萃取與洗滌操作實(shí)驗(yàn)報(bào)告

萃取與洗滌操作實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆蛰腿〉幕驹韺W(xué)會(huì)用萃取分離洗滌混合物的正確操作二、實(shí)驗(yàn)原理萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離。提取或純化目的的一種操作。萃取是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用來(lái)提取或純化有機(jī)化合物的常用方法之一。應(yīng)用萃取可以從固體或液體混合物中提取出所需物質(zhì)，也可以用來(lái)洗去混合物中少量雜質(zhì)。通常稱前者為“抽取”或萃取，后者為“洗滌”?；瘜W(xué)萃?。ɡ幂腿┡c被萃取物起化學(xué)反應(yīng)）也是常用的分離方法之一，主要用于洗滌或分離混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用堿性萃取劑從有機(jī)相中萃取出有機(jī)酸，用稀酸可以從混合物中萃取出有機(jī)堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì)，用濃硫酸從飽和烴中除去不飽和烴，從鹵代烷中除去醇及醚等。三、主要試劑和藥品分液漏斗、帶鐵圈的鐵架臺(tái)、量筒、錐形瓶、蒸餾水、碘水、四氯化碳、粗苯（含苯甲酸）、10%碳酸鈉溶液四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟1.萃取1） 在活塞上涂好潤(rùn)滑脂，塞后旋轉(zhuǎn)數(shù)圈，使?jié)櫥鶆蚍植?，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脫。檢查分液漏斗氣密性。2）關(guān)好下方活塞，加入被萃取溶液碘水60mL，加入萃取劑四氯化碳30mL。塞好塞子，旋緊。3） 先用右手食指末節(jié)將漏斗上端玻塞頂住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下輕輕振搖分液漏斗，使兩相之間充分接觸，以提高萃取效率。每振搖幾次后，就要將漏斗尾部向上傾斜（朝無(wú)人處）打開(kāi)活塞放氣，以解除漏斗中的壓力。4） 如此重復(fù)至放氣時(shí)只有很小壓力后，再劇烈振搖2?3min,靜置，待兩相完全分開(kāi)。5） 打開(kāi)上面的玻塞，再將活塞緩緩旋開(kāi)，下層液體自活塞放出，有時(shí)在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物也應(yīng)同時(shí)放去。然后將上層液體從分液漏斗上口倒出，切不可也從上面活塞放出，以免被殘留在漏斗頸上的另一種液體所沾污。2.洗滌1） 在分液漏斗中加入含有苯甲酸的粗苯60mL，再加入10%碳酸鈉溶液30mL。2） 輕輕振搖幾次后放氣，反復(fù)幾次。3） 劇烈振搖后，放到鐵圈上靜置，待兩相完全分開(kāi)。4） 從分液漏斗下方放出水相。5） 上層液體再用10%碳酸鈉溶液洗滌2次。6） 將上層洗滌后的苯從上口倒出。六、注意事項(xiàng)液體萃取最通常的儀器是分液漏斗，一般選擇容積較被萃取液大1-2倍的分液漏斗。萃取溶劑的選擇應(yīng)根據(jù)被萃取化合物的溶解度而定，同時(shí)要易于和溶質(zhì)分開(kāi)，所以最好用低沸點(diǎn)溶劑。一般難溶于水的物質(zhì)用石油醚等萃取，較易溶于水者用苯或乙醚萃取，而易溶于水的物質(zhì)用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/5?1/3，兩者的總體積不應(yīng)超過(guò)分液漏斗總體積的2/3。若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，需要較長(zhǎng)時(shí)間靜置；若是因堿性而產(chǎn)生乳化，可加入少量酸破壞或采用過(guò)濾方法除去；若是由于兩種溶劑（水與有機(jī)溶劑）能部分互溶而發(fā)生乳化，可加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉等），利用鹽析作用加以破壞。另外，加入食鹽，可增加水相的比重，有利于兩相比重相差很小時(shí)的分離。另外，加熱可以破壞乳狀液，或滴加幾滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面張力。使用低沸點(diǎn)易燃溶劑進(jìn)行萃取操作時(shí)，應(yīng)熄滅附近的明火。七、思考題1、 如何利用Rf值來(lái)鑒定化合物？答:當(dāng)未知物與已知結(jié)構(gòu)的化合物在同一薄層板上，用幾種不同的展開(kāi)劑展開(kāi)時(shí)都有相同的Rf時(shí)，那么就可以初步確定未知物與已知物相同。2、 薄層色譜法點(diǎn)樣應(yīng)注意些什么？答:用內(nèi)徑小于1mm的毛細(xì)管點(diǎn)樣;點(diǎn)樣前，先用鉛筆在薄層板上距一端1cm處輕輕劃一橫線作為起始線，在該線上點(diǎn)樣；點(diǎn)的大小（直徑不超過(guò)2mm）和深淺在紫外燈下看確定;若需重復(fù)點(diǎn)樣，應(yīng)待前一次點(diǎn)