重結(jié)晶注意事項(xiàng)

科技名詞定義中文名稱：重結(jié)晶英文名稱：recrystallization定義：通過相變點(diǎn)時(shí)，從一種晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N晶體結(jié)構(gòu)或冷卻)固態(tài)金屬及合金在加熱(的過程。重結(jié)晶(recrystallization)是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。重結(jié)晶的效果與溶劑選擇大有關(guān)系，最好選擇對主要化合物是可溶性的，對雜質(zhì)是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質(zhì)后，將溶液濃縮、冷卻，即得純制的物質(zhì)?；旌显谝黄鸬膬煞N鹽類，如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大，例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加，而溫度升高對氯化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發(fā)、濃縮，首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉以后的母液再濃縮和冷卻后，可得純硝酸鉀。重結(jié)晶往往需要進(jìn)行多次，才能獲得較好的純化效果。和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中，溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)問題：選擇的溶劑應(yīng)不與欲純化的化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑在熱時(shí)應(yīng)具有較大的溶解能力，而在較低溫度時(shí)對欲純化的化學(xué)試劑的溶解能力大大減小。選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑中可能存在的雜質(zhì)或是溶解度甚大，在欲純化的化學(xué)試劑結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)留在母液中，在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)不隨晶體一同析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學(xué)試劑加熱溶解時(shí)，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時(shí)被除去。選擇的溶劑沸點(diǎn)不宜太高，以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)附著在晶體表面不容易除盡。用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亞砜的溶解能力大，當(dāng)找不到其它適用的溶劑時(shí)，可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶，且沸點(diǎn)較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點(diǎn)。乙醚雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時(shí)，最好不用乙醚，因?yàn)橐?1重結(jié)晶濾紙疊法乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出，以致影響結(jié)晶的純度。往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近溶質(zhì)在選擇溶劑時(shí)必須了解欲純化的化學(xué)試劑的結(jié)構(gòu)，因?yàn)?，而難溶于非極性溶劑中；相反，非”原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑的溶劑中一“相似相溶這個(gè)溶解度的規(guī)律對實(shí)驗(yàn)工作有一定的極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑，而難溶于極性溶劑中。實(shí)驗(yàn)中已知其在異丙醇中的溶解度太如：欲純化的化學(xué)試劑是個(gè)非極性化合物，指導(dǎo)作用。小，異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，這時(shí)一般不必再實(shí)驗(yàn)極性更強(qiáng)的溶劑，如甲醇、水等，應(yīng)實(shí)驗(yàn)極性較小的溶劑，如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗(yàn)的方法來決定。下表可供選擇溶劑時(shí)參考。溶解度大的溶劑物質(zhì)的類別烴（疏水性）烴、醚、鹵代烴醚、醇、烴鹵代烷酯酯酮醇、二氧環(huán)己烷、冰醋酸酚乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑酰胺醇、水低級醇水高級醇有機(jī)溶劑鹽（親水性）水混合若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶，則可應(yīng)用其中一種溶劑較易溶解欲純?nèi)軇?。混合溶劑一般是由兩種可以以任何比例互溶的溶劑組成，有：乙醇和化的化學(xué)試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過預(yù)試驗(yàn)來確定。眾.重結(jié)晶減壓過濾裝置所周知，重結(jié)晶是有機(jī)合成中一項(xiàng)非?；?，但是又非常重要的技術(shù)，它原理簡單、尤其是溶劑的選擇，以及在出現(xiàn)乳不是那么容易的事，使用方便，但是真的要做好重結(jié)晶，希望對大家有所這里轉(zhuǎn)一個(gè)關(guān)于重結(jié)晶技術(shù)的文章，化現(xiàn)象時(shí)的處理等等都有很深的學(xué)問，幫助！