有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)II的一般知識(shí)；儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌、干燥實(shí)驗(yàn)二蒸餾和沸點(diǎn)的測定（P60、78）1）蒸餾時(shí)溫度計(jì)的位置偏高和偏低，餾出液的速度太慢或太快，對沸點(diǎn)的讀數(shù)有何影響？如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。餾出液速度太慢沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。餾出液速度太快沸點(diǎn)偏高。2）如果蒸餾出的物質(zhì)易受潮分解、易揮發(fā)、易燃或有毒，應(yīng)該采取什么方法？蒸餾低沸點(diǎn)易燃或有毒液體時(shí)，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管通入水槽的下水管內(nèi)或引入室外，并將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產(chǎn)品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個(gè)氯化鈣干燥管，以防潮氣進(jìn)入。3）蒸餾時(shí)為什么要加沸石，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)未加入沸石，應(yīng)怎樣處理？應(yīng)移走熱源，使液體冷卻到沸點(diǎn)以下后才能加入。4）蒸餾操作有何用途？蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的方法之一。應(yīng)用這一方法，不僅可以把揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分離，還可以把沸點(diǎn)相差較大的物質(zhì)以及有色雜質(zhì)等分離。5）影響液體沸點(diǎn)的因素有哪些？液體的性質(zhì)，外界氣壓6）簡述沸石的作用，為什么第二次蒸餾要另加沸石？沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。7）為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1－2滴／為宜？在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。8）如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。9）蒸餾時(shí)加熱的快慢，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？蒸餾時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。10）冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。11）什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和外部壓強(qiáng)有什么關(guān)系？當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施加給液體的總壓力相等時(shí)，就有大量氣泡不斷從液體內(nèi)部逸出，這時(shí)的溫度稱為該外界壓力下液體化合物的沸點(diǎn)。液體化合物的沸點(diǎn)隨外界壓力改變而變化，外界壓力增大，沸點(diǎn)升高外界壓力減小，沸點(diǎn)降低。實(shí)驗(yàn)三分餾（P82）1）分餾操作時(shí)影響分離效率的因素有哪些？影響分離效率的因素除混合物的本性外，主要在于分餾柱設(shè)備裝置的精密性以及操作的科學(xué)性（回流比）。2）若加熱太快，餾出液每秒鐘的滴數(shù)超過要求量，用分餾法分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？因?yàn)榧訜崽?，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。3）為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。4）在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間的接觸面加大，更有利于它們充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開所以效率比不裝填料的要高。5）在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？在分餾時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。6）分餾與簡單蒸餾在原理、裝置和用途上有何區(qū)別？利用蒸餾和分餾來分離混合物的原理是一樣的，實(shí)際上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)。一次得以完成的蒸餾。裝置上分餾實(shí)驗(yàn)中增加了分餾柱。用途上，簡單蒸餾可以分離兩種或兩種以上沸點(diǎn)相差較大（大于30°C）的液體混合物，而對于沸點(diǎn)相差較小的或沸點(diǎn)接近的液體混合物僅用一次蒸餾不可能把它們分開。若要獲得良好的分離效果，就非得采用分餾不可。7）分餾丙酮—水溶液時(shí)，加熱一段時(shí)間后，發(fā)現(xiàn)溫度計(jì)讀數(shù)下降，說明什么問題？為什么？說明低沸點(diǎn)的丙酮被蒸餾出來了。蒸發(fā)吸熱。8）如何用分餾曲線和蒸餾曲線比較分餾和蒸餾的分離效率？在同一坐標(biāo)軸上作出相同溫度所得餾分量的多少。9）什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。