《化學(xué)纖維 燃燒性能試驗(yàn)方法 氧指數(shù)法》

1化學(xué)纖維燃燒性能試驗(yàn)方法氧指數(shù)法警告：本文件的使用可能涉及危險材料、操作和設(shè)備。它并不打算解決與使用它有關(guān)的所有安全或環(huán)境問題。本文件的使用者有責(zé)任在文件實(shí)施前采取適當(dāng)措施確保人員和環(huán)境的安全和健康，并為此目的滿足法定和監(jiān)管要求。本文件描述了用氧指數(shù)測定纖維燃燒性能的試驗(yàn)方法。本文件僅用于測試?yán)w維在本測試條件下的燃燒性能，控制產(chǎn)品質(zhì)量，或研究導(dǎo)致某些特定纖維著火的因素，并非用于評估其實(shí)際使用中的火災(zāi)風(fēng)險。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4146（所有部分）紡織品化學(xué)纖維GB/T6529紡織品調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣GB/T9994紡織材料公定回潮率GB/T14343化學(xué)纖維長絲線密度試驗(yàn)方法GB/T14345化學(xué)纖維長絲捻度試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義GB/T4146（所有部分）界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1氧指數(shù)（OI）oxygenindex在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，通入氧、氮混合氣體，纖維材料剛好維持燃燒的最低氧濃度，以體積分?jǐn)?shù)表示。4原理試樣垂直固定在具有向上流動的氧氮混合氣體的透明燃燒筒中，點(diǎn)燃試樣的頂端，觀察其燃燒行為。燃燒長度或燃燒持續(xù)時間與給定的準(zhǔn)則進(jìn)行比較。通過不同氧濃度下的一系列試驗(yàn)，計算氧濃度的最小值。5設(shè)備5.1燃燒筒燃燒筒應(yīng)由一個耐熱玻璃管組成，垂直支撐在一個底座上，通過該底座可以引入含氧氣體混合物。2FZ/T50017—XXXX燃燒筒的推薦尺寸為高度450mm～500mm，內(nèi)徑75mm～100mm。上出口應(yīng)在必要時由限流孔限制，其出口應(yīng)足夠小，以從該出口產(chǎn)生至少90mm/s的排氣速度。排氣流速根據(jù)附錄A計算。如能獲得相同結(jié)果，有或無限流孔的其他尺寸燃燒筒也可使用。燃燒筒的底部，或支撐燃燒筒的底座，應(yīng)包括一個均勻分布進(jìn)入燃燒筒的氣體混合物的裝置。所述優(yōu)選裝置包括擴(kuò)散器和帶有金屬箔(成蜂窩狀)或玻璃珠的混合室。其他設(shè)備，如果顯示出等效的結(jié)果，如輻射狀的集合管也可以使用。在試樣支架水平以下安裝多孔篩網(wǎng)有助于防止燃燒碎屑掉落污染氣體進(jìn)入和堵塞擴(kuò)散路徑。一種選擇是將燃燒筒分成兩部分來建造，這樣可以使樣品的裝載和清潔更容易。使用安裝在燃燒筒支架內(nèi)的調(diào)平裝置和指示器，可協(xié)助燃燒筒及其支架上的測試樣本在垂直方向上對齊。如提供一個黑色的背景，這將有助于觀察燃燒筒內(nèi)的火焰。5.2試樣夾試樣夾固定在燃燒筒軸中心位置上，并能垂直支撐試樣。試樣夾的框架宜光滑，以減少上升流動氣體中的誘導(dǎo)或湍流。5.3氣源氣源應(yīng)包括加壓氧氣源和氮?dú)庠椿蚱渌麣怏w，但兩者的純度均不低于99.99%。