2021工業(yè)清洗劑HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

工業(yè)清劑 HCFC-141bTCA和CTC的測定 氣相色譜質(zhì)譜法目 次前言 ii1用圍 12范引文件 13語定義 14法理 15劑材料 26器設(shè)備 2728析驟 39果算表示 410確度 6質(zhì)保和量制 612物置 613意項 6附錄A（資性錄） 參考譜圖 8附錄B（資性錄） 目標(biāo)合及標(biāo)合的定離和性子 9附錄C（資性錄） 方法確度 10i工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、、TCA和CTC的測氣相色譜-質(zhì)譜法適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)清洗劑中1,1-二氯1-氟乙烷（HCC141b、1,12-三氯1,2,2-三氟乙烷（CC131,1,1TAT）本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)清洗劑中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定，不適用于上述化合物純度的測定。0.5gHCFC-141bTCA和CTC0.5%、0.5%、0.4%0.5%2.0%、2.0%1.6%2.0%。本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1工業(yè)洗劑 industrycleaningagent在工業(yè)生產(chǎn)和服務(wù)活動中，利用化學(xué)溶解、絡(luò)合、乳化、潤濕、滲透、分散、增溶、剝離等原理，（方法原理1試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。H3H1,1-二氯氟乙烷（HCFC-141b）ρ(CH3CFCl2)=2000mg/L5.31,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷（CFC-113）標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ(C2F3Cl3)=2000mg/L，或更高質(zhì)量濃度，溶劑為甲醇的市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書相關(guān)說明保存，臨用現(xiàn)開。1,1,1-（TCA）ρ(CH3CCl3)=1000mg/L（CTC）ρ(CCl4)=1000mg/Lρ(CH2BrCl)=20004-ρ(C6H4BrF)=255.8載氣：氦氣，純度≥99.999%。儀器和設(shè)備（PTFE）40ml70eV電子100%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細(xì)管色譜柱。0.0001。樣品12116.1（624其他要求參照GB/T6678和GB/T6680的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。試樣的制備（5.1）0.5g2（0.00121000（56D。向容量瓶中加入少量甲醇（51，再加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（56，用甲醇（51）分析步驟2405.82110/n402n5℃n升至10015℃n升至20℃；1.0。23070eV250Sa45～20u6.2n。參考條件下測定目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的總離子色譜圖，參見附錄A。校準(zhǔn)1.04-（5.7）4-1表1 4-氟的鍵子豐標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)5095峰的15%～40%174大于95峰的50%7595峰的30%～60%175174峰的5%～9%95基峰，豐度100%176174峰的95%～101%9695峰的5%～9%177176峰的5%～9%173小于174峰的2%——3（5.2～5.5）于容量瓶中，加入適量內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6）后，用甲醇（5.1）5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L50.0mg/L（（8.1），iR（）iRRFii

i

（1）式中：RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物的相對響應(yīng)因子；Ai——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值；AISi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)內(nèi)標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值；ρIS——標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，mg/L；ρi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物的質(zhì)量，mg/L。（nn RRiRRFi1 nRRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物的相對響應(yīng)因子；n——標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)。

（2）試樣測定按照與標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及測定（8.2.2）相同的儀器分析條件進(jìn)行試樣（7.2）的測定。空白試驗按照與試樣測定（8.3）相同的儀器分析條件進(jìn)行空白試樣（7.3）的測定。定性分析根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時間和質(zhì)譜圖，對目標(biāo)化合物進(jìn)行定性。目標(biāo)化合物的定性離子和定量離子參見附錄B。4應(yīng)多次分析標(biāo)準(zhǔn)溶液得到目標(biāo)化合物的保留時間均值，以平均保留時間±3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為保留時間窗口，樣品中目標(biāo)化合物的保留時間應(yīng)在其范圍內(nèi)。樣品中目標(biāo)化合物定性離子、定量離子的相對豐度與標(biāo)準(zhǔn)系列中該目標(biāo)化合物的相對豐度比較，其相對偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。定量分析目標(biāo)化合物經(jīng)定性鑒別后，采用平均相對響應(yīng)因子或校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量計算。結(jié)果計算采用平均相對響應(yīng)因子法計算時，樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx按公式（3）進(jìn)行計算。ADV10-3xw=x IS x

