實(shí)驗(yàn)室設(shè)備校準(zhǔn)與檢定

1.7試驗(yàn)室純水的質(zhì)量規(guī)定及制備

1.7.1試驗(yàn)室純水的質(zhì)量規(guī)定

⑴外觀與等級(jí)

試驗(yàn)室純水應(yīng)為無(wú)色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。一般將試驗(yàn)室純水分三個(gè)等級(jí)。

①一級(jí)水

不具有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物，用于制備原則水樣或超痕量物質(zhì)的分析。

可通過(guò)將二級(jí)水通過(guò)再蒸餾、離子互換混合床、0.2μm濾膜過(guò)濾等措施處理，或用石英蒸餾裝置作深入蒸餾進(jìn)行制備。

②二級(jí)水

常具有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)，用于精確分析和研究工作?？赏ㄟ^(guò)經(jīng)蒸餾、電滲析或離子互換法制備的純水進(jìn)行再蒸餾的措施制備。

③三級(jí)水

合用于一般試驗(yàn)工作?？捎谜麴s、電滲析或離子互換等措施制備。

⑵質(zhì)量指標(biāo)

應(yīng)對(duì)試驗(yàn)室純水中的無(wú)機(jī)離子、還原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量進(jìn)行控制，使之滿足水質(zhì)分析的規(guī)定。試驗(yàn)室用水的詳細(xì)質(zhì)量指標(biāo)詳見(jiàn)表1。

表1

試驗(yàn)室純水的質(zhì)量指標(biāo)

指標(biāo)名稱

一級(jí)水

二級(jí)水

三級(jí)水

PH值范圍（25℃）

—

—

5.7～7.5

電導(dǎo)率（25℃，μS/cm）

≤0.1

≤1.0

≤5.0

可氧化物的程度試驗(yàn)

—

符合

符合

吸光度（254nm，lcm光程）

≤0.001

≤0.01

—

二氧化硅（mg/L）

≤0.02

≤0.05

—

⑶影響試驗(yàn)室純水質(zhì)量的原因

影響試驗(yàn)室純水質(zhì)量的重要原因包括空氣、容器以及制備過(guò)程中使用的管路。

制備好的試驗(yàn)室純水經(jīng)放置后，其電導(dǎo)率會(huì)迅速下降。如用鉬酸銨法測(cè)定磷

以及用納氏試劑法測(cè)氨時(shí)，只要是新制取的蒸餾水或離子互換水均合用，但假如通過(guò)一段時(shí)間的放置，其空白值便明顯增高，原因重要是來(lái)自空氣和容器的污染。

玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機(jī)物較少；聚乙烯容器所滲出的無(wú)機(jī)物較少，但有機(jī)物比玻璃容器略高。

在純水制備時(shí)所用的純水導(dǎo)出管，瓶?jī)?nèi)部分可用玻璃管，瓶外部分應(yīng)使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳膠管，以便于配用彈簧夾。

1.7.2試驗(yàn)室純水制備及管理

純水應(yīng)在獨(dú)立的試驗(yàn)室制備，制備試驗(yàn)室純水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較潔凈的水，如有污染或空白達(dá)不到規(guī)定，必須進(jìn)行純化處理。同步，配置專用的純水電導(dǎo)率測(cè)定儀，做好制備、檢測(cè)及領(lǐng)用記錄。

2儀器設(shè)備和原則物質(zhì)管理

2.1儀器設(shè)備管理

設(shè)備作為一項(xiàng)重要資源要素，應(yīng)納入質(zhì)量管理體系，參與體系運(yùn)行，以實(shí)現(xiàn)質(zhì)量方針和目的。因此，應(yīng)建立符合準(zhǔn)則規(guī)定的設(shè)備管理體系，實(shí)行全面質(zhì)量管理，使儀器設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)，滿足檢測(cè)工作的需要。

2.1.1建立設(shè)備質(zhì)量管理體系

⑴建立設(shè)備管理組織

設(shè)備管理組織有質(zhì)量管理部門、技術(shù)部門和支持服務(wù)部門構(gòu)成。根據(jù)設(shè)備管理工作的特點(diǎn)、范圍和工作量，確定管理人員、核查人員、操作人員和服務(wù)人員的職責(zé)、權(quán)力與互相關(guān)系，使各項(xiàng)管理職能分解貫徹到有關(guān)部門、有關(guān)崗位，盡量做到職責(zé)清晰，分工明確。

⑵制定設(shè)備管理程序

設(shè)備管理程序是檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)行設(shè)備管理的途徑。通過(guò)建立對(duì)應(yīng)的程序文獻(xiàn)，明確設(shè)備管理活動(dòng)的過(guò)程、環(huán)節(jié)、內(nèi)容和所有環(huán)節(jié)，使各項(xiàng)工作均有章可循。

⑶編寫設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書

設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書是指導(dǎo)檢測(cè)人員操作設(shè)備的規(guī)范性文獻(xiàn)。一般設(shè)備可按照闡明書操作，大型、復(fù)雜的儀器或操作人員流動(dòng)性大、性能不穩(wěn)定的設(shè)備需編寫作業(yè)指導(dǎo)書或操作規(guī)程。

2.1.2健全設(shè)備質(zhì)量管理制度

⑴評(píng)審制度

評(píng)審是添置或處置設(shè)備的一項(xiàng)前期工作，重要從設(shè)備的適應(yīng)性、可靠性、經(jīng)濟(jì)性、安全性、維護(hù)性等方面綜合分析，目的是為了合理配置設(shè)備資源，發(fā)揮設(shè)備的最佳效益。對(duì)于大型、寶貴、精密的儀器需進(jìn)行可行性認(rèn)證，到達(dá)技術(shù)上先進(jìn)，性能上可靠，工作上需要，經(jīng)濟(jì)上合理；對(duì)于租借、維修、淘汰的設(shè)備，以及小型或輔助設(shè)備，應(yīng)進(jìn)行必要的評(píng)審。

⑵驗(yàn)收制度

驗(yàn)收是保證添置或維修的設(shè)備正常運(yùn)行的一種重要手段。儀器設(shè)備的開(kāi)箱拆封應(yīng)在設(shè)備管理員、操作人員、供應(yīng)人員等有關(guān)人員都在場(chǎng)時(shí)進(jìn)行，驗(yàn)收過(guò)程中，應(yīng)對(duì)設(shè)備評(píng)審規(guī)定、訂貨協(xié)議和裝箱清單，逐一清點(diǎn)，并做好記錄。對(duì)于大型、精密的儀器設(shè)備，安裝調(diào)試后，還應(yīng)通過(guò)一定期期(協(xié)議期內(nèi))的試運(yùn)行，根據(jù)實(shí)際運(yùn)行效果和各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試結(jié)論，確認(rèn)無(wú)質(zhì)量問(wèn)題方可驗(yàn)收。儀器設(shè)備經(jīng)驗(yàn)收后方可辦理移交手續(xù)，交付使用。