實(shí)驗(yàn)四萃?。≒75）1）選擇萃取劑要要考慮哪些因素？萃取的原則是？選擇萃取劑一般要求為：a.與原溶劑不相混溶，兩相間應(yīng)保持一定的密度差，以利于兩相的分層。b.被萃取物質(zhì)的溶解度較大。c.純度高，并具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。d.沸點(diǎn)低，便于回收。e.毒性小°f.價(jià)格低。萃取的原則是少量多次。2）使用分液漏斗前必須檢查哪些項(xiàng)目？分液漏斗用完后又應(yīng)如何處理？使用前必須檢查分液漏斗的頂塞和旋塞是否緊密配套。使用后，應(yīng)用水沖洗干凈，玻璃塞用薄紙包裹后塞回去。3）如何判斷水層和有機(jī)層的位置？這兩種液體應(yīng)如何放出才合適？取少量下層液體置一小試管中，用滴管輕輕滴入幾滴水后觀察是否互溶。若互溶則分液漏斗下層是水層，否則為有機(jī)層。下層液體應(yīng)經(jīng)活塞放出，上層液體應(yīng)從上口倒出。4）振蕩過激，乳化后如何破乳？加入少量稀硫酸破除乳狀液。5）什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。6）從分液漏斗下端放出液體時(shí)為何不要流得太快？當(dāng)界面接近旋塞時(shí)，為什么要將旋塞關(guān)閉，靜止片刻后再進(jìn)行分離？分液漏斗下端放出液體時(shí)太快會(huì)不易控制結(jié)束。當(dāng)界面接近旋塞時(shí)，將旋塞關(guān)閉靜止片刻后下層液體往往會(huì)增多一點(diǎn)。8）在100ml水中溶有5.0g有機(jī)化合物，用50ml乙醚萃取，計(jì)算用50ml一次萃取和分兩次萃取后有機(jī)物在水中的殘余量分別是多少？（設(shè)分配系數(shù)為乙醚：水=3）實(shí)驗(yàn)五重結(jié)晶（P69）1）活性炭為什么要在固體物質(zhì)全溶后加入？又為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5—10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。2）在熱過濾時(shí)，溶劑揮發(fā)對重結(jié)晶有何影響？如何減少溶劑揮發(fā)？溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。為此，過濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。3）停止抽濾時(shí)如不先打開安全瓶上的活塞就關(guān)閉水泵，可能會(huì)產(chǎn)生什么后果？為什么？如不先打開安全瓶上的活塞就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就大了。4）如何選擇重結(jié)晶溶劑？加熱溶解樣品時(shí)，為什么先加入比計(jì)算量略少的溶劑，而逐漸添加至完全溶解后卻還要多加少量的溶劑？理想溶劑的條件：a.溶劑不與被提純物起化學(xué)反應(yīng)。b.較高溫度時(shí)溶劑能溶解被提純物，而在室溫或更低溫度時(shí)被提純物的溶解量卻很少。c.雜質(zhì)在該溶劑中的溶解度要么非常小，要么非常大。d.溶劑的沸點(diǎn)適中。e.被提純物在該溶劑中能析出較好的晶體°f.價(jià)廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。待重結(jié)晶物質(zhì)中可能含有少量雜質(zhì)，所以先加入比計(jì)算量略少的溶劑由于在熱過濾時(shí)溶劑的揮發(fā)、溫度的降低會(huì)引起晶體過早地在濾紙上析出而造成產(chǎn)品損失，所以逐漸添加至完全溶解后卻還要多加少量溶劑。5）抽濾過程中如何防止濾紙被穿破？應(yīng)先暫緩抽氣，待加料后再繼續(xù)抽氣過濾。6）如果溶劑量過多造成晶體析出太少或根本不析出，應(yīng)如何處理？投入少量晶種（同一種物質(zhì)的晶體；若無此晶體，可將玻璃棒沾一些溶液，溶劑揮發(fā)后即會(huì)析出晶體）供給定型晶核，使晶體形成。7）重結(jié)晶操作過程中，固體用溶劑加熱溶解后，若溶液呈無色透明、無不溶性雜質(zhì)，此后應(yīng)如何操作？應(yīng)使熱溶液冷卻結(jié)晶，然后進(jìn)行抽濾與洗滌，最后進(jìn)行干燥。實(shí)驗(yàn)六熔點(diǎn)的測定（P56）1）如何檢驗(yàn)兩種熔點(diǎn)相近的物質(zhì)是否為同一純凈物？熔點(diǎn)是固體有機(jī)化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達(dá)成平衡的溫度，純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（稱為熔程）溫度不超過0.5-l°C。2）測熔點(diǎn)時(shí)，若有下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？（1）熔點(diǎn)管壁太厚。（2）樣品研得不細(xì)。（3）熔點(diǎn)管不潔凈。（4）樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。（5）樣品研得不細(xì)或裝得不緊密。（6）加熱太快。（7）樣品裝得太多。（8）讀數(shù)過慢。（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點(diǎn)測不準(zhǔn)，熔點(diǎn)數(shù)據(jù)易偏高，熔程大。（2）熔點(diǎn)偏低，熔程大。（3）熔點(diǎn)管不潔凈，等于樣品中有雜質(zhì)，致使測得熔點(diǎn)偏低，熔程加大。（4）樣品未完全干燥，內(nèi)有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動(dòng)熔化，也使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏低，熔程加大．