（3）AISRRFm式中：wx——%；Ax——ρIS——mg/L；D——V——稱樣容量瓶的體積，L；10-3——mg換算為g的單位換算系數(shù)；AIS——試樣中內(nèi)標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值；——m——樣品的取樣量，g。校準(zhǔn)曲線法采用校準(zhǔn)曲線法計算時，樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx按公式（4）進(jìn)行計算。DV3x 100%m式中：wx——樣品中某目標(biāo)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；ρx——由校準(zhǔn)曲線得到的試樣中某目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，mg/L；D——試樣的稀釋倍數(shù)；V——稱樣容量瓶的體積，L；10-3——mg換算為g的單位換算系數(shù)；m——樣品的取樣量，g。結(jié)果表示3

（4）5準(zhǔn)確度精密度6360.29%～14%5.6%～19%1.2%～8.9%2.2%～17%。方法精密度數(shù)據(jù)參見附錄C中表C.1。正確度6家實(shí)驗室分別對目標(biāo)化合物含量不同的3個樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收測定，加標(biāo)回收率范圍為79.5%～117%，加標(biāo)回收率最終值為89.5%±12.4%～104%±17.6%。方法正確度數(shù)據(jù)參見附錄C中表C.2。10（≤10個/1校準(zhǔn)目標(biāo)化合物相對響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤20%；或校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。連續(xù)分析時，每24h分析1個標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度中間點(diǎn)，其測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)系列該點(diǎn)質(zhì)量濃度的相對誤差應(yīng)在±20%以內(nèi)。平行樣10（≤10個/120%以內(nèi)。廢物處置注意事項GB/T6678GB/T3723100%100%67附 錄 B（資料性附錄）目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)化合物的定量離子和定性離子表B.1給出了目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)化合物的定量離子和定性離子。表B.1 標(biāo)合及標(biāo)化物定離和性離子序號化合物英文名稱CASNo.類型定量離子（m/z）定性離子（m/z）11,1-二氯-1-氟乙烷（HCFC-141b）1,1-Dichloro-1-fluoroethane1717-00-6目標(biāo)化合物8183、61、10121,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷（CFC-113）1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethane76-13-1目標(biāo)化合物101151、103、15331,1,1-三氯乙烷（TCA）1,1,1-Trichloroethane71-55-6目標(biāo)化合物9799、61、1194四氯化碳（CTC）Carbontetrachloride56-23-5目標(biāo)化合物117119、121、825一溴一氯甲烷（CH2BrCl）Bromochloromethane74-97-5內(nèi)標(biāo)化合物130128、49、939附 錄 C（精密度和正確度數(shù)據(jù)匯總見表C.1和表C.2。表C.1 法密度目標(biāo)化合物測定均值（%）實(shí)驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）重復(fù)性限（%）再現(xiàn)性限（%）HCFC-141b57.61.0～8.46.56.61228.11.6～7.76.83.26.09.81.1～135.61.72.2CFC-11329.62.2～12105.19.59.53.1～14141.63.961.30.54～7.98.68.917TCA57.30.89～5.97.76.11428.71.0～8.68.63.77.710.22.9～6.87.21.22.3CTC10.31.7～9.4131.44.060.40.98～6.17.86.51529.10.29～5.4192.015注：測定均值、重復(fù)性限和再現(xiàn)性限均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。表C.2 法確度目標(biāo)化合物樣品含量（%）加標(biāo)量（%）加標(biāo)回收率范圍（%）加標(biāo)回收率最終值（%）HCFC-141b57.659.680.1～98.389.5±12.428.129.379.5～10495.2±18.49.810.289.9～10598.4±12.8CFC-11329.630.191.2～10194.9±10.89.59.992.7～117100±17.861.360