⑶使用制度

為延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命，充足發(fā)揮其作用，必須建立設(shè)備使用制度，對(duì)人員、工作環(huán)境、設(shè)施條件、維修、保養(yǎng)等提出明確規(guī)定做作出規(guī)定。

⑷記錄制度

記錄是建立完整的設(shè)備檔案，保證設(shè)備正常運(yùn)銷的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，對(duì)設(shè)備管理的責(zé)任貫徹、制度執(zhí)行及管理程序的運(yùn)行和完善都很重要。每臺(tái)設(shè)備從計(jì)劃選購(gòu)到淘汰都應(yīng)保持完整的記錄，內(nèi)容除一般性設(shè)備檔案外，還應(yīng)設(shè)備購(gòu)置、檢定、維護(hù)的計(jì)劃，論證意見(jiàn)或匯報(bào)，調(diào)試驗(yàn)收匯報(bào)，設(shè)備使用和校準(zhǔn)記錄，儀器故障和維修記錄，運(yùn)行狀況，性能變化，異?，F(xiàn)象及整改狀況等。

⑸核查制度

核查是證明設(shè)備符合技術(shù)規(guī)范，防止影響檢測(cè)成果的一項(xiàng)重要舉措。操作人員在使用儀器前后，應(yīng)按照技術(shù)規(guī)程和闡明書，采用自校、比對(duì)等措施，校準(zhǔn)重要性能參數(shù)，保證儀器的精確度和量程范圍符合規(guī)定。質(zhì)量管理組應(yīng)定期檢查設(shè)備的使用、記錄等狀況，對(duì)新購(gòu)置或租借的設(shè)備、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)使用的設(shè)備、使用頻繁或漂移較大的設(shè)備，應(yīng)制定核查程序，使設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)。

2.2儀器設(shè)備校準(zhǔn)與檢定

2.2.1校準(zhǔn)

⑴校準(zhǔn)的定義

校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下，為確定測(cè)量裝置或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒄瘴镔|(zhì)所代表的量值，與對(duì)應(yīng)的由原則所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。

該定義的含義是：

①在規(guī)定的條件下，用一種可參照的原則，對(duì)包括參照物質(zhì)在內(nèi)的測(cè)量器具的特性賦值，并確定其示值誤差。

②將測(cè)量器具所指示或代表的量值，按照校準(zhǔn)鏈，將其溯源到原則所復(fù)現(xiàn)的量值

⑵校準(zhǔn)的目的

①確定示值誤差，并可確定與否在預(yù)期的允差范圍之內(nèi)；

②得出標(biāo)稱值偏差的匯報(bào)值，可調(diào)整測(cè)量器具或?qū)κ局导右孕拚?/p>

③給任何標(biāo)尺標(biāo)識(shí)賦值或確定其他特性值，給參照物質(zhì)特性賦值；

④保證測(cè)量器給出的量值精確，實(shí)現(xiàn)溯源性。

⑶校準(zhǔn)的根據(jù)

校準(zhǔn)的根據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范或校準(zhǔn)措施，可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。校準(zhǔn)的成果可記錄在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)匯報(bào)中，也可用校準(zhǔn)因數(shù)或校準(zhǔn)曲線等形式表達(dá)校準(zhǔn)成果。

2.2.2檢定

⑴定義及檢定對(duì)象

檢定是指查明和確認(rèn)計(jì)量器具與否符合法定規(guī)定的程序，它包括檢查、加標(biāo)識(shí)和(或)出具檢定證書(JJF1001-1998《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義規(guī)范第9.12條》)。檢定是法制計(jì)量工作中計(jì)量器具控制(JJF1001-1998《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義規(guī)范第9.6條》)的重要構(gòu)成部分，它的對(duì)象是法制管理范圍內(nèi)的計(jì)量器具。我國(guó)在1987年由國(guó)家計(jì)量局公布《中華人民共和國(guó)依法管理的計(jì)量器具目錄》共分十二大類千余種，同年國(guó)務(wù)院公布了《中華人民共和國(guó)強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具目錄》，即用于貿(mào)易結(jié)算、安全保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)四個(gè)方面的工作計(jì)量器具55項(xiàng)；1999年，國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局根據(jù)國(guó)務(wù)院的授權(quán)又增補(bǔ)了強(qiáng)檢工作計(jì)量器具4項(xiàng)6種。強(qiáng)制檢定應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)執(zhí)行。我國(guó)對(duì)社會(huì)公用計(jì)量原則以及部門和企業(yè)、事業(yè)單位的各項(xiàng)最高計(jì)量原則，也實(shí)行強(qiáng)制檢定。這些構(gòu)成了我國(guó)計(jì)量器具檢定的對(duì)象。

⑵計(jì)量器具的法定規(guī)定

計(jì)量器具的法定規(guī)定分為計(jì)量規(guī)定、技術(shù)規(guī)定和行政管理規(guī)定，詳細(xì)操作是對(duì)其進(jìn)行計(jì)量檢查、技術(shù)檢查和行政檢查，這三方面的檢查也稱為檢定的三分量。

①計(jì)量檢查

確定計(jì)量器具的誤差及其他計(jì)量特性，如測(cè)量不確定度、示值誤差、精確度等級(jí)；穩(wěn)定性、反復(fù)性和漂移；讀數(shù)裝置辨別力、分度值、電磁干擾敏感度等。

②技術(shù)檢查

為滿足計(jì)量規(guī)定而必須具有的構(gòu)造、安裝規(guī)定，讀數(shù)的可見(jiàn)性，與否存在欺騙的也許等。

③行政檢查

包括標(biāo)識(shí)、銘牌、型式同意、檢定標(biāo)識(shí)、許可證標(biāo)識(shí)、有關(guān)證書及有效期、密封，鎖定和其他計(jì)量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護(hù)記錄等。

⑶檢定的根據(jù)

檢定的根據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠?jì)量檢定規(guī)程。在檢定成果中，必須有合格與否的結(jié)論，并出具證書或加蓋印記。從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考核合格，并持有有關(guān)計(jì)量行政部門頒發(fā)的檢定員證。

2.2.3校準(zhǔn)和檢定的重要區(qū)別

⑴校準(zhǔn)不具法制性，是自愿溯源的行為；檢定則具有法制性，是屬法制計(jì)量管理范圍的執(zhí)法行為。

⑵校準(zhǔn)重要用以確定測(cè)量?jī)x器的示值誤差；檢定是對(duì)測(cè)量器具的計(jì)量特性及技術(shù)規(guī)定符合性的全面評(píng)估。