5.4氣體控制裝置配有合適的氣體流量計或氧氣分析儀測量混合氣體中的氧氣濃度(體積分?jǐn)?shù))，精度為±0.1%。在溫度[10,30]℃下，試驗(yàn)煙囪內(nèi)氣體流速為(40±2)mm/s時，濃度調(diào)整精度為±0.1%。在每個氣體供應(yīng)管道安裝有針閥，校準(zhǔn)孔，氣體壓力調(diào)節(jié)器，壓力表，流量計，以保證通過測試煙囪的氣體流量在要求的限度內(nèi)。設(shè)備應(yīng)按照附錄A定期校準(zhǔn)。5.5氧指數(shù)儀典型的氧指數(shù)測試儀如圖1或圖2所示。3FZ/T50017—XXXX圖2氮?dú)夂脱鯕鈫为?dú)校準(zhǔn)質(zhì)量流量計的典型的氧指數(shù)測試儀5.6點(diǎn)火器4FZ/T50017—XXXX火焰點(diǎn)火器由一根管制成，尖端有直徑為（2±1）mm的噴嘴。能插入燃燒筒并噴出火焰點(diǎn)燃試樣。火焰的燃料應(yīng)為未混有空氣的丙烷。丙烷氣體的純度應(yīng)不低于98%。當(dāng)噴嘴垂直向下時，調(diào)節(jié)火焰高度為(16±4)mm。建議使用火焰高度計。5.7排煙系統(tǒng)抽煙系統(tǒng)應(yīng)能夠提供足夠的通風(fēng)或排氣，以清除從燃燒筒排出的煙塵或灰粒，而不破壞燃燒筒內(nèi)的氣體流速和溫度。警告：采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施，以保護(hù)人員在測試或清潔操作過程中免受有害物質(zhì)或燒傷。5.8原棉雜質(zhì)分析機(jī)或梳棉機(jī)用于對短纖維進(jìn)行疏松和梳理。5.9紡紗裝置紡紗裝置適用于紡制線密度小于60tex的紗條。若測試少量試樣，可以采用簡易紡紗裝置。附錄B描述了一種簡易紡紗裝置，其他具有相似功能的裝置也可以使用。5.10縷紗測長儀符合GB/T14343規(guī)定，紗框周長為(1000±2)mm，帶有調(diào)節(jié)預(yù)加張力和往復(fù)導(dǎo)絲裝置。5.11捻度儀符合GB/T14345規(guī)定，能按順時針、逆時針兩個方向旋轉(zhuǎn)，具有捻向指示器和旋轉(zhuǎn)計數(shù)器。5.12天平最小分度值應(yīng)不大于0.01g。5.13直尺精度±1mm。5.14計時器量程至少為5min，精度±0.2s。5.15密閉容器用于存放調(diào)濕后的試樣。6試樣制備6.1短纖維試樣6.1.1用原棉雜質(zhì)分析機(jī)或梳棉機(jī)（5.8）將纖維進(jìn)行開松，使其卷曲束全部打開，纖維處于單纖維蓬松狀態(tài)。5FZ/T50017—XXXX6.1.2從開松后的纖維中隨機(jī)均勻取出約20g作為紡紗試樣。6.1.3利用紡紗裝置（5.9）將試樣紡成紗線，紗線的線密度不超過60tex。6.1.4在縷紗測長儀（5.10）上平滑地繞取一定長度（整數(shù)圈）的紗線，質(zhì)量為(0.30±0.03)g。對于上述試樣質(zhì)量不適用的，試樣質(zhì)量可由相關(guān)方約定，并在試驗(yàn)報告中標(biāo)識清楚。從卷軸上取下絞紗，絞紗長度約為500mm。6.1.5采用紗線捻度儀（5.11）對絞紗加捻，捻數(shù)一般在（110～150）捻之間。對于上述捻數(shù)不適用的，捻數(shù)可由相關(guān)方約定，并在試驗(yàn)報告中標(biāo)識清楚。沿加捻的絞紗中間對折成合股線，末端打結(jié)，該股線即為測試試樣。6.1.6重復(fù)6.1.4～6.1.5，至少制備15個股線試樣。