原理固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。若溶液變成過飽和而析出晶體。把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和，冷卻時(shí)即由于溶解度降低，而讓可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去），從而達(dá)到提純目的。關(guān)于可以應(yīng)用重結(jié)晶法的討論假設(shè)布氏漏斗組成，選擇某溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，室溫B克被提純物A和0.5克雜質(zhì)一固體混合物由9.5SA和SB,通常存在下列三種情況：B時(shí)A、在此溶劑中的溶解度分別為，克/100mlSB=2.5。設(shè)在室溫下克/100ml，SA=0.5SB>SA1（）室溫下雜質(zhì)較易溶解（）溶劑即可使混合物在沸騰時(shí)則使用克/100ml，100ml9.5如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為A（不考慮操作上的損失）而B仍留在母液中，A9g全溶。若將此濾液冷卻至室溫時(shí)可析出，/100mlA損失很小，即被提純物回收率達(dá)到94%。如果在此沸騰溶劑中的溶解度為47.5克仍可留在母B克，溶劑即可使混合物在沸騰時(shí)全溶，這時(shí)濾液可析出則只要使用20mlA9.4液中，被提純物的回收率高達(dá)99%。.由此可見，如果雜質(zhì)在冷時(shí)的溶解度大而產(chǎn)物在冷時(shí)的溶解度小，或溶劑對產(chǎn)物的溶解性能隨溫度的變化大，這兩方面都有利于提高回收率。完全溶解后直接過濾，將B過濾掉。2）雜質(zhì)較難溶解（SBchang）,可以將A（溶劑重，若也用100ml）。設(shè)在室溫下皆為2.5克/100ml（3）兩者溶解度相等（SA=SB克。但如果這時(shí)雜質(zhì)含量很多，則用重結(jié)晶分離產(chǎn)物就比較困難。在結(jié)晶，仍可得到純A7含量相等時(shí)，重結(jié)晶就不能用來分離產(chǎn)物了。A和B從上述討論總可以看出，在任何情況下，雜質(zhì)的含量過多都是不利的（雜質(zhì)太多還會(huì)以下的固體5%影響結(jié)晶速度，甚至妨礙結(jié)晶的生成）。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在有機(jī)混合物。選擇溶劑的條件（1）所選溶劑不與設(shè)備被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)）在較高溫度時(shí)能溶解大量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少2（量的該種物質(zhì)。使被提純物質(zhì)熱易溶，冷難溶。）對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物（3晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被濾去）4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點(diǎn)較低），易與結(jié)晶分離除去（5）能給出較好的晶體（）無毒或毒性很小，便于操作（6（7）價(jià)廉易得，回收率高。）適當(dāng)時(shí)候可以選用混合溶劑（8選擇好溶劑后進(jìn)行溶解通過試驗(yàn)結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計(jì)算被提取物所需溶劑的量，在將被提取物晶體置于.加入較需要量稍少的適宜溶劑，加熱到微微沸騰一段時(shí)間后，若未完全溶解，可錐形瓶中，再添加溶劑，每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰，直至被提取物晶體完全溶解（但應(yīng)注意，應(yīng)考慮是不溶性雜質(zhì)，此時(shí)就不要再補(bǔ)加溶劑，以發(fā)現(xiàn)未溶解固體不減少，在補(bǔ)加溶劑后，。免溶劑過量）注意事項(xiàng)編輯本段一、溶劑但可能給熱過濾帶來麻煩，并可，量的多少，應(yīng)同時(shí)考慮兩個(gè)因素。溶劑少則收率高一般可比需要量多加故兩者應(yīng)綜合考慮。能造成更大的損失；溶劑多，顯然會(huì)影響回收率。?！?00%的溶劑）20%左右的溶劑（有人認(rèn)為一般可比需要量多20在溶劑沸點(diǎn)溫度時(shí)溶解固體，但必須注意實(shí)際操作溫度是多少，否則會(huì)因?qū)嵍⒖梢钥煽紤]在溶劑沸但對某些晶體析出不敏感的被提純物，際操作時(shí)，被提純物晶體大量析出。。C時(shí)配成100點(diǎn)時(shí)溶解成飽和溶液，故因具體情況決定，不能一概而論。例如，本次實(shí)驗(yàn)在C?那么在考慮C?也可能是8090飽和溶液，而熱過濾操作溫度不可能是100C，可能是加多少溶劑時(shí)，應(yīng)同時(shí)考慮熱過濾的實(shí)際操作溫度。三、為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應(yīng)在錐形瓶上裝置回流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端加入。若溶液中含有色雜質(zhì)，則應(yīng)加活性炭脫色，應(yīng)特別注意活性炭的使用。四、1）若為易燃溶劑，則應(yīng)防止著火或防止溶劑揮發(fā)。五、乗熱過濾\n（；應(yīng)濾紙的折疊方法及操作要領(lǐng)（包括漏斗的預(yù)熱、濾紙的熱水潤濕等（2）應(yīng)注意開始不要減壓太甚，以免將濾紙抽洗凈抽濾瓶，注意和濾紙的大小、濾紙的人潤濕等操作，。