⑶校準(zhǔn)的根據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范、校準(zhǔn)措施，可做統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定；檢定的根據(jù)必須是檢定規(guī)程。

⑷校準(zhǔn)不判斷測(cè)量器具合格與否，但需要時(shí)，可確定測(cè)量器具的某一性能與否符合預(yù)期的規(guī)定；檢定要對(duì)所檢的測(cè)量器具作出合格與否的結(jié)論。

⑸校準(zhǔn)成果一般是出具校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)匯報(bào)；檢定成果合格的出具檢定證書，不合格的出具不合格告知書。

2.3儀器設(shè)備檔案及標(biāo)識(shí)管理

對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備的考核關(guān)鍵在四個(gè)方面：

①所需的檢測(cè)儀器設(shè)備必須配齊。配齊的概念是不僅包括的參數(shù)要齊，并且其量程和精確度要符合檢測(cè)原則的規(guī)定；

②所有儀器設(shè)備必須處在正常工作狀態(tài)；

③計(jì)量?jī)x器設(shè)備必須溯源到國(guó)家基準(zhǔn)；

④檢測(cè)儀器設(shè)備必須帳目清晰、檔案齊全、管理有序，儀器設(shè)備實(shí)行標(biāo)識(shí)管理。

2.3.1儀器設(shè)備檔案

按每臺(tái)套儀器設(shè)備進(jìn)行建檔，檔案應(yīng)包括如下內(nèi)容：

①儀器設(shè)備履歷表，包括儀器設(shè)備名稱、型號(hào)或規(guī)格、制造商、出廠編號(hào)、儀器設(shè)備唯一性識(shí)別號(hào)、購(gòu)置日期、驗(yàn)收日期、啟用日期、放置地點(diǎn)、用途、重要技術(shù)指標(biāo)等；

②儀器購(gòu)置申請(qǐng)、闡明書原件、產(chǎn)品合格證、保修單；

③驗(yàn)收記錄；

④檢定/校驗(yàn)記錄及檢定證書；

⑤校驗(yàn)規(guī)程（必要時(shí)）；

⑥保養(yǎng)維護(hù)和運(yùn)行檢查計(jì)劃；

⑦定期歸檔的使用記錄；

⑧保養(yǎng)維護(hù)記錄；

⑨運(yùn)行檢查記錄；

⑩損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。

2.3.2儀器設(shè)備標(biāo)識(shí)與隨機(jī)資料

①編號(hào)標(biāo)識(shí)

所有儀器設(shè)備均應(yīng)進(jìn)行標(biāo)識(shí)，且每臺(tái)儀器設(shè)備的標(biāo)識(shí)必須是唯一性。

②狀態(tài)標(biāo)識(shí)

根據(jù)檢定/校準(zhǔn)、比對(duì)或驗(yàn)證成果對(duì)儀器設(shè)備粘貼可用性識(shí)別標(biāo)識(shí)?？捎眯宰R(shí)別標(biāo)識(shí)分為合格證、準(zhǔn)用證和停用證。

a)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用合格證

●計(jì)量檢定結(jié)論為合格者；

●經(jīng)符合程序的校準(zhǔn)，其校準(zhǔn)成果均在規(guī)定的技術(shù)規(guī)定范圍內(nèi)；

●上述條件由于多種原因不能實(shí)現(xiàn)，通過(guò)比對(duì)驗(yàn)證證明其技術(shù)性能符合規(guī)定規(guī)定；

●不需檢定的，經(jīng)檢查合格的輔助設(shè)備。

b)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用準(zhǔn)用證

●多功能檢測(cè)某些功能已喪失，但檢測(cè)工作所用功能正常，且經(jīng)檢定/校驗(yàn)合格；

●經(jīng)檢測(cè)設(shè)備某一量程精確度不合格，但檢測(cè)工作所用量程合格；

●計(jì)量器具獲準(zhǔn)降級(jí)使用。

c)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用停用證

●超過(guò)檢定/校準(zhǔn)有效期限；

●已損壞或功能不正常；

●計(jì)經(jīng)檢定/校準(zhǔn)不符合規(guī)定。

儀器設(shè)備狀態(tài)標(biāo)識(shí)信息應(yīng)包括如下內(nèi)容：

●設(shè)備編號(hào)；

●證書同意日期；

●有效期；

●對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)的機(jī)構(gòu)名稱；

●負(fù)責(zé)對(duì)儀器設(shè)備受控狀態(tài)進(jìn)行確認(rèn)的檢查人員姓名；

●對(duì)準(zhǔn)用證應(yīng)有準(zhǔn)予使用的范圍、等級(jí)或功能；

●對(duì)停用證應(yīng)有開(kāi)始停用日期和停用狀態(tài)正式確認(rèn)日期；

●隨機(jī)資料

隨機(jī)資料包括操作規(guī)程、儀器闡明書復(fù)印件、在用的使用記錄等。

2.4儀器設(shè)備異常狀況控制

儀器設(shè)備出現(xiàn)異常狀況，如誤用、誤操作、超負(fù)荷（過(guò)載）或事故時(shí)，發(fā)現(xiàn)檢測(cè)精確度不符合規(guī)定，顯示的成果可疑或通過(guò)校準(zhǔn)/檢測(cè)不合格時(shí)，應(yīng)立即停止使用，經(jīng)重新檢定、校準(zhǔn)或檢測(cè)證明運(yùn)行滿意方可使用。由于儀器設(shè)備異常狀況的原因?qū)е聦?duì)檢測(cè)工作影響時(shí)，按不符合檢測(cè)工作的控制程序進(jìn)行處理。

2.5儀器設(shè)備運(yùn)行檢查

⑴儀器設(shè)備運(yùn)行檢查作用

為保證檢測(cè)設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)期間運(yùn)行狀態(tài)和性能符合檢測(cè)工作規(guī)定，在此期間需要對(duì)檢查設(shè)備進(jìn)行檢查，即儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查。

儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查最終的落腳點(diǎn)在于對(duì)核查數(shù)據(jù)的分析，通過(guò)數(shù)據(jù)分析對(duì)測(cè)量設(shè)備的計(jì)量性能與否符合使用規(guī)定作出判斷。有助于檢測(cè)機(jī)構(gòu)動(dòng)態(tài)掌握檢測(cè)設(shè)備的計(jì)量性能，并根據(jù)運(yùn)行檢查的成果合理確定檢定/校準(zhǔn)間隔，以提高測(cè)量數(shù)據(jù)的可信度，并且可以縮短由于儀器設(shè)備功能異常對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的追溯期，因此，檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)在檢測(cè)設(shè)備的兩次檢定/校準(zhǔn)周期之間進(jìn)行運(yùn)行檢查。

