果輸出仍然不好，則需修理。（3）注入試驗中斷，輸送管道輸出液連續(xù)線性流動。如果需要修復(fù)，請要求工程師檢查注射針的機械問題和其他硬件問題。2.5基線不穩(wěn)定或飄移不穩(wěn)定或基線漂移的可能原因:檢測池中存在定期跟蹤基線的氣泡。在檢測池之前，系統(tǒng)中有泄漏，基線不均勻漂移；泵頭上有氣泡。解決方案:增加電動導(dǎo)水管出口處的管道長度，增加回壓力；檢查所有管路和配件，擰緊或更換它們以消除泄漏；松開主泵頭部和輔助泵頭部以清除氣泡。3實驗室空白不符合分析方法要求的解決方法實驗室空白是用純水代替樣品的結(jié)果，其測量方法與用于樣品分析的方法相同。實驗室空白是實驗室質(zhì)量控制的一個重要組成部分。從實驗室空白可以看出純水的質(zhì)量、試劑的純度、玻璃容器的清潔度、儀器的靈敏度和精度、實驗環(huán)境的質(zhì)量、操作水平和操作人員的經(jīng)驗。無機陰離子測定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法要求每個分析樣品至少進(jìn)行兩次空白試驗（N20），空白試驗結(jié)果應(yīng)低于該方法的檢測限值。否則，必須確定原因，樣品只能在重新分析后才能確定。這意味著檢測過程的每一步都必須嚴(yán)格和詳細(xì)，整個分析過程必須干凈整潔，在系統(tǒng)中沒有雜質(zhì)。為了滿足實驗室的差距分析要求。若要在空白值過高時減少間隙值，必須首先確定注射管路和純水污染的原因。其次，需要采取一系列措施來減少實驗室空白，例如用硝酸水清洗取樣管道用超純水浸漬取樣瓶填充樣品，在取樣時戴上一次性手套，嘗試注射瓶和濾清器蓋也應(yīng)定期浸泡、干燥、清洗和更換，每批樣品后，應(yīng)對儀表管路進(jìn)行清洗，以防止污染物沉降到管路中。嚴(yán)格按照上述方法，可以獲得符合分析方法要求的實驗室空白。結(jié)束語總之，以上是使用離子色譜儀檢測無機陰離子成分過程中遇到的一些問題，以及提出的解決方案。離子色譜法是一種常用的分析方法，只有了解這些常見問題，才能更好地了解儀器的性能和使用情況。只有確保離子色譜法的有效運作，才能產(chǎn)生更準(zhǔn)確的分析結(jié)果。參考文獻(xiàn)：呂立群.離子色譜法測定大氣降水中的氟離子、乙酸、甲酸、氯離子、硝酸根和硫酸根[J].離子中國環(huán)境監(jiān)測，2011，27(5):21-23.李怡，劉曉松，周帆，等.離子色譜法快速分析飲用水中的四種陰離子[J].理化檢驗:化學(xué)分冊，2006，42(10):836-838.張晉潔.離子色譜法對生活飲用水中氟、氯、硫酸根、硝酸根陰離子的測定[J].山西農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，35(11):81-82.冀春苗.免試劑離子色譜法測定污水處理廠出水