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華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
綜合性/設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:油脂氧化穩(wěn)定性試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì):綜合性所屬課程名稱(chēng):食品分析學(xué)院:食品學(xué)院班級(jí):姓名:學(xué)號(hào):指導(dǎo)老師:2011年5月16日油脂氧化穩(wěn)定性試驗(yàn)摘要:油脂在貯存過(guò)程中會(huì)由于發(fā)生氧化反應(yīng)和水解反應(yīng)最終導(dǎo)致酸敗。測(cè)定油脂酸敗程度的方法多種多樣,但最有指導(dǎo)意義的是對(duì)油脂氧化反應(yīng)過(guò)程中誘導(dǎo)期的測(cè)定。脂類(lèi)氧化反應(yīng)十分復(fù)雜,氧化產(chǎn)物眾多,且有些中間產(chǎn)物極不穩(wěn)定、易分解,故對(duì)油脂氧化程度評(píng)價(jià)指標(biāo)的選擇也是十分重要。常常需要測(cè)定幾種指標(biāo),例如過(guò)氧化值、碘值、酸度,方可正確評(píng)價(jià)油脂的氧化程度。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)采用韋式法測(cè)定新鮮花生油和玉米油的碘價(jià)含量,得出玉米油中不飽和脂肪酸含量高于花生油的不飽和脂肪酸含量,以及通過(guò)測(cè)定新鮮玉米油氧化后的過(guò)氧化值與新鮮花生油氧化后的過(guò)氧化值,比較得出花生油的抗氧化性比玉米油的抗氧化性強(qiáng)。關(guān)鍵詞:油脂,花生油,玉米油,碘價(jià),過(guò)氧化值**—>—前言隨著食品質(zhì)量安全問(wèn)題日益成為社會(huì)關(guān)注的焦點(diǎn),對(duì)食品質(zhì)量的監(jiān)督檢驗(yàn)也就成為了各級(jí)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門(mén)工作的重點(diǎn)。眾所周知,油脂在使用過(guò)程中往往因受到溫度、空氣、光照、水、微生物等諸多因素的影響會(huì)逐漸氧化而變質(zhì)酸敗。過(guò)氧化物是油脂氧化、酸敗過(guò)程的中間產(chǎn)物,是油脂中產(chǎn)生的有毒物質(zhì)之一,對(duì)人體健康有極大的危害。國(guó)家對(duì)各類(lèi)食品的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)都制定了過(guò)氧化值這項(xiàng)指標(biāo)。由于受到各種因素的影響,過(guò)氧化值的測(cè)定結(jié)果具有一定的不穩(wěn)定性,特別是現(xiàn)在使用的動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值測(cè)定操作方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T5538.2005【1】,更是有許多檢驗(yàn)員反映測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性都不好控制。油脂抗氧化能力的強(qiáng)弱,直接影響其保存、使用和營(yíng)養(yǎng)。在人們普遍關(guān)心油脂中不飽和脂肪酸生理功能的同時(shí),還應(yīng)注意它給人體健康帶來(lái)危害的另一面。由于不飽和脂肪酸中的雙鍵很容易被氧化,導(dǎo)致油脂酸敗,從而喪失其原有的生理功能以及產(chǎn)品應(yīng)有的風(fēng)味和口感,甚至產(chǎn)生一些對(duì)人體健康有害的物質(zhì),所以對(duì)油脂氧化穩(wěn)定性的問(wèn)題應(yīng)給予充分的重視。目前研究油脂氧化問(wèn)題時(shí),通常采用2種方法:1.用測(cè)定過(guò)氧化值、羰基值,或用氣相色譜、紫外吸收光譜測(cè)定不飽和脂肪酸含量,來(lái)評(píng)價(jià)油脂的氧化程度;(2)用活性氧法或烘箱法來(lái)評(píng)價(jià)油脂氧化的穩(wěn)定性。本實(shí)驗(yàn)采用的是測(cè)定過(guò)氧化值來(lái)評(píng)價(jià)油脂的氧化程度。實(shí)驗(yàn)材料與儀器1.1實(shí)驗(yàn)材料與試劑新鮮花生油,新鮮玉米油,韋氏碘液,環(huán)己烷+冰乙酸(混合液),KI溶液(10g/100ml),硫代硫酸鈉溶液(O.lmol/L),淀粉溶液新鮮花生油,新鮮玉米油,氧化花生油,氧化玉米油,三氯甲烷+冰乙酸(混合液),飽和KI溶液,硫代硫酸鈉溶液(0.02mol/L),淀粉溶液1.2實(shí)驗(yàn)儀器天平(1臺(tái)),250ml具塞錐形瓶(6個(gè)),移液管(20ml1根),100ml量筒(1個(gè))、滴管(1個(gè))、堿式滴定管(50ml)、滴瓶同上實(shí)驗(yàn)方法2.1油脂碘價(jià)的測(cè)定稱(chēng)取新鮮花生油和新鮮玉米油試樣各0.25g放入250ml具塞錐形瓶中,加入10ml環(huán)己烷+冰乙酸混合溶液,然后用移液管準(zhǔn)確加入12.5ml韋氏碘液,蓋塞子并放置于暗箱處lh。