破（在熱溶劑中，濾紙強(qiáng)度大大下降）六、結(jié)晶，（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解））（1將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（視具體情況而定，必要時(shí)，可進(jìn)一步用冰水或冰鹽水等冷卻析出晶體，再用冷水充分冷卻。。若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶，就不能采用此步驟）狀物質(zhì)或膠狀物存在，使結(jié)晶不易析出，或有時(shí)因形成過焦油2）有時(shí)由于濾液中有（使溶質(zhì)分子成定可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，，飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下若無或者投入晶種向排列而形成結(jié)晶的過程較在平滑面上迅速和容易；（同一物資的晶體，，供給定型晶核，使晶體迅速形此物質(zhì)的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會(huì)析出晶體）成。.）有時(shí)被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經(jīng)長時(shí)間靜置或足夠冷卻后也可固3（化，但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)（雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，，純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但析出的固體中還包含一部分母液）將使產(chǎn)物大量損失。這時(shí)可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。一當(dāng)油狀物析出時(shí)便劇烈使其得到晶形產(chǎn)使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，攪拌混合物，物。減壓過濾）七、抽氣過濾（）裝置中各儀器的名稱和用途介紹。（1開一用少量溶劑潤濕濾紙（2）減壓過濾程序介紹：剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中玻棒，借助關(guān)閉水泵一打開安全瓶上的活塞，再關(guān)閉安全瓶上的活塞啟水泵并，將濾紙吸緊再一并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體，一并倒入漏斗中將待分離物分批倒入漏斗中，安全瓶上一打開關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止次開啟水泵并開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓再次體用少量溶劑潤濕晶f的活塞，再關(guān)閉水泵f。一2次）過濾直至漏斗頸口無液滴為止（必要時(shí)可用玻塞擠壓晶體，此操作一般進(jìn)行1如重結(jié)晶溶劑沸點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后，可用低沸點(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥（要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對晶體是不容或微溶。的）抽濾所得母液若有用，可移至其它容器內(nèi)，再作回收溶劑及純度較低的產(chǎn)物。八、結(jié)晶的干燥在測定熔點(diǎn)前，晶體必須充分干燥，否則測定的熔點(diǎn)會(huì)偏低。固體干燥的方法很多，要根據(jù)重結(jié)晶所用溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇：。（1）空氣涼干（不吸潮的低熔點(diǎn)物質(zhì)在空氣中干燥是最簡單的干燥方法））烘干（對空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中干燥，烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔2（15?20°C。點(diǎn)低）用濾紙吸干（此方法易將濾紙纖維污染到固體物上）（34）置于干燥器中干燥（重結(jié)晶提純法.一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模旱母饔袡C(jī)物質(zhì)通過實(shí)驗(yàn)讓學(xué)生能熟練掌握用水、有機(jī)溶劑及混合溶劑重結(jié)晶純化固體項(xiàng)具體的操作方法，其中包括以下幾點(diǎn)：樣品的溶解，突出用易燃的有機(jī)溶劑時(shí)溶解樣品應(yīng)采用儀器裝置及安全注意事項(xiàng)。（1）2）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。（3）結(jié)晶及用活性炭脫色。（）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環(huán)水泵等的安裝及使用。4（）產(chǎn)品的干燥，包括風(fēng)干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、紅外干燥）時(shí)儀器的使5（用及注意事項(xiàng)。二、基本原理溶解度增大。利固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高，用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達(dá)到分離、提純之目的。三、操作要點(diǎn)及說明重結(jié)晶提純法的一般過程為：．選擇適宜的溶劑1的一般原理。溶質(zhì)往往溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶劑中。