⑵需要進(jìn)行運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備

在如下?tīng)顩r的儀器設(shè)備需要進(jìn)行運(yùn)行檢查：

①使用頻繁的儀器設(shè)備；

②漂移率大的儀器設(shè)備；

③經(jīng)檢定，但在檢定有效期內(nèi)已長(zhǎng)時(shí)間不使用的儀器設(shè)備；

④使用一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測(cè)精度不符合規(guī)定的儀器設(shè)備。

⑶儀器設(shè)備運(yùn)行檢查措施

①對(duì)儀器設(shè)備的技術(shù)指標(biāo)(精密度、敏捷度、檢出限、信噪比、分離效能、加標(biāo)回收率等)進(jìn)行檢查；

②用兩臺(tái)或多臺(tái)同型號(hào)/規(guī)格儀器設(shè)備進(jìn)行測(cè)量成果比較；

③運(yùn)用儀器設(shè)備的自校功能進(jìn)行檢查；

④使用有證原則物質(zhì)進(jìn)行檢查。

⑷

實(shí)行運(yùn)行檢查注意要點(diǎn)

①運(yùn)行檢查的性質(zhì)不一樣于檢定/校準(zhǔn)；

運(yùn)行機(jī)制檢查發(fā)生的時(shí)間是在兩次檢定/校準(zhǔn)之間，它通過(guò)驗(yàn)證檢測(cè)設(shè)備計(jì)量性能的穩(wěn)定性，以提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的可信度。

②運(yùn)行檢查要運(yùn)用核查原則進(jìn)行過(guò)程控制

運(yùn)行檢查的實(shí)質(zhì)是過(guò)程控制，是檢測(cè)機(jī)構(gòu)使用核查原則對(duì)檢測(cè)設(shè)備計(jì)量性能的過(guò)程控制。使用核查原則進(jìn)行運(yùn)行檢查，首先要選擇合適的核查原則，對(duì)被核查儀器設(shè)備的常用檢測(cè)點(diǎn)進(jìn)行核查；另一方面在運(yùn)行檢查的檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行一定期間的監(jiān)測(cè)，建立核查數(shù)據(jù)庫(kù)，通過(guò)繪制極差控制圖、平均值原則偏差控制圖等控制圖的方式來(lái)檢測(cè)檢測(cè)設(shè)備的計(jì)量性能。

③實(shí)行運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備一般是重要的測(cè)量設(shè)備或參照原則

并非所有重要檢測(cè)設(shè)備都可以找到合適的核查原則，因此《評(píng)審準(zhǔn)則》9.6條有“合適時(shí)”進(jìn)行闡明。假如找不到合適的核查原則，在檢定規(guī)程提議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的使用維護(hù)工作，也是保證儀器設(shè)備量值精確的一種常用手段。

④運(yùn)行檢查應(yīng)文獻(xiàn)化，記錄保留分析

對(duì)儀器設(shè)備實(shí)行運(yùn)行檢查時(shí)，應(yīng)制定多種重要儀器設(shè)備運(yùn)行檢查的作業(yè)指導(dǎo)書，詳細(xì)描述實(shí)行運(yùn)行檢查的過(guò)程，重點(diǎn)是核查原則的穩(wěn)定性分析及選擇、核查測(cè)量點(diǎn)確實(shí)定、核查頻率、控制圖的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析。每次核查數(shù)據(jù)應(yīng)按記錄控制程序妥善保留。

2.6原則物質(zhì)

原則物質(zhì)是保證精確量值和量值溯源的計(jì)量原則，它廣泛應(yīng)用于校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、評(píng)價(jià)測(cè)量措施、賦予材料特性量值。在質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、技術(shù)仲裁等方面起著重要作用。

2.6.1原則物質(zhì)定義、分級(jí)、編號(hào)及量值的溯源體系

⑴定義

有證原則物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認(rèn)證的原則物質(zhì)，其一種或多種特性量值通過(guò)建立了溯源性的程序確定，并可溯源到精確復(fù)現(xiàn)表達(dá)該特性量值的計(jì)量單位。我國(guó)有證原則物質(zhì)由國(guó)標(biāo)計(jì)量主管部門同意、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。

⑵分級(jí)

我國(guó)將原則物質(zhì)分為一級(jí)和二級(jí)，它們都符合有證原則物質(zhì)的定義。

一級(jí)原則物質(zhì)(PrimaryReferenceMaterial)定值精確度高，重要用于評(píng)價(jià)原則措施、作仲裁分析的原則，為二級(jí)原則物質(zhì)定值，是量值傳遞的根據(jù)。

一級(jí)原則物質(zhì)具有如下條件：

①用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不一樣原理的精確可靠的措施定值。在只有一種措施的狀況下，用多種試驗(yàn)室以同種精確可靠的措施定值。

②精確度具有國(guó)內(nèi)最高水平，均勻性在精確度范圍之內(nèi)。

③穩(wěn)定性在一年以上，或到達(dá)國(guó)際同類原則物質(zhì)水平。

④包裝形式符合原則物質(zhì)技術(shù)規(guī)范規(guī)定。

二級(jí)原則物質(zhì)(SecondaryReferenceMaterial)重要特點(diǎn)是滿足現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的需要，可作為工作原則直接使用，精確度能適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的需要。

二級(jí)原則物質(zhì)具有如下條件：

①用與一級(jí)原則物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的措施或一級(jí)原則物質(zhì)定值措施定值。

②精確度和均勻性未到達(dá)一級(jí)原則物質(zhì)的水平，但能滿足一般測(cè)量的需要。③穩(wěn)定性在六個(gè)月以上，或能滿足實(shí)際一級(jí)原則物質(zhì)測(cè)量的需要。

④包裝形式符合原則物質(zhì)技術(shù)規(guī)范規(guī)定。

⑶編號(hào)

一級(jí)原則物質(zhì)的編號(hào)是以原則物質(zhì)代號(hào)“GBW”冠于編號(hào)前部，編號(hào)的前兩位數(shù)是原則物質(zhì)的大類號(hào)，第三位數(shù)是原則物質(zhì)的小類號(hào)，第四、五位數(shù)是同一類原則物質(zhì)的次序號(hào)。復(fù)制批號(hào)用英文小寫字母表達(dá)，排于原則物質(zhì)編號(hào)的最終一位。

二級(jí)原則物質(zhì)的編號(hào)是以二級(jí)原則物質(zhì)代號(hào)“GBW(E)”冠于編號(hào)前部，編號(hào)的前兩位數(shù)是原則物質(zhì)的大類號(hào)，后四位數(shù)為該大類原則物質(zhì)的次序號(hào)。復(fù)制批號(hào)用英文小寫字母表達(dá)，排于原則物質(zhì)編號(hào)的最終一位。