樣品含有雜質(zhì)的話情況同上。（5）樣品研得不細(xì)和裝得不緊密，里面含有空隙，充滿空氣，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)小傳熱慢，會(huì)使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高熔程大。（6）加熱太快，升溫大快，會(huì)使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，熔程大。（7）熔點(diǎn)不變，熔程大。（8）熔點(diǎn)偏高，熔程大。3）是否可以使用第一次測過熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化的有機(jī)化合物再作第二次測定呢？為什么？不可以，這是因?yàn)榈谝淮螠y過熔點(diǎn)后，有時(shí)有些物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生部分分解，有些會(huì)轉(zhuǎn)變成具有不同熔點(diǎn)的其它結(jié)晶形式。4）測得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合（1）測得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；（2）測得混合物的熔點(diǎn)與純A純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說明什么？（1）說明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。（2）除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。實(shí)驗(yàn)七水蒸氣蒸餾和旋光度的測定（P87、P62）1）水蒸氣蒸餾具有哪些用途，但又必須符合哪些條件？適用于下列情況：1.高沸點(diǎn)化合物常壓蒸餾分離時(shí)易被破壞，或存在安全隱患；2.液體化合物中混有固體或不揮發(fā)性雜質(zhì)，用其它蒸餾或萃取等方法難于分離；3.從較多的固體反應(yīng)混合物中分離出被吸附的液體或除去揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：1.被提純物難溶于水。2.共沸情況下與水不發(fā)生反應(yīng)。3.在100°C左右有一定的蒸氣壓。2）安全管與T形管的作用？安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發(fā)現(xiàn)不正?，F(xiàn)象時(shí)，隨時(shí)與大氣相通。3）蒸餾部分，蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器底部？什么情況下要輔助加熱？插入容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。餾出液速度太慢時(shí)，可進(jìn)行輔助加熱。4）如何判斷水蒸氣蒸餾可以結(jié)束？當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束。5）水蒸氣蒸餾結(jié)束時(shí)，為何要先打開螺旋夾？使系統(tǒng)與大氣相通，然后移去熱源，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。6）水蒸氣發(fā)生瓶與蒸餾燒瓶中都要加沸石嗎？水蒸氣發(fā)生瓶中藥加沸石，蒸餾燒瓶中不加。實(shí)驗(yàn)八環(huán)己烯的制備（P103）1）采用分餾裝置制備環(huán)己烯，要控制分餾柱頂端溫度不超過90°C,為什么？主要由反應(yīng)產(chǎn)物（b.p.82.98C）和幾種恒沸物和生成水的沸點(diǎn)決定的。2）在粗制的環(huán)己醇中加入精鹽，使水層飽和的目的是什么？進(jìn)行鹽析，提高產(chǎn)率3）用磷酸作脫水劑比用硫酸作脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？1.磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；2.無刺激性氣體SO2放出。4）如果實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要是哪些操作步驟中造成損失？1.環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時(shí)，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。2.磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時(shí)產(chǎn)生碳化。3.反應(yīng)溫度過高、餾出速度過快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。4.干燥劑用量過多或干燥時(shí)間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)九7,7—二氯二環(huán)［4.1.0］庚烷的制備（P113）1）根據(jù)相轉(zhuǎn)移反應(yīng)的原理，寫出本反應(yīng)中離子的轉(zhuǎn)移和二氯卡賓的產(chǎn)生及反應(yīng)過程。2）本實(shí)驗(yàn)反應(yīng)過程中為什么要?jiǎng)×覕嚢璺磻?yīng)混合物？本反應(yīng)為非均相的相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)，必須在強(qiáng)烈的攪拌下進(jìn)行。3）本實(shí)驗(yàn)中為什么要使用大大過量的氯仿？