由二氧化錳制備碳酸錳的實驗研究報告

由二氧化錳制備碳酸錳的試驗爭論報告摘要：程和含量分析過程。具體為酸性條件下，以二氧化錳為原料，以草酸為復(fù)原劑復(fù)原二氧化錳得到硫酸錳，硫酸錳再與碳酸氫鈉發(fā)生反響生成碳酸錳沉淀。碳酸錳沉淀經(jīng)洗滌、烘干后對其純度進展分析。關(guān)鍵詞：二氧化錳碳酸錳試驗室制法絡(luò)合滴定工業(yè)制法前言：二氧化錳〔MnO：黑色粉末狀固體物質(zhì)，晶體呈金紅石構(gòu)造，不溶于水，2氧化成錳酸鹽。碳酸錳MnCO〕俗稱“錳白325℃1.34*10—4g，8.8×10-11)，碳酸錳在枯燥的空氣中穩(wěn)定，潮濕環(huán)境中易氧化，生成三氧化二錳而漸漸變成棕黑色。受熱時會分解氧化成黑色的四氧化三錳并放出CO2時即水解。在沸騰的氫氧化鉀中生成氫氧化錳。它同時用于醫(yī)藥、電焊條輔料等，且可用作生產(chǎn)點解金屬錳的原料。所以能在試驗室里通過較簡便的方法制備MnCO3參與過量碳酸氫銨即可制得碳酸錳。二、以菱錳礦為原料，承受無機酸浸取，獵取相應(yīng)的錳鹽溶液，錳鹽與碳酸鹽沉淀劑再進展復(fù)分解反響制得碳酸錳。三、向錳鹽溶液中通入二氧化碳、氨氣制備碳酸錳。四、用貧礦濕法可直接生產(chǎn)高純度碳酸錳。MnO2MnCO3：MnO→Mn2+→(CO2-)MnCO2 3 3。MnO2

Mn2+這個過程中選擇什么復(fù)原劑，主要的復(fù)原劑CFe2+、I-、濃HCl、濃HSONaSOHOHCO2 4 2 3 22 224各個試驗方案的優(yōu)缺點及制備方法。HCOMn〔IV〕Mn〔II〕轉(zhuǎn)移至溶224液中，再與碳酸氫銨反響，生成碳酸錳沉淀。反響方程式：HCO·2H0(s)+MnO(s)+HSO(aq)=MnS0(aq)+CO(g)+2HO224 2

2 2

4 2 2MnS0+2NHHCO=MnCO+(NH)SO+CO〔g〕+HO4 4 3 3 42 4 2 2各個試驗方案的排列及比較：C2 2 4 3 3需要用到酒精噴燈，能源消耗大。另外，CCOCOCO故而這個方案不宜在試驗室里進展操作。Fe2+法MnO+Fe2+→Mn2++Fe3+Mn2+pH3～72Fe3+變成Fe(OH〔使Fe3+完全沉淀的pH=2～3。3另外要制備MnCOCO2-或HCO-，而FeCO和Mn(OH)3 3 3 3 2是沉淀，F(xiàn)e(OH)3

Fe3+預(yù)3Fe2+MnCO3

沉淀產(chǎn)生，對膠體的吸附作用是不行避免的，故而所制得的MnCO3

會含有雜質(zhì)，后續(xù)的洗滌除雜較麻煩。另外，實驗操作步驟增多也會影響到生產(chǎn)率。I-法就要保證I-在溶液中的濃度。I-+I→I-，I-是配離子，一般較穩(wěn)定，I-和2 3 3 3MnO

是有毒的，但可以通過加萃2 2 2取劑，將其萃取到燒杯底部，使其不易揮發(fā)出來。由于萃取作用是依據(jù)相似相溶原則，I-也會溶于下層萃取劑層，使和MnO2