⑷量值的溯源體系

量值的溯源體系見(jiàn)圖1。

圖1

原則物質(zhì)量值溯源圖

2.6.2原則物質(zhì)的作用

⑴保留和傳遞特性量值，建立測(cè)量溯源性

原則物質(zhì)是特性量精確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計(jì)量原則，具有在時(shí)間上保持特性量值，在空間上傳遞量值的功能。通過(guò)使用原則物質(zhì)，可以使實(shí)際測(cè)量成果獲得量值溯源性。

⑵保證測(cè)量成果的一致性、可比性

通過(guò)校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器，評(píng)價(jià)測(cè)量過(guò)程，由原則物質(zhì)將測(cè)量成果溯源到國(guó)家單位制(SI)，保證測(cè)量成果的一致性、可比性，從而到達(dá)量值統(tǒng)一。

⑶研究與評(píng)價(jià)測(cè)量措施

原則物質(zhì)可作為特性量值已知的物質(zhì)，用于研究和評(píng)價(jià)測(cè)量這些成分或特性的措施，從而判斷該措施的精確度和反復(fù)性，并通過(guò)驗(yàn)證和改善測(cè)量措施的精確度，評(píng)價(jià)檢測(cè)措施在特定場(chǎng)所的適應(yīng)性，增進(jìn)測(cè)試技術(shù)的發(fā)展。

⑷建立測(cè)量系統(tǒng)的質(zhì)量保證

檢測(cè)機(jī)構(gòu)通過(guò)使用原則物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，實(shí)現(xiàn)質(zhì)量保證，這是保證檢測(cè)數(shù)據(jù)精確、可靠，具有可比性的做好措施。

2.6.2原則物質(zhì)使用與管理

⑴原則物質(zhì)統(tǒng)一采購(gòu)，采購(gòu)時(shí)應(yīng)考慮使用的規(guī)定，如量值范圍、基體構(gòu)成和原則值的不確定度等；

⑵建立原則物質(zhì)總帳，并實(shí)行領(lǐng)用登記制度。原則物質(zhì)總帳內(nèi)容包括：名稱、構(gòu)成、供應(yīng)商、批號(hào)、購(gòu)入日期、有效日期、證書號(hào)、驗(yàn)收狀況或結(jié)論、寄存地點(diǎn)等信息；

⑶原則物質(zhì)按證書或有關(guān)的儲(chǔ)備條件規(guī)定進(jìn)行安全處置，指定專人保管，設(shè)專門寄存區(qū)域。寄存區(qū)要標(biāo)識(shí)明顯，并有防污染措施，以保證原則物質(zhì)處在原則狀態(tài)，維持其有效性；

⑷使用國(guó)家或有關(guān)部門正式同意的有證原則物質(zhì)，以便能溯源到國(guó)家基準(zhǔn)、國(guó)家測(cè)量基準(zhǔn)或國(guó)標(biāo)物質(zhì)基準(zhǔn)。對(duì)于使用未經(jīng)正式同意的原則物質(zhì)，必須通過(guò)度析、比對(duì)驗(yàn)證，證明符合規(guī)定方能使用；

⑸原則溶液的量值必須按規(guī)定的措施測(cè)試、核定、比對(duì)確定，能溯源到國(guó)家基準(zhǔn)；無(wú)法溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的，要按原則測(cè)試的數(shù)據(jù)證明滿足規(guī)定期方能使用，原則溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；

⑹原則物質(zhì)已超過(guò)其有效期限，或在有效期限內(nèi)，但已出現(xiàn)異常狀況，經(jīng)測(cè)試分析已發(fā)生變化，由管理人員填寫原則物質(zhì)報(bào)廢申請(qǐng)，經(jīng)審批后，及時(shí)處理；

⑺屬于劇毒化學(xué)品的原則物質(zhì)及原則溶液按劇毒化學(xué)品的管理規(guī)定進(jìn)行管理，對(duì)使用進(jìn)行跟蹤記錄。

2.6.3原則溶液配制管理要點(diǎn)

⑴精確稱（量）取溶質(zhì)

對(duì)于固體試劑，要按照規(guī)定，先進(jìn)行充足干燥，并冷卻至室溫后立即稱重以供配制，稱量時(shí)，精確稱量至0.1mg。對(duì)于液體試劑，應(yīng)根據(jù)需要計(jì)算出所需體積后，直接量取。原則溶液配制應(yīng)使用合格的A級(jí)容量瓶。

⑵對(duì)的選擇溶劑

選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級(jí)大體相似。必要時(shí)，應(yīng)對(duì)溶劑質(zhì)量進(jìn)行檢查，若其純度不符合規(guī)定則應(yīng)進(jìn)行處理，以保證原則溶液的質(zhì)量。

⑶控制配制數(shù)量

應(yīng)根據(jù)原則溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需要量進(jìn)行配制。濃度較高、穩(wěn)定性很好的原則溶液一次可配制一種月左右的使用量，濃度較低、穩(wěn)定性差的原則溶液則應(yīng)分次少許配制。

⑷做好標(biāo)定工作

應(yīng)對(duì)原則溶液濃度進(jìn)行定期標(biāo)定，尤其是對(duì)濃度不穩(wěn)定的原則溶液，最佳每次使用前進(jìn)行標(biāo)定，保證精確無(wú)誤。

3記錄與匯報(bào)

3.1記錄

記錄是為已完畢的活動(dòng)或到達(dá)的成果提供客觀證據(jù)的文獻(xiàn)。記錄的作用重要是為檢測(cè)工作的質(zhì)量效用提供客觀證據(jù)，為防止和糾錯(cuò)溯源提供根據(jù)。

3.1.1記錄的基本規(guī)定

⑴檢測(cè)測(cè)試過(guò)程的基本環(huán)節(jié)和根據(jù)；

⑵參與檢測(cè)人員的資格；

⑶檢測(cè)使用的儀器設(shè)備及場(chǎng)地；

⑷檢測(cè)試驗(yàn)環(huán)境條件；

⑸檢測(cè)分析的數(shù)據(jù)；

⑹檢測(cè)分析成果的判斷；

⑺檢測(cè)試驗(yàn)的結(jié)論等。

3.1.2記錄種類

凡對(duì)檢測(cè)工作質(zhì)量和質(zhì)量體系運(yùn)行有效性有關(guān)的、需要證明的所有方面，都必須認(rèn)真做好記錄。

與檢測(cè)質(zhì)量有關(guān)的記錄分為技術(shù)記錄和質(zhì)量記錄兩類。

⑴技術(shù)記錄

技術(shù)記錄是進(jìn)行檢測(cè)所得數(shù)據(jù)和信息的積累。包括檢測(cè)過(guò)程的原始記錄、導(dǎo)出數(shù)據(jù)（簡(jiǎn)稱原始記錄）、協(xié)議、任務(wù)單，以及與檢測(cè)工作有關(guān)的技術(shù)方案、采樣點(diǎn)設(shè)置圖等闡明資料。