6.1.7若試樣表面存在大量毛羽容易引起表面閃燃時，可在試樣調(diào)濕前對試樣做燒毛處理。6.2長絲試樣6.2.1在縷紗測長儀（5.10）上繞取一定長度（整數(shù)圈）的長絲，質(zhì)量為（0.30±0.03）g。對于上述試樣質(zhì)量不適用的，試樣質(zhì)量可由相關(guān)方約定，并在試驗(yàn)報告中標(biāo)識清楚。從卷軸上取下絞紗，絞紗長度約為500mm。6.2.2采用紗線捻度儀（5.11）對絞紗加捻，捻數(shù)一般在（60～80）捻之間。對于上述捻數(shù)不適用的，捻數(shù)可由相關(guān)方約定，并在試驗(yàn)報告中標(biāo)識清楚。沿加捻的絞紗中間對折成合股線，末端打結(jié)，該股線即為測試試樣。6.2.3重復(fù)6.2.1～6.2.2，至少制備15個股線試樣。6.3關(guān)于試樣洗滌試樣一般不洗滌，若需要洗滌由供需雙方協(xié)商確定并在試驗(yàn)報告中標(biāo)識清楚。洗滌的程序：將樣品在中性皂液（4%）中浸泡4h，輕輕揉捏，洗凈殘留的皂液后放入溫度不超過50℃、相對濕度（10～25）%的烘箱內(nèi)至少放置30min。6.4試樣標(biāo)記為觀察試樣燃燒距離，應(yīng)在距離試樣點(diǎn)燃端50mm處畫橫線標(biāo)記。如使用墨水，在點(diǎn)燃前應(yīng)使標(biāo)記干燥。7調(diào)濕用大氣條件、預(yù)調(diào)濕、調(diào)濕及調(diào)濕后試樣存放7.1調(diào)濕用大氣條件、預(yù)調(diào)濕按GB/T6529規(guī)定執(zhí)行。7.2調(diào)濕試樣在標(biāo)準(zhǔn)大氣中調(diào)濕至少2h，直至達(dá)到GB/T6529規(guī)定的調(diào)濕平衡狀態(tài)。7.3調(diào)濕后試樣存放調(diào)濕后的試樣放入密閉容器（5.15）。8試驗(yàn)步驟8.1試驗(yàn)環(huán)境溫度10～30）℃,相對濕度：30%～70%。6FZ/T50017—XXXX可將設(shè)備安裝在通風(fēng)柜內(nèi)，以便每次試驗(yàn)后排除煙霧和煙塵。但在試驗(yàn)燃燒過程中，要關(guān)閉通風(fēng)系統(tǒng)，以免影響試驗(yàn)結(jié)果。8.2起始氧濃度選擇根據(jù)類似纖維的經(jīng)驗(yàn)數(shù)值或試樣在空氣中點(diǎn)燃的情況，選擇起始氧濃度?！绻嚇釉诳諝庵醒杆偃紵?，起始氧濃度選擇18%左右?！绻嚇釉诳諝庵芯徛紵蜷g歇性燃燒，起始氧濃度選擇21%左右?！绻嚇釉诳諝庵须x開點(diǎn)火源即滅，起始氧濃度選擇至少25%。8.3試樣安裝確保燃燒筒處于垂直狀態(tài)。將試樣打結(jié)的一端朝下，安裝在試樣夾中間并加以固定，試樣豎直頂端距離夾持處至少50mm。將試樣夾垂直安裝在燃燒筒的中心位置，保證試樣頂端低于燃燒筒頂部至少100mm；試樣暴露部分的最低端應(yīng)高于燃燒筒底部至少100mm。8.4氣體控制裝置調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)氣體混合及流量控制裝置至氧濃度設(shè)定值，讓調(diào)節(jié)好的混合氣流以（40±2）mm/s的流速通過燃燒筒。在點(diǎn)燃試樣前用混合氣體沖洗燃燒筒至少30s，以除去燃燒筒中的空氣。在點(diǎn)火和燃燒過程中保持此流量不變。流速根據(jù)附錄A計算。8.5試樣點(diǎn)燃調(diào)節(jié)點(diǎn)火器的火焰羽長度為（16±4）mm，把點(diǎn)火器噴嘴伸入燃燒筒內(nèi)。