反響的I-的量大大削減。另外，萃取劑一般是不與水互溶的，故而這就隔離了MnO2

和I-反響?？偟膩碚f，該法在產(chǎn)率方面較其他方法差一些。HCl該種方法最大的缺點在于它的產(chǎn)物中會消滅Cl2

合綠色化學試驗的要求。另外，該方法和HO22

法有相像的缺點，即無法很好地把握濃鹽酸使用的量。HSO2 44MnO+6HSO〔濃〕=2Mn(SO+6HO+OMn(SO2 2 4

2 43 2

2 432MnO+2HSO〔濃〕=2MnSO+2HO+O2 2 4 4 2 2說比濃HCl法〔要產(chǎn)生Cl2產(chǎn)生的O2

氣泡極具膨脹，會帶走很多MnO2

原材料。另外，溶液是呈現(xiàn)強酸CO2-HCO3-Mn2+MnCO3

沉淀較其他方法困難一些。NaSO2 32 2 3NaSO比較難除去。2 4HO22這種方法的好處是HO22

是一種綠色環(huán)保試劑，但明顯的缺點是很難把握溶pHHOHO〔30%〕溶液中參與HSO22 22 2 4MnO5

的燒杯中，該反響極為猛烈，又極難把握各物質(zhì)的量Mn4+〔HO

具有氧化復(fù)原兩性，22 22HOMn4+Mn2+H

的參與量要嚴格把握。22 22但是在實踐操作中是極難做到的，經(jīng)過實踐證明用這個方法不易成功，制MnCO3

也會含有很多雜質(zhì)Mn4+，故而制得的MnCO3

的顏色不是肉色，而是夾雜著黑褐色或深紅色。HCO224CO2-+H++MnO→Mn2++HO+COHCO24 2 2 2 224原劑，反響活性也不錯，這樣就不會像HO法那樣消滅反響過于猛烈和溶22HOCO2 2玻璃棒攪拌反響液CO2

后續(xù)的洗滌除雜供給了便利?？偨Y(jié)在試驗室里比較適合讓學生進展試驗操作的是H2O2法和H2C2O4法。下面用表1著重爭論一下這兩種方法的優(yōu)缺點。綜合比較以上各種方法的優(yōu)缺點，可以得出結(jié)論：試驗室中由MnO制備2

法是最適宜的，這種方法具有條件易于把握、反響條件溫存、3 224合物的制備方法。試驗?zāi)康挠媒j(luò)合滴定法對碳酸錳中錳含量進展分析。試驗原理MnO+HSO+HCO·2HO==2CO+MnSO+4HO2 2 4

224

2 4 2MnSO+2NaHCO==MnCO+NaSO+HO+CO4 3 3 2 4 2 2試驗儀器及試劑硫酸〔A.R〕，鹽酸〔A.R〕，氯化銨〔A.R〕，濃氨水〔A.R〕，鹽酸羥胺〔A.R〕儀器:烘箱；磁力攪拌加熱器；抽濾儀；抽濾瓶；布氏漏斗；分析天平；；100mL、250Ml、500mL玻璃棒；錐形瓶；量筒。試驗過程碳酸錳的制備5.0gMnO2

200ml12ml6mol/LHSO2 4

6ml稱取8gHCO·2HO，將溶液稍加熱后，在攪拌條件下緩緩向燒杯中分批加224 2液呈粉白色，呈現(xiàn)乳濁狀，過濾得到淺粉色溶液即硫酸錳溶液。在所得的上述溶液中參與15mL蒸餾水，然后一邊攪拌一邊緩慢參與4 31h3.5720g.碳酸錳中錳含量的分析及產(chǎn)品純度分析稱取約3.8g左右的EDTA溶于200ml溫熱的水中，備用。準確稱取0.5025gCaCO3

于燒杯中，加少量水使其潤濕，滴加6mol/L的鹽酸至碳酸將洗液也轉(zhuǎn)移到容量瓶中，然后定容、搖勻，待用。準確稱取0.5966gMnCO3

6mol/L和玻璃棒將洗液也轉(zhuǎn)移到容量瓶中，然后定容、搖勻，待用。25mL20mLNHCl-NH·HO4 3 2緩沖溶液，3mL(100g/L)，三滴鉻黑TEDTA用移液管量取25mLEDTA溶液于錐形瓶中，參與20mlNHCl-NH·HO4 3 23mLTMn2+0.05moL/LEDTA為淺紅色。平行測定一次。結(jié)果與爭論試驗數(shù)據(jù)處理組別VCaC組別VCaC/mL125．00VEDTA溶液/mL24.70EDTA/mol·L-1C /mol·L-1EDTA0.051280.05093225.0024.800.05066325.0024.700.05086取平均值，得EDTA溶液濃度0.05093mol·L-1組別V組別VEDTA/mLVMn2+/mLCMnCO溶液/mol·L-13125.0025.600.04974225.0025.70MnCO3