1h后取出并加10ml(10g/100ml)KI溶液和150ml水,然后用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色,加幾滴(約1mL)淀粉溶液,繼續(xù)滴定直至劇烈搖動(dòng)后藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。計(jì)算公式為:(V]-V2)xCx0.1269碘價(jià)=x100M式中:V]:滴定空白樣品消耗硫代硫酸鈉溶液體積,mL;V2:滴定試樣消耗硫代硫酸鈉溶液體積,mL;M:新鮮花生油,玉米油質(zhì)量,0.25g;C:硫代硫酸鈉溶液規(guī)定濃度,0.1mol/L;0.1269:常數(shù);2.2過(guò)氧化值的測(cè)定稱(chēng)取新鮮花生油,氧化花生油,新鮮玉米油,氧化玉米油試樣各2.00g左右置于250ml碘瓶中,加15ml三氯甲烷+冰乙酸混合液使樣品完全溶解,加入1.0ml飽和KI溶液振搖30s,暗置3min,加100ml水搖勻。然后立即用0.02mol/L硫代硫酸鈉滴定至淺黃色,加約1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失不變?yōu)橹?。?jì)算公式為:(V2-V])xCxl000過(guò)氧化值=一M式中:V2:滴定空白樣品消耗硫代硫酸鈉溶液體積,mL;V]:滴定試樣消耗硫代硫酸鈉溶液體積,mL;M:新鮮花生油、玉米油,氧化花生油、玉米油質(zhì)量,2g;C:硫代硫酸鈉溶液規(guī)定濃度,0.02mol/L;實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析3.1新鮮玉米油和新鮮花生油碘價(jià)含量的比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。由圖1可知,新鮮玉米油的碘價(jià)含量比新鮮花生油的碘價(jià)
含量高,說(shuō)明新鮮玉米油中雙鍵含量較多,不飽和脂肪酸含量較高,天然抗氧化劑含量較低,氧化穩(wěn)定性較差。3.2過(guò)氧化值的測(cè)定過(guò)氧化值含量測(cè)定圖2圖2新鮮玉米油、新鮮花生油、氧化玉米油、氧化花生油的過(guò)氧化值含量比較新鮮花生油過(guò)氧化值變化量新鮮玉米油過(guò)氧化值變化量新鮮花生油過(guò)氧化值變化量新鮮玉米油過(guò)氧化值變化量過(guò)氧化值的測(cè)定706050403020100圖3新鮮花生油與新鮮玉米油過(guò)氧化值變化量的比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2和圖3所示。由圖2可知,新鮮玉米油的過(guò)氧化值含量比新鮮花生油的過(guò)氧化值含量高,氧化的玉米油的過(guò)氧化值也比氧化的花生油的過(guò)氧化值含量高。由圖3可知,玉米油的過(guò)氧化值變化量比花生油的過(guò)氧化值變化量高很多??梢?jiàn),玉米油的抗氧化性比花生油的抗氧化性差。實(shí)驗(yàn)結(jié)論與討論4.1新鮮玉米油和新鮮花生油碘價(jià)含量的比較新鮮玉米油和新鮮花生油的碘價(jià)含量都相對(duì)較高,說(shuō)明其不飽和脂肪酸的含量都相對(duì)較高,基本可以滿足人們對(duì)不飽和脂肪酸的需要。而其中新鮮玉米油的碘價(jià)含量又比新鮮花生油的碘價(jià)高,說(shuō)明新鮮玉米油中雙鍵含量較多,不飽和脂肪酸含量較高,天然抗氧化劑含量較低,氧化穩(wěn)定性較差。4.2過(guò)氧化值的測(cè)定所有油脂都具有抗氧化能力,初期時(shí),氧化速度很慢,但當(dāng)油脂達(dá)到一定氧化程度后,速度會(huì)大大增加,一般將油脂加速氧化前的一段時(shí)間稱(chēng)為該油脂的誘導(dǎo)期。油脂氧化反應(yīng)所生成的脂肪酸氫過(guò)氧化物是油脂氧化酸敗的關(guān)鍵產(chǎn)物,因此,測(cè)定油脂過(guò)氧化值的高低,可判定其氧化變質(zhì)的程度【2】。由圖2、3可看出,玉米油的過(guò)氧化值遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于花生油的過(guò)氧化值,說(shuō)明玉米油的氧化程度比花生油的氧化程度高,抗氧化性較差。所以使用花生油比玉米油更有利于身體健康。參考文獻(xiàn)[1]GB/T5538.2005,動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值測(cè)定[S].[2]高鶴娟,蘇德昭,沈文,等編.食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法(理化部分)注解.北京衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所,1987.294
1實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)1.1油脂碘值的測(cè)定質(zhì)量(g)滴定所用0.1mol/L硫代硫酸鈉體積(m
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