⑵質(zhì)量記錄

質(zhì)量記錄是客觀反應(yīng)質(zhì)量或質(zhì)量體系運(yùn)行過(guò)程的信息載體，重要包括質(zhì)量體系內(nèi)審和質(zhì)量管理評(píng)審的記錄與匯報(bào)、質(zhì)量監(jiān)督、儀器設(shè)備運(yùn)行檢查、儀器設(shè)備和計(jì)量原則檔案、人員培訓(xùn)記錄檔案、申訴以及糾正措施或防止措施等。

3.1.3記錄管理

⑴所有的記錄必須指定專人負(fù)責(zé)管理；

⑵制定各類記錄的保留期限；

⑶波及客戶的記錄應(yīng)制定保密措施，以保護(hù)客戶信息和所有權(quán)；

⑷記錄應(yīng)保留在合適的環(huán)境及設(shè)施中，有效防止污損、變質(zhì)、蟲蛀和丟失；

⑸記錄的維護(hù)管理、查閱或借閱應(yīng)符合保護(hù)客戶信息和所有權(quán)程序規(guī)定；

⑹超過(guò)保管期限的記錄，由管理人員造冊(cè)，經(jīng)同意后，按有關(guān)程序予以處理。

3.1.4檢測(cè)原始記錄規(guī)范

原始記錄是編制檢測(cè)匯報(bào)的重要根據(jù)，也是必要和也許時(shí)再現(xiàn)試驗(yàn)的根據(jù)，因此必須記錄完整、真實(shí)、清晰，對(duì)涂改應(yīng)作出統(tǒng)一規(guī)定。原始記錄除試驗(yàn)數(shù)據(jù)和觀測(cè)記錄外，還要對(duì)所用儀器設(shè)備、原則物質(zhì)、環(huán)境條件、試驗(yàn)參數(shù)、樣品編號(hào)及其狀態(tài)、測(cè)試過(guò)程中的異?，F(xiàn)象進(jìn)行如實(shí)記錄。

檢測(cè)原始記錄是檢測(cè)工作活動(dòng)軌跡的客觀證據(jù)，是形成檢測(cè)匯報(bào)的原始憑證，因此必須規(guī)范化。

⑴原始記錄信息要完整。

原始記錄應(yīng)包括如下內(nèi)容：

a)檢測(cè)的措施根據(jù)；

b)使用的儀器設(shè)備名稱、型號(hào)及編號(hào)；

c)檢測(cè)時(shí)的被測(cè)樣品標(biāo)識(shí)；

d)檢測(cè)時(shí)的環(huán)境條件；

e)檢測(cè)觀測(cè)成果、數(shù)據(jù)及其計(jì)算；

f)檢測(cè)人員和復(fù)核人員簽字；

g)其他必要的闡明。

⑵原始記錄填寫人員應(yīng)精確、規(guī)范、完整、客觀地記錄有關(guān)內(nèi)容，不得使用鉛筆書寫；

⑶原始記錄因筆誤或計(jì)算錯(cuò)誤需要更改時(shí)，應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行修改。如使用單桿劃去原數(shù)據(jù)，在其右上方寫上對(duì)的數(shù)據(jù)，并有更改人的簽章；

⑷對(duì)的使使用方法定計(jì)量單位；

⑸使用統(tǒng)一格式的原始記錄。

3.2匯報(bào)

檢測(cè)匯報(bào)是檢測(cè)機(jī)構(gòu)向客戶提供的最終產(chǎn)品，也是檢測(cè)機(jī)構(gòu)工作質(zhì)量的最終體現(xiàn)，因此檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)精確、清晰和客觀匯報(bào)進(jìn)行的每一項(xiàng)檢測(cè)成果。

3.2.1檢測(cè)匯報(bào)基本規(guī)定

⑴檢測(cè)匯報(bào)的編制應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)法律法規(guī)及檢測(cè)機(jī)構(gòu)所建立的質(zhì)量體系文獻(xiàn)的規(guī)定；

⑵匯報(bào)中所使用的術(shù)語(yǔ)、定義應(yīng)與現(xiàn)行有效的國(guó)標(biāo)、技術(shù)規(guī)范一致；

⑶使使用方法定計(jì)量單位；

⑷檢測(cè)數(shù)據(jù)的處理與體現(xiàn)方式應(yīng)與現(xiàn)行有效的國(guó)標(biāo)、技術(shù)規(guī)范一致；

⑸必須加蓋有關(guān)的印章；

⑹若有分包項(xiàng)目應(yīng)注明，必要時(shí)可詳細(xì)闡明。

3.2.2檢測(cè)匯報(bào)內(nèi)容

檢測(cè)匯報(bào)應(yīng)包括如下信息：

a)標(biāo)題；

b)檢測(cè)機(jī)構(gòu)名稱、地址及聯(lián)絡(luò)電話；

c)檢測(cè)匯報(bào)唯一性標(biāo)識(shí)，匯報(bào)總頁(yè)數(shù)及頁(yè)碼；

d)客戶的有關(guān)信息；

e)檢測(cè)樣品的描述闡明和明確標(biāo)識(shí)；

f)檢測(cè)樣品的特性及狀態(tài)；

g)檢測(cè)措施技術(shù)根據(jù)及闡明；

h)檢測(cè)儀器設(shè)備及檢測(cè)環(huán)境條件；

i)檢測(cè)的成果，并合適輔以表格或簡(jiǎn)圖加以闡明；

j)匯報(bào)同意（或經(jīng)授權(quán)）人、審定人（合用時(shí)）、審核人、編制人的簽字或等同的標(biāo)識(shí)；

k)匯報(bào)的有效性申明；

l)對(duì)估算的監(jiān)測(cè)成果不確定度的闡明（假如合用）；

m)特定措施、客戶規(guī)定附加的信息（合用時(shí)）。

3.2.3檢測(cè)匯報(bào)審核與簽發(fā)

⑴匯報(bào)審核

檢測(cè)匯報(bào)在簽發(fā)前必須進(jìn)行校對(duì)和審核。校對(duì)重要是對(duì)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、計(jì)算處理及匯報(bào)內(nèi)容差漏進(jìn)行校對(duì)；審核是對(duì)匯報(bào)的完整性、項(xiàng)目的齊全性、根據(jù)的對(duì)的性以及結(jié)論的對(duì)的性進(jìn)行審查，審查內(nèi)容包括：