相似相溶”在選擇溶劑時(shí)應(yīng)根據(jù)“還可查閱有關(guān)的文獻(xiàn)和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實(shí)驗(yàn)來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結(jié)晶物質(zhì)在試管中，加入不同種類的溶劑進(jìn)行預(yù)試。P61。適宜溶劑應(yīng)符合的條件：見曾紹瓊書2?將待重結(jié)晶物質(zhì)制成熱的飽和溶液.20%左制飽和溶液時(shí)，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再多加。切不可再多加溶右（這樣可避免熱過濾時(shí)，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失）劑，否則冷后析不出晶體。（切不5—10min1—5%）,煮沸如需脫色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量為固體）可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會(huì)有暴沸的危險(xiǎn)。?乘熱過濾除去不溶性雜質(zhì)3菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的棱角，乘熱過濾時(shí)，先熟悉熱水漏斗的構(gòu)造，放入（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結(jié)，先用少量熱的溶劑潤濕濾紙緊貼于漏斗壁上）晶析凹面向下）減，將溶液沿玻棒倒入，過濾時(shí)，漏斗上可蓋上表面皿（出而堵塞濾紙孔）少溶才可收集在燒杯中）。劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液3．結(jié)晶，1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解）（視具體情況而定，可進(jìn)一步用冰水或冰鹽水等冷卻析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時(shí)，。若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶，就不能采用此步驟）狀物質(zhì)或膠狀物存在，使結(jié)晶不易析出，或有時(shí)因形成過焦油2）有時(shí)由于濾液中有（使溶質(zhì)分子成定在這種情況下，飽和溶液也不析出晶體，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，若無或者投入晶種（同一物資的晶體，向排列而形成結(jié)晶的過程較在平滑面上迅速和容易；，供給定型晶核，使晶體迅速形此物質(zhì)的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會(huì)析出晶體）成。）有時(shí)被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經(jīng)長時(shí)間靜置或足夠冷卻后也可固3（化，但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)（雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，，純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但析出的固體中還包含一部分母液）將使產(chǎn)物大量損失。這時(shí)可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。一當(dāng)油狀物析出時(shí)便劇烈使其得到晶形產(chǎn)但最好是重新選擇溶劑，攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，物。4．抽濾.抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣，否則濾紙會(huì)折過，濾液會(huì)從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動(dòng)水循環(huán)泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調(diào)節(jié)真空度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結(jié)一層后，再將余下溶液倒入，此”為止。時(shí)真空度可逐漸升高些，直至抽“干停泵時(shí)，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。．結(jié)晶的洗滌和干燥5用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上吸附有少量溶劑，因此尚需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。固體的干燥方法很多，可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)；用濾晶的性質(zhì)來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾干的；烘干（紅外燈或烘彩）紙吸干；置于干燥器中干燥。四、思考題1．重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的如何？）熱過濾，除去不溶性雜2（（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。答：一般包括：質(zhì)（包4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。3括脫色）。（）冷卻結(jié)晶、抽濾，除去母液。（．重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？2答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾.