化工實(shí)驗(yàn)報(bào)告精餾實(shí)驗(yàn)

精餾實(shí)驗(yàn)一、目的及任務(wù)①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法。②了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽液接觸狀況。③測(cè)定全回流時(shí)的全塔效率及單板效率。二、基本原理在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔板逐板上升與來(lái)自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實(shí)現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達(dá)到一定程度的分離。回流是精餾操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓饕号c采出量之比，稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗?；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要有無(wú)窮多塊塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只是一個(gè)操作限度。若操作處于全回流時(shí)，既無(wú)任何產(chǎn)品采出，也無(wú)任何原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮?，這在生產(chǎn)中無(wú)實(shí)驗(yàn)意義。但是，因?yàn)榇藭r(shí)所需理論板數(shù)最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置中的開停車、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。實(shí)際回流比常取最小回流比的? 倍。在精餾塔操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操?zèng)r會(huì)急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。總板效率 ）式中一一總板效率；——包括塔釜）；——實(shí)際板數(shù)。e2單板效率□ <4-26——第塊板和第）塊板的——與第塊板氣相濃度相平衡的液相濃度；總板效率與單板效率的數(shù)值常由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過(guò)改變汽液符合達(dá)到最高的板效率；對(duì)于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下，測(cè)定其單板效率，以評(píng)價(jià)

其性能優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。三、裝置和流程本實(shí)驗(yàn)的流程如圖4-1所1示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測(cè)控系統(tǒng)組成。1精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑0X),塔板間距;溢流管截面積 溢流堰高，底隙高度m每塊塔板開有個(gè)直徑為 的小孔，正三角形排列，孔間距為。為了便于觀察踏板上的汽液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1-塊6塔板上均有液相取樣口。蒸餾釜尺寸為$XX塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器5、控溫電熱器)o溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口，分別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測(cè)量塔釜溫度，測(cè)量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料，,管外走冷卻液。故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為,管外走冷卻液。精餾裝置和流程示原料罐進(jìn)料口。原料罐。進(jìn)料泵回流閥。 進(jìn)料泵。。熱器。釜料放空閥。 塔釜產(chǎn)品罐放空閥。釜產(chǎn)品儲(chǔ)罐。塔釜。 流量計(jì)。,頂產(chǎn)品罐放空閥。頂產(chǎn)品。塔板;塔身;降液管。5塔頂取樣口。 觀察段。冷凝器塔釜取樣口。測(cè)控系統(tǒng)在本實(shí)驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測(cè)定塔頂溫度加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流1618塔身伴熱溫度、塔釜原料罐進(jìn)料口。原料罐。進(jìn)料泵回流閥。 進(jìn)料泵。。熱器。釜料放空閥。 塔釜產(chǎn)品罐放空閥。釜產(chǎn)品儲(chǔ)罐。塔釜。 流量計(jì)。,頂產(chǎn)品罐放空閥。頂產(chǎn)品。塔板;塔身;降液管。5塔頂取樣口。 觀察段。冷凝器塔釜取樣口。測(cè)控系統(tǒng)在本實(shí)驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測(cè)定塔頂溫度加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流1618塔身伴熱溫度、塔釜統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗(yàn)跟更為簡(jiǎn)便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。物料濃度分析存在差異，且其混合物料液的折射率，從而得本實(shí)驗(yàn)所用的體系為乙醇正丙醇，因?yàn)檫@兩種種物質(zhì)的折射率的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過(guò)阿貝折光儀分析到濃度。這種測(cè)定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡(jiǎn)單，但精度稍低；若要實(shí)現(xiàn)高精度的測(cè)量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。存在差異，且其混合物料液的折射率，從而得混合料也的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)以乙醇計(jì)售關(guān)系如下。式中料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù);為由實(shí)驗(yàn)測(cè)得)。①對(duì)照流程圖，上數(shù)據(jù)作要點(diǎn)先熟悉精餾過(guò)程中I并搞清，儀表程,料液的折射率＜以汗式中料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù);為由實(shí)驗(yàn)測(cè)得)。①對(duì)照流程圖，上數(shù)據(jù)作要點(diǎn)先熟悉精餾過(guò)程中I并搞清，儀表程,料液的折射率＜以汗一對(duì)應(yīng)的設(shè)備與測(cè)控點(diǎn)。②全回流操作時(shí)，在原料貯罐中配置乙醇含量 ? 摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇正丙醇料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá)? 0③啟動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況爾觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí)，打開塔頂冷凝器的水控制閥。④測(cè)定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時(shí)間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析，測(cè)取數(shù)據(jù)重復(fù)?次），并記錄各操作參數(shù)。⑤實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后視鏡內(nèi)無(wú)料液時(shí)），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場(chǎng)。六、數(shù)據(jù)處理爾1）原始數(shù)據(jù)