將火焰的最低部分施加于試樣的頂端表面，但不能與側(cè)面接觸。施加火焰時間不超過10s，其間每隔5s移開點(diǎn)火器一次，觀察試樣是否被點(diǎn)燃。如果試樣整個頂端面都燃燒起來，就認(rèn)為試樣已被點(diǎn)燃。立即移去點(diǎn)火器，并開始記錄燃燒時間和觀察燃燒長度。8.6燃燒行為觀察和記錄8.6.1如果試樣點(diǎn)燃后自熄，續(xù)燃和陰燃累計時間不到180s；而且續(xù)燃和陰燃累計長度不到50mm時，表明氧濃度過低，記錄此次的氧濃度并記錄反應(yīng)符號為“○”。續(xù)燃和陰燃累計時間超過180s，或續(xù)燃和陰燃累計長度超過50mm時，表明氧濃度過高，記錄此次的氧濃度并記錄反應(yīng)符號為“×”。氧濃度既可以根據(jù)氧分析儀的示值，也可以按式（1）計算。cO=×100%……………（1）式中：co——氧濃度，以體積分?jǐn)?shù)表示，%；Vo——混合氣體中的氧氣體積，單位為升（L）；VN——混合氣體中的氮?dú)怏w積，單位為升（L）。8.6.2應(yīng)記錄材料燃燒特性，例如：熔滴、煙灰、結(jié)炭、焦化、續(xù)燃、陰燃或其它需要記錄的特性。8.6.3移出試樣，清潔燃燒筒及點(diǎn)火器。冷卻或更換燃燒筒，使燃燒筒溫度保持（10～30）℃。7FZ/T50017—XXXX8.7逐步選擇氧濃度按照“少量樣品升——降法”，以任意步長變化氧濃度。試驗(yàn)過程中，按下述原則選擇所使用的氧濃度：a)如果上一次試驗(yàn)反應(yīng)符號是“○”,則提高氧濃度；b)如果上一次試驗(yàn)反應(yīng)符號是“×”,則降低氧濃度。8.8初始氧濃度確定以任意合適的步長，重復(fù)8.3～8.7的步驟，直至所得兩個氧濃度之差≤1.0%，且其中一個反應(yīng)符號為“○”,另一個反應(yīng)符號為“×”。用這對氧濃度中反應(yīng)符號為“○”的氧濃度作為初始氧濃度。這兩個相反的反應(yīng)符號，不一定是連續(xù)出現(xiàn)的；反應(yīng)符號為“○”的氧濃度不一定比反應(yīng)符號為“×”的氧濃度低。8.9氧濃度改變8.9.1利用由8.8得到的初始氧濃度，按8.3～8.7的步驟，測試一個試樣，記錄所用的氧濃度值和反應(yīng)符號。8.9.2取氧濃度改變的步長d=0.2%，重復(fù)8.3～8.7的操作，記錄一系列氧濃度值及對應(yīng)的反應(yīng)符號，直至得到與8.9.1的反應(yīng)符號不同為止。8.9.3保持d=0.2%，重復(fù)8.3～8.7的操作，再測試四個試樣，記錄每個試樣的氧濃度值及對應(yīng)的反應(yīng)符號，最后一個試樣的氧濃度值用cF表示。9結(jié)果計算和表示9.1氧指數(shù)(OI)計算氧指數(shù)（OI）按式（2）計算，以體積分?jǐn)?shù)表示。OI=CF+kd 式中：OI——氧指數(shù)，%；cF——8.9.3中最后一個試樣的氧濃度值，%；K——按表1查得的系數(shù)，無量綱；9.2K值確定K值和符號取決于按8.9試驗(yàn)的試樣反應(yīng)類型。先將8.9.2～8.9.3步驟得到的最后五個反應(yīng)符號按原序排列，再按照下述方法確定：a)如果第一個反應(yīng)符號是“×”,則在表1第1列中找出與最后五個反應(yīng)符號一致對應(yīng)的那一行，再根據(jù)8.9.1～8.9.2步驟得到的反應(yīng)符號“○”的總數(shù)，從表1的（a）項(xiàng)中找出與“○”數(shù)目相同的那一列。行列交叉處即為所求K值。