皮革和毛皮 氯代烴的測定 第2部分：中鏈氯化石蠟 征求意見稿

1皮革和毛皮氯代烴的測定第2部分：中鏈氯化石蠟MOD）MOD）QB/T2716皮革化學試驗樣若使用者已證實液相色譜質譜聯(lián)用儀（LC-MS）或液相色譜三重四級桿質譜在某些情況下，當使用GC-ECNI-MS方法測定MCCPs時，磺化氯化石蠟和等效鏈長氯烯烴的存在可能會對測試結果造成干擾。附錄A給出的LC-MS/MS方法，旨在提供更高的分辨率，消除GC-ECNI-MS方法測2），5.5濃硫酸，ρ=1.84g/mL（20℃)。6.3超聲波發(fā)生器，40KHz，可控溫至（60±5）℃。6.4移液管，1mL～10mL。6.5容量瓶，2mL。6.6氣相色譜儀，帶負化學電離源的質譜檢測器（GC-ECNI-MS）。6.7振蕩器或攪拌器，用于各相的有效混合。），7.2試樣的制備毛皮按QB/T1272的規(guī)定進行，試樣需要連同毛8.2凈化移取5mL正己烷萃取液于密封容器中（6.2加入1mL硫酸（5.5在振蕩器（38.3色譜分析9結果表示9.1評價方法為了檢查分析系統(tǒng)的線性程度，在每10個試樣之后或序列末尾分析已知濃度的標準溶液作為參考9.2定量離子表B.1給出了用于MCCPs和內標物林丹測定的定9.3MCCPs測定干擾9.4結果計算用比值（AMCCP-S/AintStd-S)和(CMCCP-S/Cint.Std-S）建立線性回歸方程，見公式（1=a+b………………（1）intStd?Sintstd?SAMCCP-S——標準溶液中MCCPs的峰面積之和；CMCCP-S——標準溶液中MCCPs的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLAint.Std-S——標準溶液中內標物的峰面積；Cint.std-S——標準溶液中內標物的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL試樣中的中鏈氯化石蠟含量w按公式（2）進行計算，以m4）；AMCCP-Sample——樣品溶液中MCCPs的峰面積之和；Aint.Std-Sample——樣品溶液中內標物的峰面積；），）；Cint.Std-Sample——樣品溶液中內標物的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL9.5定量限d)樣品中MCCPs（C14～C17）含量（m5A.1通則若使用者已證實液相色譜質譜聯(lián)用儀（LC-MS）或液相色譜三重四級桿質譜GC-ECNI/MS等效，也可使用這些儀A.2試劑和材料A.2.4.2MCCPs（C14～C17）A.3設備和材料A.3.4移液管。A.3.7高效液相色譜（HPLC）儀，帶有三重四倍質量選擇檢測器(LC-MS/MS)。A.4試樣的萃取及分析溶液的制備6——洗脫液B：甲醇；00——掃描(﹣)：80Da～1000Da；MCCPs標準品（C14～C17，含氯52%）的LC-MS/MS色譜圖示例見圖A.1。7A.6結果計算w——試樣中的MCCPs含量，單位為毫克每千克（mg/CMCCP——從標準曲線上得到的MCCPs濃度，單位為微克每毫升(μg/mL8MCCPs及內標物定量離子質譜m/z信號值見表B.表B.1定性和定量的m/z信號值129總離子色譜（TIC）宜大約在55%MCCPs標準溶液（c=50μg/mL色譜峰參照校準標準品對應的峰（見圖C.1～C.4）進行評價，保