操作系數(shù)：加熱電壓；伴熱溫控℃3塔釜溫度℃；塔頂溫度78.℃；4塔底溫度87℃.；1全塔壓降0.34。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：TOC\o"1-5"\h\z①塔頂 。 。塔釜 。 。d1 d2 d1 d2②第四塊板 。 。第五塊板 。 。d1 d2 d1 d2爾2）數(shù)據(jù)處理①附錄、乙醇正丙醇關(guān)系均以乙醇摩爾分率表示， 液相氣相）乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)序號(hào)液相組成氣相組成沸點(diǎn)序號(hào)液相組成氣相組成沸點(diǎn)乙醇沸點(diǎn)：78℃.；3丙醇沸點(diǎn)：97.℃②原始數(shù)據(jù)處理：

原始數(shù)據(jù)記錄處理如下：名稱折光率折光率折光率平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)摩爾分率塔頂塔釜第四塊板第五塊板———數(shù)據(jù)計(jì)算以塔頂為例：nD1+nD21.3577+1.3574nD=- = =1.35755m=58.2068-42.1941nD58.2068-42.1941X1.35755=0.926o0,926疆在直角霏糕系中繪制―氧麗I解法梅驚號(hào)粉板數(shù)。m1-m-0.926,(1-0,926)-參軀叁者國(guó)盛據(jù)作礪1■享正固醇平衡線,全回流條件下操作線方程為具體作圖如下如下所示：④求出全塔效率由圖解法可知由相平衡關(guān)系利用乙醇-正丙醇平衡數(shù)下所示：④求出全塔效率由圖解法可知由相平衡關(guān)系利用乙醇-正丙醇平衡數(shù)作與 圖如下:4.5有圖可知斜率,卜二二V=4.5有圖可知斜率,卜二二V=0.436X+0.73^?全回流操作線第五塊板白2.5勺單板效率R第五塊板白2.5勺單板效率R乒二^j總支二舉254^1JX0.g?=0,ZZ51.5實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：仆經(jīng)計(jì)算可得單板效率較低，其原因可能是：①該實(shí)驗(yàn)精餾塔僅用于模擬操作過(guò)程，塔板面積有限；②氣液在塔板上的接觸時(shí)間有限，使得氣液兩相在達(dá)到平衡前就相互分離;②氣液在且該塔塔板非理想化塔板，使得氣液兩相未能充分接觸。2、由該實(shí)驗(yàn)可得出，提高單板效率的有效方法如下：①擴(kuò)大塔板面積；②延長(zhǎng)氣液接觸的時(shí)間；③改造成或選擇效率較高的塔板。七、思考題①什么是全回流？全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義？如何測(cè)定全回流條件下的氣液負(fù)荷？答：全回流是精餾塔中氣相組分完全用于回流到精餾塔中，而無(wú)進(jìn)料和出料的操作狀態(tài)。在精餾塔的停開車和塔板效率的測(cè)定以及理論研究中使用。②塔釜加熱對(duì)精餾操作的參數(shù)有什么影響？塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量有無(wú)關(guān)系？答：塔釜加熱對(duì)使塔頂氣相輕組分組成濃度更高，塔釜液相輕組分組成濃度更低，對(duì)精餾有利。塔釜加熱量主要消耗在精餾塔氣液熱量交換上，與回流量有關(guān)。③如何判斷塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？答：當(dāng)塔內(nèi)各塔板的濃度（或溫度＞不再變化時(shí)，則可證明塔已穩(wěn)定。④當(dāng)回流比 時(shí)，精餾塔是否還能進(jìn)行操作？如何確定精餾塔的操作回流比？答：精餾塔還可以操作，但不能達(dá)到分離要求?？赏ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)回流時(shí)間和采出時(shí)間來(lái)確定回流比。⑤冷液進(jìn)料對(duì)精餾塔操作有什么影響？進(jìn)料口如何確