萃取實驗方案

北方民族大學(xué)教務(wù)處制實驗名稱：萃取實驗―、實驗?zāi)康牧私廪D(zhuǎn)盤萃取塔的結(jié)構(gòu)和特點；2?掌握液一液萃取塔的操作；3.掌握傳質(zhì)單元高度的測定方法，并分析外加能量對液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的影響。二、基本原理萃取是利用原料液中各組分在兩個液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。將一定量萃取劑加入原料液中，然后加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合，溶質(zhì)通過相界面由原料液向萃取劑中擴散，所以萃取操作與精餾、吸收等過程一樣，也屬于兩相間的傳質(zhì)過程。與精餾，吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔，振動塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離難易的程度。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示：NORX2X-X*NORX2X-X*(1)式中：nor——萃余相為基準的總傳質(zhì)單元數(shù)；ORX——萃余相中的溶質(zhì)的濃度，以摩爾分率表示；x*——與相應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度，以摩爾分率表示。形、x2——分別表示兩相進塔和出塔的萃余相濃度傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示：HORHORHN"ORLHWOR式中：Hor 以萃余相為基準的傳質(zhì)單元高度，m;H—萃取塔的有效接觸高度,m;Kxa 萃余相為基準的總傳質(zhì)系數(shù)，kg/(m3?h?△x);L 萃余相的質(zhì)量流量，kg/h; 塔的截面積,m2;已知塔高度H和傳質(zhì)單元數(shù)Nor可由上式取得Hor的數(shù)值。Hor反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，hor越大，設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能hor的因素很多，主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)因素，兩相物質(zhì)性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。三、實驗內(nèi)容以水萃取煤油中的苯甲酸為萃取物系

以煤油為分散相，水為連續(xù)相，進行卒取過程的操作;測定不同流量下的萃取效率(傳質(zhì)單元高度)；測定不同轉(zhuǎn)速下的萃取效率(傳質(zhì)單元高度)四、裝置說明與操作 -1、萃取塔2、輕相料液罐3、輕相米出罐 -1、萃取塔2、輕相料液罐3、輕相米出罐4、水相貯罐5、輕相泵6、水泵轉(zhuǎn)盤萃取塔流程1、流程說明：本實驗以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。煤油相為分散相，從塔底進，向上流動從塔頂出。水為連續(xù)相從塔頂入向下流動至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)罐出。水相和油相中的苯甲酸的濃度由滴定的方法確定。由于水與煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低,可以近似認為萃取過程中兩相的體積流量保持恒定。2、要設(shè)備技術(shù)參數(shù)：(1)塔徑：50mm 塔咼：750mm 有效咼度：600mm,轉(zhuǎn)盤數(shù)：16 轉(zhuǎn)盤間距：35mm 轉(zhuǎn)盤直徑：34mm,固定環(huán)內(nèi)徑：36mm(2)水泵、油泵(3)轉(zhuǎn)子流量計(4)轉(zhuǎn)盤調(diào)速器3、操作步驟：在水原料罐中注入適量的水，在油相原料罐中放入配好濃度(如0.002kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。全開水轉(zhuǎn)子流量計，將連續(xù)相水送入塔內(nèi)，當(dāng)塔內(nèi)液面升至重相入口和輕相出口中點附近時，將水流量調(diào)至某一指定值(如4L/h),并緩慢調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定。將轉(zhuǎn)盤速度旋鈕調(diào)至零位，然后緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值。將油相流量調(diào)至設(shè)定值(如6L/h)送入塔內(nèi)，注意并及時調(diào)整罐使液面保持穩(wěn)定的保持在相入口和輕相出口中點附近。（5） 操作穩(wěn)定半小時后，用錐形瓶收集油相進出口樣品各40mL左右，水相出口樣品50mL左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液10mL,水溶液25mL,以酚酞為指示劑，用0.01mol/L的NaOH標準溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。滴定時，需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的稀溶液并激烈搖動至滴定終點。（6） 取樣后，可改變兩相流量或轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速，進行下一個實驗點的測定。注意事項：（1） 在操作過程中，要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上。因為這樣會導(dǎo)致水相混入油相儲槽。（2） 由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大，改變操作條件后，穩(wěn)定時間一