防止反應(yīng)中氯仿?lián)p失對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。實(shí)驗(yàn)十正溴丁烷的制備和折光率的測定（Pill、P62）1）溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)為什么用回流反應(yīng)裝置？此反應(yīng)較慢，需要在較高的溫度下、長時(shí)間反應(yīng)，而玻璃反應(yīng)裝置可達(dá)到的最高反應(yīng)溫度是回流溫度，所以采用回流反應(yīng)裝置。2）溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)為什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？因?yàn)榍蛐屠淠芾淠娣e大，各處截面積不同，冷凝物易回流下來。3）反應(yīng)時(shí)硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？硫酸濃度太高：（1）會(huì)使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。2NaBr+3H2S04（濃）一Br2+S02+2H20+2NaHS04（2）加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。4）反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的是什么？正丁醇、正丁醚、和HBr等用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗（Na2C03）:中和殘余的硫酸。第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。5）本實(shí)驗(yàn)有哪些副反應(yīng)？如何減少副反應(yīng)？加料時(shí)，在水中加濃硫酸后待冷卻至室溫，再加正丁醇和溴化鈉；（2）溴化鈉要研細(xì)，且應(yīng)分批加。反應(yīng)過程中經(jīng)常振搖，防止溴化鈉結(jié)塊和使反應(yīng)物充分接觸；（3）嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，保持反應(yīng)液呈微沸狀態(tài)；（4）加料時(shí)加適量的水稀釋濃硫酸。6）測定有機(jī)化合物折射率的意義是什么？折射率是液體有機(jī)物的重要物理常數(shù)之一，比沸點(diǎn)更可靠，是衡量有機(jī)化合物純度的標(biāo)志之一，是定性鑒定有機(jī)化合物的手段之一。折射率也可以用于確定液體混合物的組成。7）測定折射率時(shí)有哪些因素會(huì)影響結(jié)果？溫度、介質(zhì)、物質(zhì)和波長等實(shí)驗(yàn)-一2—甲基一2—己醇的制備（P116）1）實(shí)驗(yàn)中，將Grignard試劑與加成物反應(yīng)水解前各步中，為什么使用的藥品、儀器均需絕對干燥？應(yīng)采取什么措施？由于格氏試劑化學(xué)性質(zhì)活潑，反應(yīng)體系應(yīng)避免有水、氧氣和二氧化碳的存在，因此實(shí)驗(yàn)前所用的儀器應(yīng)全部干燥，試劑要經(jīng)過嚴(yán)格無水處理。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，裝置的安裝及試劑的量取動(dòng)作都應(yīng)快捷，迅速，并注意防濕氣侵入！乙醚必須事先經(jīng)無水處理；正溴丁烷事先用無水氯化鈣干燥并蒸餾純化；丙酮用無水碳酸鉀干燥，亦經(jīng)蒸餾純化。反應(yīng)過程中冷凝管上必須裝帶有氯化鈣的干燥管。2）實(shí)驗(yàn)中有哪些可能的副反應(yīng)？應(yīng)如何避免？RMg某+H20—RH+Mg（0H）某2RMg某+02—2R0Mg某RMg某+R，OHfRH+R/OMg某RMg某+R某-R-R+Mg某2（偶聯(lián)反應(yīng)）RMg某+CO2-RCO2Mg某由于格氏試劑化學(xué)性質(zhì)活潑，反應(yīng)體系應(yīng)避免有水、氧氣和二氧化碳的存在，因此實(shí)驗(yàn)前所用的儀器應(yīng)全部干燥，試劑要經(jīng)過嚴(yán)格無水處理。3）如反應(yīng)未開始前，加入大量正溴丁烷有什么不好？反應(yīng)未開始前加入大量正溴丁烷，會(huì)發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)生成正辛烷。造成原料損耗和分離困難。4)為什么本實(shí)驗(yàn)得到的粗產(chǎn)物不能用無水氯化鈣干燥？因氯化鈣能與醇形成絡(luò)合物。補(bǔ)充：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140°C的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140C的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的是什么？正丁醇、正丁醚、和HBr等用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗(Na2C03):中和殘余的硫酸。第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。5)本實(shí)驗(yàn)有哪些副反應(yīng)？如何減少副反應(yīng)？加料時(shí)，在水中加濃硫酸后待冷卻至室溫，再加正丁醇和溴化鈉；(2)溴化鈉要研細(xì)，且應(yīng)分批加。反應(yīng)過程中經(jīng)常振搖，防止溴化鈉結(jié)塊和使反應(yīng)物充分接觸；(3)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，保持反應(yīng)液呈微沸狀態(tài)；(4)加料時(shí)加適量的水稀釋濃硫酸。6)測定有機(jī)化合物折射率的意