食品中氨基酸態(tài)氮測定

食品中氨基酸態(tài)氮的測定酸度計法1目的對公司氨基酸態(tài)氮測定制定標準操作規(guī)程，檢驗室操作人員按本規(guī)程操作，保證總酸檢測結果準確。2范圍本操作規(guī)范適用于所有產品氨基酸態(tài)氮的測定。3依據(jù)GB5009.235-2016《食品安全國家標準食品中氨基酸態(tài)氮的測定》第一法酸度計法GB/T21999-2008《蠔油》5.2GB/T13662-2008《黃酒》6.6SB/T10170-2007《腐乳》6.24實驗原理利用氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯現(xiàn)出酸性，用氫氧化鈉標準溶液滴定后定量，以酸度計測定終點。5儀器和設備酸度計磁力攪拌器25mL堿式滴定管6試劑甲醛(36%):應不含有聚合物氫氧化鈉標準滴定溶液(c=0.050mol/L)7實驗步驟7.1樣品制備腐乳：將漏斗置于三角瓶上，用勺子將樣品直接從袋子里取出，放于漏斗上靜置30min，除去鹵湯。取約150g左右的不含鹵湯樣品，研磨成糊狀，混勻后備用。醬及黃豆醬樣品：將樣品攪拌均勻后，放入研缽中，在10min內迅速研磨至無肉眼可見顆粒，裝入磨口瓶中備用。其他樣品：粉碎后混合均勻備用。7.2操作步驟

腐乳：稱取20.00g待測樣品，加水煮沸，待冷卻至室溫，定容至200mL容量瓶內，混勻，過濾。醬油：直接吸取5mL混勻樣品，定容至100mL容量瓶內，混勻；黃酒：直接吸取10mL樣品加入50mL蒸餾水，混勻待滴定；其他樣品（包括醬及黃豆醬樣品）：稱取5.00g待測樣品，加水煮沸，待冷卻至室溫，定容至100mL或200mL（除浸膏類和成品，其他樣品都定容至100mL）容量瓶內，混勻，過濾。吸取10.00mL于250mL燒杯中，加60mL水（腐乳中氨基酸態(tài)氮含量按公式2計算；黃酒加50mL去二氧化碳水，黃酒中氨基酸態(tài)氮含量按公式3計算），放在磁力攪拌器上，加入磁子開始勻速攪拌，將電極插入被測液中（避免電極上的玻璃珠與磁子相撞），然后用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至pH8.2,記錄消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積（mL），可計算總酸含量。加入10.0mL甲醛溶液，混勻。再用0.05mol/L氫氧化鈉繼續(xù)滴定至pH=9.2，待數(shù)值穩(wěn)定，記下消耗氫氧化鈉標準溶液的體積V，并按照公式1進行計算。取70mL水做空白試驗。8結果計算（1）（2）X=V-匕）xcx匕x004*J。。（1）（2）MxV2X=（」匕）XCX匕X°?014x100Mw x10200X=匕）xC“頑4x100式中：X----試樣中氨基酸態(tài)氮的含量，單位為克每百毫升（g/100mL）；c——氫氧化鈉標準溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V----試樣加入甲醛后的消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位每毫升（mL）；V0---空白消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位每毫升（mL）；v1---試樣稀釋倍數(shù)；V2---吸取試樣的體積，單位每毫升（mL）；M---試樣質量，單位為克（g）；0.014——與1.00mL氫氧化鈉標準溶液〔c（NaOH）=1.000mol/L〕相當?shù)牡馁|量，單位為克（g）。有效數(shù)字要求：計算結果保留兩位有效