JJF(浙) 1198-2023 比表面積儀校準規(guī)范

(浙)浙江省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（浙）1198-2023比表面積儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforSpecificSurfaceApparatus2023-08-08發(fā)布 2023-11-08實施發(fā)布JJF（浙）1198—2023JJF（浙）1198—2023JJF(浙)1198-2023比表面積儀校準規(guī)范JJF(浙)1198-2023CalibrationSpecificationforSpecificSurfaceApparatus歸口 單位浙省市監(jiān)督理局主起草位寧市計測試究院浙江公路技師學院參加起草單位：寧波市鄞州試陽儀器設(shè)備有限公司本規(guī)范技術(shù)條文由起草單位負責解釋本規(guī)范主要起草人：夏天豪（寧波市計量測試研究院）李東方（浙江公路技師學院）陳杰（波市量測研究）夏 鑫寧波計量試研院）參加起草人：楊貴德（寧波市鄞州試陽儀器設(shè)備有限公司）屠林光（寧波市計量測試研究院）JJF（浙）1198—2023JJF（浙）1198—2023PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 錄引 言 II范圍 1引用文件 1術(shù)語和定義 1比表面積 1空隙率 1概述 1主要用途 1工作原理 1儀器結(jié)構(gòu) 1計量特性 2校準條件 3環(huán)境條件 3測量標準及其他設(shè)備 3校準項目和校準方法 4校準項目 4校準方法 4校準結(jié)果表達 6復校時間間隔 6附錄A 比表面積儀校準原始記錄內(nèi)頁參考格式 7附錄B 比表面積儀校準證書內(nèi)頁參考格式 8附錄C 比表面積儀示值誤差校準的測量不確定度評定示例 9引 言JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計量術(shù)語JJF1059.1-2012JC/T956GB/T8074《水泥比表面積測定方法勃氏法》相關(guān)術(shù)語定義和技術(shù)內(nèi)容。本技術(shù)規(guī)范首次發(fā)布。JJF（浙）1198—2023JJF（浙）1198—2023PAGEPAGE10比表面積儀校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于測定水泥和其他粉狀物料比表面積值的勃氏比表面積測定儀（簡稱勃氏儀）的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB/T8074水泥比表面積測定方法勃氏法JC/T956勃氏透氣儀用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語和定義specificarea（GB/T8074）克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）來表示。arearatio（GB/T8074）物料層中顆粒間空隙的容積與物料層總的容積之比，一般以?表示。概述主要用途比表面積儀主要用于測定水泥和其他各種粉狀物料的比表面積值。工作原理其受阻力不同而引起流速的變化來測定其比表面積。儀器結(jié)構(gòu)U形壓力計、抽氣裝置等組成。自動比表面積儀由透氣圓筒、穿孔板、搗器、U形壓力計、抽氣裝置、光電管、單片機等組成。關(guān)鍵部分結(jié)構(gòu)見圖1。圖1 U形壓力計、搗器和透氣圓筒的結(jié)構(gòu)示意圖1—19/38標準陰錐；2—閥門；3—第三條刻度線；4—第二條刻度線；5—第一條刻度線；6—扁平槽；7—19/38標準陽錐計量特性比表面積儀計量特性如表1所示。表1計量特性序號校準項目測量設(shè)備1密封性目視/秒表2透氣圓筒內(nèi)徑游標卡尺3透氣圓筒內(nèi)表面和陽錐外表面的粗糙度表面粗糙度比較樣塊4透氣圓筒上邊口到穿孔板支撐臺深度深度卡尺5穿孔板厚度游標卡尺6穿孔板直徑游標卡尺7穿孔板孔數(shù)及孔徑光滑塞規(guī)8搗器與透氣圓筒間隙游標卡尺9搗器扁平槽寬度游標卡尺10搗器底面與穿孔板間的距離深度卡尺11U形壓力計刻度一與刻度二的距離鋼直尺12U形壓力計刻度一與刻度三的距離鋼直尺13示值誤差和測量重復性水泥細度和比表面積標準物料校準條件環(huán)境條件環(huán)境條件應(yīng)滿足：a)環(huán)境溫度：(20±2)℃；50%；無明顯影響校準的振動、沖擊以及其他干擾。測量標準及其他設(shè)備2準。表2測量標準及其他設(shè)備序號設(shè)備名稱技術(shù)要求1水泥細度和比表面積標準物料滿足GSB14-1511要求，比表面積值范圍為（2000~6000）cm2/g2游標卡尺MPE：±0.03mm3深度卡尺MPE：±0.03mm4光滑塞規(guī)Φ0.95mm和Φ1.05mm各一只，MPE：±0.002mm5電子天平MPE：±10mg6秒表MPE：±0.5s/d7表面粗糙度比較樣塊MPE：（+12～－17）%8鋼直尺MPE：±0.10mm9萬能角度尺MPE：±5′校準項目和校準方法校準項目（U形壓力計）、示值誤差和測量重復性。校準方法密封性檢查手動比表面積儀U圓筒外部涂上凡士林（或其他活塞油脂）U形壓力計錐形磨口，把閥門（注意不要堵塞通氣孔3min內(nèi)應(yīng)不下降。自動比表面積儀U圓筒外部涂上凡士林（或其他活塞油脂）U形壓力計錐形磨口。按測量力計內(nèi)液面，在3min內(nèi)應(yīng)不下降。透氣圓筒對應(yīng)尺寸測量。穿孔板10均勻分布孔用Φ0.95mm和Φ1.05mm的光滑塞規(guī)進行通止判斷測量。搗器隙。離，其與搗器底面到支持環(huán)距離的差值即為搗器底面與穿孔板間的距離。扁平槽寬度用游標卡尺直接測量。U形壓力計用鋼直尺測量刻度一與刻度二的距離，刻度一與刻度三的距離。示值誤差和測量重復性對水泥細度和比表面積標準物料制備特定空隙率的標準試樣進行6次測量，分別由公式(1)計算示值誤差，用相對誤差表示，由公式(2)計算測量重復性。標準試樣的制備、空隙率選擇及比表面積值的測試方法依據(jù)GB/T8074。SSsSs