b)如果第一個反應(yīng)符號是“○”,則在表1第6列中找出與最后五個反應(yīng)符號一致對應(yīng)的那一行，再根據(jù)8.9.1～8.9.2步驟得到的反應(yīng)符號“×”的總數(shù)，從表1的（b）項(xiàng)中找出與“×”數(shù)目相同的那一列。行列交叉處即為所求K值，但正負(fù)數(shù)的符號相反。表1用于計算氧指數(shù)(OI)的K值8FZ/T50017—XXXX123456○×9.3氧濃度改變的步長校驗(yàn)根據(jù)最后六個反應(yīng)，計算氧濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按式（3）計算：=σ()2……………（3）中：氧濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差；ci——8.9.2～8.9.3步驟得到的最后六個氧濃度值，%；OI——按式（2）計算的氧指數(shù)值，%；n——氧濃度的測定次數(shù)。氧濃度改變的步長，應(yīng)滿足式（4）的條件：<d<………………（4）式中：————氧濃度改變的步長，%；如果滿足條件，則按照式（1）計算的氧指數(shù)（OI）有效。否則：a)如果d<,則增大d值，重復(fù)8.9.1～8.9.3步驟，直至滿足式（4）的條件；9FZ/T50017—XXXXb)如果d>,則減小d值，重復(fù)FZ/T50017—XXXX除非相關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)有要求，一般d值不低于0.2%。9.4示列一個典型的示例見附錄C。9.5精密度見附錄D。10試驗(yàn)報告試驗(yàn)報告至少包括：a)采用的標(biāo)準(zhǔn)編號（包括出版年份）；b)試樣的必要信息；c)試驗(yàn)條件(試驗(yàn)時的溫度和相對濕度)；d)測試結(jié)果；e)經(jīng)協(xié)商后對試驗(yàn)步驟的修改提示及其他與本標(biāo)準(zhǔn)不一致的部分；f)觀察到的異?，F(xiàn)象；g)測試日期；h)其他需要注明的信息。FZ/T50017—XXXX（規(guī)范性）設(shè)備的校準(zhǔn)A.1泄漏試驗(yàn)泄漏試驗(yàn)應(yīng)在所有的連接處進(jìn)行。一旦發(fā)生泄漏，會造成燃燒筒內(nèi)氧濃度改變，影響氧濃度的調(diào)節(jié)和指示。A.2氣體流動速率流經(jīng)燃燒筒的氣體流速，可用校準(zhǔn)過的流量計或其他等效的設(shè)備進(jìn)行校驗(yàn)。其準(zhǔn)確度為流經(jīng)燃燒筒流速的±2mm/s。氣體流速按公式（A.1）計算：F=)×106=1.27×106………………(A.1)式中：F——流經(jīng)燃燒筒的氣體流速，單位為毫米每秒（mm/s）；qv——流經(jīng)燃燒筒的氣體總流量，單位為升每秒（L/s）；D——燃燒筒內(nèi)徑，單位為毫米（mm）。A.3氧濃度進(jìn)燃燒筒的混合氣體中的氧濃度應(yīng)準(zhǔn)確至混合氣體的0.1%（體積分?jǐn)?shù)）。可從燃燒筒中取樣進(jìn)行分析或用已校準(zhǔn)過的氧分析儀分析。至少校核三個不同的濃度，分別代表設(shè)備所要用的氧濃度范圍的最大、最小和中間值。A.4整臺設(shè)備的性能檢查通過試驗(yàn)一組已知氧指數(shù)的材料，用所得結(jié)果與預(yù)期結(jié)果相比較。FZ/T50017—XXXX（資料性）簡易紡紗B.1簡易紡紗設(shè)備B.1.1主要部件有電動機(jī)，旋轉(zhuǎn)軸，以及掛鉤。如圖B.1所示。