時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以20%左右。適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加3．入？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活。要注意活性炭不能加入10min性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。．使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？4答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑石不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時(shí)間，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？?用水重結(jié)晶乙酰苯胺5°C,但當(dāng)答：在溶解過程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114乙。C就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在83酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，.直至完全溶解。、使用布氏漏斗過濾時(shí)，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？6答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。．停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問題產(chǎn)生？7如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就答：大了。進(jìn)行重結(jié)晶，最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)？．某一有機(jī)化合物8）對被提純的有機(jī)物應(yīng)具有熱溶，（2答：（1）與被提純的有機(jī)化合物不起化學(xué)反應(yīng)。冷）對要提純的有（4（3）雜質(zhì)和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個(gè)熱溶，一個(gè)熱不溶。不溶性質(zhì)。機(jī)物能。，也不宜太高（難除）（5）溶劑的沸點(diǎn)，不宜太低（易損）在其中形成較整齊的晶體。）（6價(jià)廉易得無毒。．將溶液進(jìn)行熱過濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？9答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。，可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一為此，過濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下）般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。．在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？10答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易可用低沸點(diǎn)的溶劑洗滌，劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的子太麻煩，我經(jīng)常偷懶用重結(jié)晶，碰到過柱做有機(jī)試驗(yàn)經(jīng)常要純化產(chǎn)物或試劑。但是幾個(gè)問題拉出來大家討論：1'選溶劑該有個(gè)什么順序，不能每個(gè)常用溶劑都試一遍把！.‘什么時(shí)候考慮用混合溶劑？2加多少水才合適？用混合溶劑時(shí)（比如乙醇加水）3'‘重結(jié)晶的產(chǎn)率如何提高？4左右可不可以重結(jié)晶？微量的產(chǎn)物，比如100mg5'重結(jié)晶時(shí)經(jīng)常得到油狀液，并不析出晶體，如何解決？6‘出現(xiàn)油比較麻煩，一般可以加晶種，或冷凍，可能會(huì)有效。出現(xiàn)油狀油一個(gè)原因：那解決的辦法很簡單就是在加一些溶解會(huì)出現(xiàn)油狀，就是你在蒸發(fā)溶劑的時(shí)候蒸發(fā)的太多了，油狀物有時(shí)可以通過抽氣的辦法析再來進(jìn)行結(jié)晶讓其析出。性比較好的溶劑讓其全部溶解，冷抽試試。出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點(diǎn)太低，加入CH2CI2如果你的油狀物能溶于乙醚，可用乙醚將其溶解后轉(zhuǎn)移至研缽中進(jìn)行研磨，隨著乙醚研磨中產(chǎn)生大量玻2-1-溶劑不斷在減少。的不斷揮發(fā)，油狀物會(huì)漸漸凝為固體。原因有二：璃微屑成為晶種而誘導(dǎo)析晶。也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，冷卻法”-“石油醚熱提冷卻后一般會(huì)析出晶直至石油醚層無色，則基本提取完全。底部油繼續(xù)加入石油醚熱提取，有一缺點(diǎn)就是冷卻后剩余樣品和活性炭。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會(huì)更好，體。在一起會(huì)變的很硬）（很多人認(rèn)為這種方法比較好）另外成油的一個(gè)原因是降溫太快。我對付油狀物曾經(jīng)傷透腦筋。今天，我總結(jié)一下我曾經(jīng)使用過的方法：（水溶，油溶大？）一般來講，油狀物是聚合物或者．首先分析油狀物的可能物性，1對但是，大分子色素等等，用石油醚提取雜質(zhì)的方法一般對油溶性大的某些結(jié)構(gòu)非常好使。