（1）式中： ——比表面積儀的相對示值誤差；S ——6次測量的算術(shù)平均值；Ss ——標準物料的比表面積值。SSmaxSminSs

（2）式中： ——比表面積儀的測量重復性；

——測量結(jié)果中比表面積值的最大值；——測量結(jié)果中比表面積值的最小值；——標準物料的比表面積值。校準結(jié)果表達JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》5.12條B。復校時間間隔素所決定的，因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。附錄A比表面積儀校準原始記錄內(nèi)頁參考格式序號校準項目校準結(jié)果1密封性2透氣圓筒內(nèi)徑3透氣圓筒內(nèi)表面和陽錐外表面的粗糙度4透氣圓筒上邊口到穿孔板支撐臺深度5穿孔板厚度6穿孔板直徑7穿孔板孔數(shù)8穿孔板孔徑孔號12345678910通規(guī)止規(guī)9搗器與透氣圓筒間隙10搗器扁平槽寬度11搗器底面與穿孔板間的距離12U形壓力計刻度一與刻度二的距離13U形壓力計刻度一與刻度三的距離示值誤差和測量重復性比表面積實測值：(cm2/g)標準粉的比表面積值：(cm2/g)示值誤差： %測量重復性： %校準結(jié)果的擴展不確定度： 附錄B

比表面積儀校準證書內(nèi)頁參考格式證書編號××××××—××××序號校準項目校準結(jié)果1密封性2透氣圓筒內(nèi)徑3透氣圓筒內(nèi)表面和陽錐外表面的粗糙度4透氣圓筒上邊口到穿孔板支撐5穿孔板厚度6穿孔板直徑7穿孔板孔數(shù)及孔徑8搗器與透氣圓筒間隙9搗器扁平槽寬度10搗器底面與穿孔板間的距離11U形壓力計刻度一與刻度二的距12U形壓力計刻度一與刻度三的距示值誤差和測量重復性標準值(cm2/g)示值誤差（%）測量重復性（%）本次校準結(jié)果的擴展不確定度： 附錄C

比表面積儀示值誤差校準的測量不確定度評定示例依據(jù)和評定。3820cm2/g對示值誤差進行校準。不確定度分析測量模型用被校比表面積儀重復測量標準物料6次，分別由以下公式計算示值誤差。比表面積值的測試方法依據(jù)GB/T8074。S式中：S

——比表面積儀的示值誤差，cm2/g；S ——6次測量的算術(shù)平均值，cm2/g；——標準粉的比表面積值，cm2/g。測量不確定度的主要來源比表面積儀示值誤差的測量不確定度的主要來源：由被校比表面積儀引入的標準不確定度u(S；由標準物料引入的標準不確定度u(Ss)。由于各輸入量彼此獨立不相關(guān)，合成標準不確定度可表示為：c21u(Sc21u(S) u(S2c222s式中各靈敏系數(shù)分別為：

cS1 S

1，

S1Ss由被校比表面積儀引入的標準不確定度u(S)由被校比表面積儀引入的不確定度主要為測量重復性引入的不確定度，其他如分辨力等引入的不確定度可以忽略不計。3820cm2/g10次，測得的數(shù)據(jù)如下所示：C.110次測量值序號測量值（cm2/g）序號測量值（cm2/g）13817.523833.033803.943845.253843.563821.473818.783803.993848.5103847.0比表面積平均值：

n1nS i1

=3828.26cm2/g用貝塞爾公式計算標準偏差為：nSSi2nSSi2i1 n1實際校準過程，取6次測量值的算術(shù)平均值作為測量結(jié)果，可得到：6u(S)s6

6 =7.13cm26標準物料定值引入的標準不確定度在校準過程中使用的是中國建筑材料科學研究總院研制并定值的水泥細度（3820cm2/g的標準水泥粉為例15.6cm2/gk=2，則由標準物料引入的不確定度分量為：靈敏系數(shù)

u(Ss

)k

15.67.8cm2/g2由于各輸入量彼此獨立不相關(guān)，合成標準不確定度可表示為：c21u(Sc21u(S) u(S2c222s式中各靈敏系數(shù)分別為：2cS1，cS121 S標準不確定度匯總表

Ss表C.2標準不確定度匯總表標準不確定度分量不確定度來源標準不確定度ciu(S)測量重復性7.13cm2/g1u(Ss