①檢測(cè)所根據(jù)的原則、措施、指導(dǎo)書的有效性；

②檢測(cè)所根據(jù)措施、儀器設(shè)備、環(huán)境條件選用、數(shù)據(jù)計(jì)算以及所有文字、符號(hào)、計(jì)量單位的對(duì)的性；

③匯報(bào)的檢測(cè)成果與檢測(cè)原始記錄的一致性；

④匯報(bào)內(nèi)容及其檔案要件的完整性；

⑤匯報(bào)結(jié)論的對(duì)的性及匯報(bào)編制的規(guī)范性。

⑵匯報(bào)簽發(fā)

經(jīng)審核的檢測(cè)匯報(bào)由法人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，同步應(yīng)指定專人負(fù)責(zé)待發(fā)檢測(cè)匯報(bào)的管理，實(shí)行領(lǐng)用登記制度。

有關(guān)人員從匯報(bào)編制、審核到公布或傳遞檢測(cè)匯報(bào)均應(yīng)遵照保護(hù)客戶信息和所有權(quán)程序的有關(guān)規(guī)定。

匯報(bào)由檢測(cè)機(jī)構(gòu)的負(fù)責(zé)人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，對(duì)于授權(quán)簽字人應(yīng)滿足如下規(guī)定：

①對(duì)應(yīng)授權(quán)簽字領(lǐng)域的資格和經(jīng)驗(yàn)；

②能參與監(jiān)督平常匯報(bào)產(chǎn)生的關(guān)鍵過(guò)程；

③熟悉檢測(cè)原則與檢測(cè)程序（包括理論基礎(chǔ)知識(shí)和技術(shù)領(lǐng)域的實(shí)際能力）；

④能對(duì)檢測(cè)成果進(jìn)行科學(xué)的分析評(píng)價(jià)；

⑤熟悉質(zhì)量原則體系的知識(shí)；

⑥熟悉評(píng)審機(jī)構(gòu)方針、政策以及對(duì)試驗(yàn)室的有關(guān)規(guī)定；

⑦有足夠的時(shí)間參與試驗(yàn)室工作，熟悉試驗(yàn)室質(zhì)量體系和業(yè)務(wù)工作的開(kāi)展。

3.2.4檢測(cè)匯報(bào)更改

檢測(cè)匯報(bào)的改正是指對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)已簽發(fā)同意送達(dá)客戶后，因出現(xiàn)下列原因之一需要對(duì)檢測(cè)匯報(bào)進(jìn)行的改正或補(bǔ)充。

①發(fā)現(xiàn)檢測(cè)匯報(bào)對(duì)應(yīng)的檢測(cè)儀器設(shè)備出現(xiàn)問(wèn)題，且已影響到該檢測(cè)匯報(bào)所波及的檢測(cè)成果；

②發(fā)現(xiàn)由于采用了不對(duì)的或不完善的檢測(cè)措施，導(dǎo)致檢測(cè)成果有誤；

③發(fā)現(xiàn)出具的檢測(cè)匯報(bào)有其他錯(cuò)誤；

④為滿足客戶的合理規(guī)定。

匯報(bào)的更改可采用如下方式：

①公布一種新的檢測(cè)匯報(bào)，以替代原檢測(cè)匯報(bào)。新匯報(bào)應(yīng)有新的編號(hào)，并標(biāo)明替代的舊匯報(bào)號(hào)；

②以“匯報(bào)的更改或補(bǔ)充的告知”的形式告知客戶（尤其是采用電子傳播時(shí)），應(yīng)統(tǒng)一編制這種文獻(xiàn)格式。

3.2.5檢測(cè)匯報(bào)結(jié)論評(píng)價(jià)用語(yǔ)模式的建立

⑴所檢項(xiàng)目所有合格

模式：該樣品所檢項(xiàng)目符合GB×××原則。

舉例：該樣品所檢項(xiàng)目符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生原則。

⑵所檢項(xiàng)目所有不合格

模式：該樣品所檢項(xiàng)目不符合GB×××原則。

舉例：該樣品所檢項(xiàng)目不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生原則。

⑶所檢項(xiàng)目少數(shù)不合格

模式：該樣品所檢項(xiàng)目中×××不符合GB×××原則，其他項(xiàng)目合格。

舉例：該樣品所檢項(xiàng)目中氨基酸態(tài)氮不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生原則，其他項(xiàng)目合格。

⑷所檢項(xiàng)目少數(shù)合格

模式：該樣品所檢項(xiàng)目中×××符合GB×××原則，其他項(xiàng)目不合格。

舉例：該樣品所檢項(xiàng)目中砷符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生原則，其他項(xiàng)目不合格。

⑸參照原則評(píng)價(jià)

模式：參照GB×××原則，該樣品所檢項(xiàng)目……，即先加入“參照GB×××原則”，其后與上述相似。

舉例：參照GB2726-1996醬鹵肉衛(wèi)生原則，該樣品所檢項(xiàng)目中菌落總數(shù)不合格，其他項(xiàng)目合格。

4

試驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證

試驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證是檢測(cè)機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制程序的有力補(bǔ)充。

試驗(yàn)室比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的規(guī)定，由兩個(gè)及以上試驗(yàn)室對(duì)同類或類似的被檢測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)行和評(píng)價(jià)的活動(dòng)。

能力驗(yàn)證是運(yùn)用試驗(yàn)室間比對(duì)確定試驗(yàn)室的檢測(cè)能力的活動(dòng)，它是為了確定某個(gè)試驗(yàn)室進(jìn)行某項(xiàng)特定檢測(cè)的能力以及監(jiān)控其持續(xù)能力而進(jìn)行的一種試驗(yàn)室間比對(duì)。

⑴試驗(yàn)室比對(duì)與能力驗(yàn)證目的

①確定試驗(yàn)室某項(xiàng)特定的能力；

②為試驗(yàn)室提供其數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)，識(shí)別試驗(yàn)室不合格工作并制定對(duì)應(yīng)措施；

③確定檢測(cè)新措施的有效性和可比性；

④作為技術(shù)校核的一種措施，監(jiān)督檢測(cè)成果，增長(zhǎng)客戶的信心；

⑤保證檢測(cè)機(jī)構(gòu)原則物質(zhì)或儀器設(shè)備量值溯源性的規(guī)定，或與同類試驗(yàn)室到達(dá)量值一致；

⑵比對(duì)和能力驗(yàn)證分類

①試驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)和能力驗(yàn)證

運(yùn)用試驗(yàn)室內(nèi)部檢測(cè)人員間比對(duì)來(lái)確定試驗(yàn)室能力的活動(dòng)，是評(píng)價(jià)檢測(cè)人員與否具有勝任其所從事檢測(cè)工作能力的措施。