B.1.2工作原理為電動機(jī)帶動旋轉(zhuǎn)軸運(yùn)動，固定在旋轉(zhuǎn)軸一端掛鉤上的散纖維束在旋轉(zhuǎn)的作用下不斷加捻成紗線。圖B.1簡易紡紗設(shè)備示意圖B.2紡紗步驟B.2.1取10g左右開松梳理后的短纖維（參見圖B.2（a。B.2.2將其拉成約300mm長的粗條狀纖維束（參見圖B.2（b。B.2.3從粗條狀纖維束中連續(xù)抽出約80mm長的纖維束（參見圖B.2（c。（a）開松梳理后的短纖維（b）粗條狀纖維束（c）細(xì)條狀纖維束圖B.2纖維束示意圖B.2.4將抽出的纖維束稍微手工加捻后，將其一端繞過紡紗設(shè)備上的掛鉤后和另一端合并于S點(diǎn)（參見圖B.3（a）），用手固定S點(diǎn)。B.2.5預(yù)先調(diào)節(jié)好紡紗設(shè)備的轉(zhuǎn)速，啟動紡紗設(shè)備。B.2.6隨著掛鉤的轉(zhuǎn)動，OS段細(xì)纖維條逐漸被加捻，當(dāng)OS段呈現(xiàn)稍微扭曲狀時（參見圖B.3（b即達(dá)到過度加捻狀態(tài)，關(guān)掉紡紗設(shè)備。（a）準(zhǔn)備OS段纖維束（b）準(zhǔn)備OS段紗線圖B.3纖維條初步加捻示意圖FZ/T50017—XXXXB.2.7一手仍舊固定住S點(diǎn)，一手向后拉伸纖維條，得到一段約80mm長的細(xì)纖維條SE（參見圖B.4（a））。注意控制拉伸的速度和力度，確保拉出的細(xì)纖維條連續(xù)且均勻。B.2.8用手固定住E點(diǎn)后，松掉固定在S點(diǎn)的手。此時OS段的過量捻度開始向后擴(kuò)散，SE段逐漸被加捻（參見圖B.4（b。注意觀察OE段的捻度是否均勻。若不均勻，則繼續(xù)向后拉伸出細(xì)纖維條，引導(dǎo)捻度向后擴(kuò)散或?qū)Σ糠侄瓮ㄟ^手工解捻調(diào)節(jié)，以達(dá)到均勻的捻度。（a）準(zhǔn)備OE段纖維束（b）準(zhǔn)備OE段紗線圖B.4細(xì)纖維條捻度擴(kuò)散示意圖B.2.9用手固定住E點(diǎn)，開啟紡紗設(shè)備，繼續(xù)對OE段加捻，直至這一段也呈現(xiàn)稍微扭曲的狀態(tài)，關(guān)掉紡紗設(shè)備。不斷重復(fù)B.2.3～B.2.9步驟，得到足夠長度的紗線。注意每次紡制完成約200mm長的紗線時，將這一段紗線繞在旋轉(zhuǎn)軸上，一端繞過掛鉤繼續(xù)加捻紡FZ/T50017—XXXX（資料性）氧指數(shù)測試示例C.1試驗(yàn)參數(shù)試驗(yàn)參數(shù)及相關(guān)情況記錄如下：——材料：聚苯硫醚短纖維，規(guī)格：2.22dtex×51mm；——試樣質(zhì)量：0.3g；——試樣調(diào)濕：溫度20℃，相對濕度65%，調(diào)濕時間2h；——試驗(yàn)環(huán)境：溫度23℃，相對濕度50%；——點(diǎn)燃?xì)怏w：丙烷；——氧濃度改變的步長d：0.2%；——試驗(yàn)日期：2022年3月2日。C.2初始氧濃度的測定按本文件8.8規(guī)定進(jìn)行測試，結(jié)果記于表C.1。表C.1初始氧濃度記錄○○○×氧濃度間距不大于1.0%的一對“×”和“○”反應(yīng)中，“○”反應(yīng)符號的氧濃度co=33.0%就是初始氧濃度。C.3氧指數(shù)的測定按本文件8.9規(guī)定繼續(xù)進(jìn)行測試，結(jié)果記于表C.2。表C.2氧指數(shù)的測試記錄8.9.3c○○○×○○××先將8.9.2～8.9.3進(jìn)行試驗(yàn)得到的最后五個反應(yīng)符號按原序排列：×○○××。第