于聚合物（樹脂狀的粘稠東東）石油醚法不是很好用的，甚至得不償失，提純沒搞好，所要②用活性炭的藥品損失了很多。所以，這是可采用的方法是:①采用水蒸汽蒸餾方法提純或鹽酸鹽有些可以制成硫酸③過柱子或者是硅藻土在熱溶劑中吸附④如果你做的是堿性，一般，過柱子很麻煩，且損失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就有利于成固體。加入硅藻土或者純凈如果有不溶的雜志和色素等，爽歪歪了，方法是用良溶劑熱容試一試，如果你過濾時(shí)曾再考慮選用合適的重結(jié)晶溶劑。硅藻土還有助濾效果，海泡石，然后過濾，0K,過濾不再便秘。經(jīng)遇到過有細(xì)小雜質(zhì)堵塞濾紙的情況，加入硅藻土，一般就我這些都來自實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)一線的結(jié)合經(jīng)驗(yàn)。希望各位要繼續(xù)探討更細(xì)致的問題，徹底解決各種難題。我又帶來一個(gè)問題：（不做成鹽酸鹽這”油狀這個(gè)小東西容易在空氣中吸潮而造成如果我的藥品是鹽酸鹽，“，剛從乙醚石油醚的混合溶劑中出來，還沒等看夠晶體形狀就立即油個(gè)東西的熔點(diǎn)幾十度）.狀了，以上方法都用了，不好使，如何對付請高手討論。背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結(jié)晶；小極性的東“與“相似相溶1.西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、先試：石油醚（正己烷）2.）21）揮發(fā)性；（苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應(yīng)加以干燥?；旌先軇┓ǎ河眠^量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加3.熱至澄清。靜置等待。用分級結(jié)晶法。積累的母液過柱。4?。可以，我做過的最小量為10mg5.）（1不好辦。6?首先建議用其他純化方法。如果一定要用結(jié)晶法，以下經(jīng)驗(yàn)可能有幫助：）4（（3）選低沸點(diǎn)的溶劑如乙醚；（過柱預(yù)純化，粗分離后再結(jié)晶；2）石油醚熱提-冷析法；）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。（5關(guān)于用乙醚結(jié)晶?；亓饕颐褧r(shí)，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，.如果加入很多乙醚還有少量沉淀不所以要有耐心。有時(shí)是因?yàn)槿芙獾妮^慢，而不是不能溶，溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得在盛母液的瓶口蒙一層濾用少量乙醚洗晶體。晶型較好的結(jié)晶。過濾。洗滌液合并入母液，紙，或塞一團(tuán)衛(wèi)生紙，讓乙醚自然揮發(fā)，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數(shù)）我曾經(jīng)用此法成功拆分了左旋和右旋量的晶體出來，別太貪了，揮發(fā)干了就又要重來了：的生物堿。當(dāng)然了，這是我運(yùn)氣比較好．如果物質(zhì)對熱不穩(wěn)定，是不是就不能用重結(jié)晶了方法？用低溫法分離可不可以??？對熱不穩(wěn)定的話，首選層析法。也可以用重結(jié)晶，不加熱，讓溶劑自然揮發(fā)濃縮。另這件事挺復(fù)雜的。應(yīng)該認(rèn)真分析并驗(yàn)證你的結(jié)論。我以前有個(gè)化合物，被““對熱不穩(wěn)定外，度以下，避光，隔膜泵減壓旋干！但后來發(fā)現(xiàn)，那個(gè)化認(rèn)為對光和熱極其敏感，旋蒸時(shí)20）合物根本沒那么嬌氣，是實(shí)驗(yàn)者自己嚇唬自己：在重結(jié)晶中冷卻速度會(huì)加大地影響產(chǎn)品的純度，應(yīng)此在冷卻是經(jīng)常采用逐級冷卻的辦法，而起在其過程中藥伴隨著輕微的攪拌有利于晶體的形成。在產(chǎn)品析不出來時(shí)可以在溶液中滴加一種產(chǎn)品不容的試劑讓其慢慢的析出怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況.）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶（1，重新旋干，固體將以較好的形溶劑（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶劑（如己烷）態(tài)析出，或以第二種情況存在；）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于靜電（2將溶液轉(zhuǎn)移到表面皿或扁平的樣品用少量易溶溶劑重新溶解，原因無法取出來。解決方法：瓶中，把它們放到一個(gè)更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。另外，應(yīng)準(zhǔn)確稱量轉(zhuǎn)移前后的瓶重，以確定樣品是否完全轉(zhuǎn)移。這里的不良溶劑和重結(jié)晶的不良溶劑是一個(gè)意思。次。用滴管就行，液體大概0.5ml*3微量固體有時(shí)靜電很強(qiáng)，來源我不知道。如果產(chǎn)品中的雜質(zhì)與產(chǎn)品極性相差較大，可將樣品研碎然后用一與雜質(zhì)極性相近的溶劑加熱回流，過濾干燥然后檢測，雜質(zhì)往往可去掉。把大家的東西總結(jié)了一把，有時(shí)間我在把自己的東西加進(jìn)去選溶劑該有個(gè)什么順序？'1小極性的東西，用中等極性的溶劑結(jié)晶；背道而馳就行了，大極性的東西，與“相似相溶“用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、先試：石油醚（正己烷））延（2氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）揮發(fā)性；玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應(yīng)加以干燥。