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分散劑之螯合力及分散力的測(cè)定一、螯合力的測(cè)定:乙酸鈣滴定法迅速準(zhǔn)確稱取剛干燥后的試樣0.5g(準(zhǔn)確至0.1mg)于50ml燒杯中。用無CO2的蒸餾水溶解,全部轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取25ml上述試樣溶液于250ml三角燒瓶中,加入4-5滴Na2C2O4溶液(20g/L),加入5mlNH4Cl-NH3緩沖溶液(PH=10)。用乙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液{c[Ca(Ac)2]=0.1mol/L}滴定全產(chǎn)生永久性的白色沉淀為終點(diǎn)。e.樣品的鈣螯合力x(mgCaCO3/g)計(jì)算:x=(V*C*100.08)/(mx*25/100)式中V一滴定樣品消耗乙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;c——乙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L;m 樣的的質(zhì)量,g;100.08——碳酸鈣的摩爾質(zhì)量[M(CaCO3)]g/mol。草酸鈣滴定法準(zhǔn)確稱取樣品5g(S至0.1mg)于500ml的燒杯中。用無CO2的蒸餾水溶解稀釋,轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶里,補(bǔ)水至刻度,搖勻備用。用25ml的移液管準(zhǔn)確量取該溶液25ml于錐形瓶中,加入3%的草酸鈉溶液2~3滴,用5ml左右的氨-氯化銨緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值至10.0?10.5。然后用0.1mol/L的草酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)永久性沉淀為止。按下式計(jì)算樣品的螯合力:螯合力A(mgCaCO3/g)=V*C*100/[G*X*(25/100)]式中:V-滴定樣品消耗草酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;G-樣品重量,g;X-樣品的含固量,%。氯化鈣滴定法稱取5g螯合劑樣品,溶于80mL水中,再加入30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為10—12。加人碳酸鈉指示劑(2gNa2CO3溶于100mL蒸餾水中)2mL,用0.25mol/L氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到持久渾濁出現(xiàn)即為終點(diǎn)。計(jì)算:Ca'螯合值(以Ca2CO3〕計(jì))(mg/g)=25V/W式中:V-是消耗的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的mL數(shù);W-是螯合劑樣重,g。4.EDTAW定法準(zhǔn)確稱取一定量樣品(折算成十基約0.2g左右),將其用100mL蒸餾水溶于250mL容量瓶中。用0.5mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)其至pH=10,移取20mLCaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)于容量瓶中,用蒸餾水定容后間歇振蕩30min,得到一懸浮液。用定性濾紙反復(fù)過濾上述懸浮液至濾液澄清.移取濾液10mL于250mL—三角瓶中,加10mL氨一氯化銨緩沖溶液(pH=10.5)和3?4滴銘黑T指示劑。然后用0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。以下式計(jì)算樣品的Ca2+束縛值(CaV):CaV=100.08*(20C「25C2V)/(m*P)式中:C1-CaCl的物質(zhì)的量濃度,mol/L;V-滴定時(shí)消耗EDTA的體積,ml;P-120°C下測(cè)定所得的樣品固含量。5?CaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法a.在80ml的去離子水中將1.0g(±0.01g)的螯合試劑稀釋。匕加入幾毫升NaOH溶液,將PH值調(diào)節(jié)到10和11之間。。.加入10ml2%的Na2CO3溶液。逐滴加入0.25mol/1的CaCl2溶液,直到沉淀不再增加。在滴加過程中加入NaOH溶液,使PH值始終處于10-11之間。記錄消耗量。計(jì)算螯合能力:Ca2+的毫克數(shù)/克產(chǎn)品=CaCl2溶液的毫升數(shù)X10.03二、分散力的測(cè)定1.MnO2將0.8gMnO2和一定量的鰲合劑配成100mL分散液.劇烈振蕩5min,穩(wěn)定靜止1h。取上層清液5mL,在其中滴加HNO3+H2O2的混合液,待MnO2完全溶解。加熱分解H2O2,冷卻后加人0.5gKIO4煮沸至顯色5min,在525nm處,測(cè)其吸光度。計(jì)算用標(biāo)準(zhǔn)KMnO,溶液制成濃度一一吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線,可得如下方程Y=0.0131lx-0.0024X=(y+0.0024)/0.0131分散力=86.94*10x/158.03式中:x是KMnO;濃度,10-3g/L尸是吸光度2.炭黑以碳黑為被分散物,用分散液的透光率表征其分散性能。稱取碳黑0.1g于100mL燒杯中,加入50m^來水、10緩沖溶液,分別加0g(空白)、1.00gPAA助劑,用磁力攪拌器攪拌30min后用722型光柵分光光度計(jì)測(cè)定溶液的透光率。Fe2O3以一定粒度的Fe2O3作為污物顆粒在Fe2O3的水中加入一定量的助洗劑。用CAPA-500型離心式自動(dòng)粒度分散測(cè)定裝置測(cè)出被分散的Fe2O3的平均粒子直徑。陶瓷鐵粉將一定量PAANa和50g水混合攪拌均勻,再加入100g陶瓷鐵粉,攪拌混勻數(shù)分鐘,然后用粘度計(jì)測(cè)漿料的粘度,用漿料粘度大小來表征分散劑的分散效果。MnOo2a.迅速準(zhǔn)確稱取剛干燥后的試樣0.5g(準(zhǔn)確至0.1mg)于50m燒杯中,用無CO2的蒸餾水溶解,全部轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取上述溶液5ml于100ml容量瓶中,用除去CO2的蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。于干凈的50m止匕色管中加入1g(精確至0.1g)MnO2,加入上述b溶液于50mL刻度處,加塞后上下振動(dòng)3min(約100次),在室溫下(20-25°C)垂直放置1.5h。用5ml移液管準(zhǔn)確移取比色管中穩(wěn)定懸浮液(在20-25ml刻度處)5ml于250ml三角燒瓶中,用10m^液管準(zhǔn)確移取10mlNa,C2O4溶液[c(Na2C2O4)=0.1mol/L于上述250ml三角燒瓶中,再加入50mlB酸溶液[c(H2SO4)=6mol/L]。巳將三角燒瓶置于熱源上徐徐加熱至沸騰,除去co2并至無黑色顆粒為止。(如黑色顆粒仍在,可以補(bǔ)加一定量的Na2C2O4溶液[c(Na2C2O4)=0.1mol/L],繼續(xù)加熱至無CO2和黑色顆粒為止。)
f.用水稀釋至近100ml,加熱至85-95°C,趁熱立即用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(iKMnO4)=0.05mol/L]滴定至溶液呈粉紅色并保持30s不退5色為終點(diǎn)。g.同時(shí)作空白試驗(yàn)。H.計(jì)算:試樣的分散力x[mgMnO2/100ml試樣溶液(0.025%)]計(jì)算:86.94(V1-V0).c乂 —X—5100式中 x一
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