②試驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證

運(yùn)用試驗(yàn)室間比對(duì)來(lái)確定試驗(yàn)室能力的活動(dòng)，實(shí)際上是為了保證試驗(yàn)室維持較高的檢測(cè)水平而對(duì)其能力考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗(yàn)證活動(dòng)。

③設(shè)備比對(duì)

運(yùn)用試驗(yàn)室間同類設(shè)備比對(duì)來(lái)確定設(shè)備的測(cè)量能力及精確度的活動(dòng)。

④措施比對(duì)

對(duì)同一檢測(cè)項(xiàng)目的不一樣檢測(cè)措施比對(duì)來(lái)確定不一樣檢測(cè)措施精確性、可靠性的活動(dòng)。

⑶比對(duì)項(xiàng)目的選擇

檢測(cè)機(jī)構(gòu)自行組織的比對(duì)和能力驗(yàn)證試驗(yàn)，項(xiàng)目的選擇可從如下幾方面考慮：

①客戶投訴項(xiàng)目

②無(wú)法溯源的儀器設(shè)備

③使用非原則檢測(cè)措施的項(xiàng)目

④新開(kāi)展的項(xiàng)目

⑤其他技術(shù)水平規(guī)定較高的檢測(cè)項(xiàng)目

通過(guò)試驗(yàn)室間比對(duì)，可以發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)室存在的問(wèn)題。對(duì)于精確度不符合規(guī)定的試驗(yàn)室，可從系統(tǒng)誤差或過(guò)錯(cuò)誤差方面查找原因，如測(cè)量前的儀器校準(zhǔn)、恒定的環(huán)境誤差、器皿潔凈度、儀器異常等；對(duì)于精密度不符合規(guī)定的試驗(yàn)室，可從隨機(jī)誤差方面查找原因，如測(cè)量過(guò)程中環(huán)境溫度的波動(dòng)、儀器穩(wěn)定性等。

5測(cè)量不確定度評(píng)估

5.1定義及評(píng)估程序

在計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1001-1998《通用計(jì)量述語(yǔ)及定義》將測(cè)量不確定度定義為：表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量成果相聯(lián)絡(luò)的參數(shù)。

在下述狀況時(shí)，檢測(cè)匯報(bào)應(yīng)給出檢測(cè)成果的測(cè)量不確定度：

⑴當(dāng)不確定度與檢測(cè)成果的有效性或應(yīng)用有關(guān)；

⑵檢測(cè)措施規(guī)定；

⑶客戶規(guī)定；

⑷存在一種窄限，需根據(jù)它作出決定某些規(guī)范的符合性，如出現(xiàn)臨界值問(wèn)題。

圖2

不確定度評(píng)估流程圖

對(duì)于出現(xiàn)臨界值時(shí)，應(yīng)采用如下措施：

①重新測(cè)定；

②提供測(cè)量的不確定度（測(cè)定次數(shù)＞6）。

5.2常規(guī)檢測(cè)工作中的不確定度的A類評(píng)估

⑴在記錄控制狀態(tài)下，測(cè)量過(guò)程樣本合樣原則差sp的估算：

sp=（）

式中si是每次檢測(cè)時(shí)的樣本原則差，在同樣條件狀況下，用此測(cè)量過(guò)程對(duì)被測(cè)量X進(jìn)行n次反復(fù)測(cè)量，以算術(shù)平均值

作為測(cè)量成果，其原則不確定度為：

⑵在規(guī)范化常規(guī)測(cè)量中，多批次相似或不一樣測(cè)量次數(shù)的不確定度評(píng)估措施

m批測(cè)量中次數(shù)相似時(shí)的不確定度：

m批測(cè)量中n次數(shù)不一樣步的不確定數(shù)為：

式中自由度;每一批自由度ui=ni-1

⑶在常規(guī)理化檢查中，除對(duì)原則溶液定值以及考核樣品測(cè)試時(shí)需采用上述措施外，對(duì)單個(gè)樣品測(cè)試時(shí)，不小于5次的機(jī)會(huì)很少。

根據(jù)原則分析措施進(jìn)行的常規(guī)檢查，或在反復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性條件下，成果估計(jì)靠近正態(tài)分布前提下對(duì)xi進(jìn)行少多次獨(dú)立檢測(cè)，成果的最大值和最小值間的極差（R）可按下式估算試驗(yàn)原則差：

式中C為極差系數(shù)。

測(cè)量次數(shù)與極差系數(shù)的關(guān)系見(jiàn)表1，水中銘測(cè)定成果的原則差估算見(jiàn)表2。

表1

測(cè)量次與極差系數(shù)的關(guān)系測(cè)量次數(shù)

n

2

3

4

5

6

極差系數(shù)

C

1.13

1.64

2.06

2.33

2.53

表2

水中銘測(cè)定成果的原則差估算

測(cè)定成果xRs=R/CRSD=s/x×100%

p/(μg·L-1)

p/(μg·L-1)

p/(μg·L-1)

p/(μg·L-1)

/%

第一組n=2

30.0;33.731.853.73.2710.26

第二組n=3

30.0;33.831.763.82.317.27

第三組n=4

29.9;33.6;31.5;32.031.753.71.805.60

⑷臨界R0控制限在極差值估算中的應(yīng)用

常規(guī)檢查中，一對(duì)數(shù)據(jù)間的差值即為極差，但在出現(xiàn)一對(duì)相似數(shù)據(jù)時(shí)，對(duì)試驗(yàn)原則差的估計(jì)帶來(lái)困難。臨界R0值在水質(zhì)原則檢查措施中用于精密度的控制，它的建立基于搜集試驗(yàn)室對(duì)某項(xiàng)目測(cè)定期的極差值分布。如某試驗(yàn)室在一段時(shí)間內(nèi)搜集的不一樣質(zhì)量濃度銅的反復(fù)樣測(cè)試成果的極差值見(jiàn)表3，以此估計(jì)反復(fù)樣測(cè)試成果的試驗(yàn)原則差。

表3

銅的不一樣濃度范圍減差值及控制限

濃度范圍

p/(μg·L-1)

反復(fù)測(cè)定組數(shù)

n/組

p/(μg·L-1)

平均相對(duì)減差值（R）

R的加權(quán)均值

臨界RC控制限（D4R）

5~<15

16

11.1

0.1234

0.0940

0.307

15~<25

23

19.1

0.0736

25~<50

21

35.4

0.0338

0.0313

0.102

50~<100

26

65.9

0.0254

100~<200

10

134

0.0210

>20

3

351

0.0130

例如在分析中出現(xiàn)一對(duì)反復(fù)的數(shù)據(jù)為16.5、16.5，對(duì)其試驗(yàn)原則差估算，可以直接引用“0.094”，極差R的估計(jì)值為0.