溶液濃度0.04974mol·L-1產(chǎn)量及純度計算純度=碳酸錳質(zhì)量/所的產(chǎn)品質(zhì)量*100%=95.87%理論產(chǎn)量=M(*5.0g/M(二氧化錳)=6.61g產(chǎn)率=實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量*100%=51.81%溶液的配制草酸依據(jù)所查到的文獻，說要把草酸溶解再向溶液中參與效果比較好，試驗過接加到溶液里。實際中應(yīng)當直接加草酸晶體粉末。碳酸氫銨MnSO47.5g25mLpHNHCl-NH·HO4 3 2TpH=10pH=10試驗過程中各種條件的影響硫酸的用量在用草酸復(fù)原二氧化錳制備硫酸錳的過程中，硫酸既為反響物又供給酸性的環(huán)境，防止Mn2+水解，因此，在取硫酸時應(yīng)當取稍過量的硫酸。但也不宜有析出鈉鹽的可能，這也會影響碳酸錳的純度。參與草酸晶體的速率及草酸的用量二過量的草酸微溶于水，可以通過過濾除去。制備硫酸錳溶液中會產(chǎn)生大CO2原料MnO，導(dǎo)致產(chǎn)率偏低，同時也有可能發(fā)生局部的猛烈反響，會使Mn2+2并且，反響至少要在中號燒杯中進展，在參與的過程中應(yīng)充分的攪拌，防止生成大量氣體而發(fā)生噴濺，造成樣品損失。pH在由硫酸錳制備碳酸錳的過程中pHpH不能良好形成，并且HCO-也會分解，pH3品質(zhì)量和穩(wěn)定性。所以在試驗過程中須將pH調(diào)至7左右。T8-11TpH=9-10.5pH值在一個穩(wěn)定的范圍內(nèi)，這是影響顯色反響的一個關(guān)鍵因素。滴定過程中溶液濃度的選擇0.01mol/L0.05mol/L色變化比較明顯。滴定方式的選擇EDTA溶液的標定承受的是用EDTA來滴定鈣標準溶液在此步過程中用誰要用二價錳溶液來滴定EDTA溶液，由于滴定體系是在 pH=10的條件下，二價錳在此條件下必被氧化成MnO(OH)2 2目前工業(yè)上制備碳酸錳的方法依據(jù)復(fù)原劑的不同，歸納起來主要有以下幾種：SO2二氧化硫主要用于處理氧化錳礦，是一種高效的浸猛劑，它溶解速度快，溫度低錳的浸出率高，可達99%以上。經(jīng)SO2

水溶液處理銀錳礦后，浸渣用氰化法提銀，銀的浸出率可達96%以上，SO2

浸錳的主要化學方程式為：MnO2SO=Mn2++SO2-MnOSOMn2++SO2-;2 4 2 2 26兩礦法：以黃鐵礦〔FeS〕作復(fù)原劑在硫酸溶液中與二氧化錳礦發(fā)生氧化復(fù)原反響浸2出錳礦，然后再用氰化法提取銀的工藝。其浸錳過程的化學方程式為：2

+14HO;2 2苯胺法：

2 4 2 43 4 2在酸性介質(zhì)中，苯胺與銀錳礦中的氧化錳發(fā)生下述反響：2CHNHMnO+265 2 2HSO=2CHO+MnSO+(NHSO2 4 642 4 42 4收銀[5］;4,硫代硫酸鹽法：4223、 42 3 3 2 42中沉淀銀，使銀猛得以分別。5.過氧化氫法：

22 2提高銀的浸出率，其反響過程的化學方程式為：HO+MnO+HSO=MnSO+2HO+O；22 2 2 4 4 2 25HO+2KMnO+3HSO==2MnSO+8HO+KSO+5O22 4 2 4 4 2 2 4 2HO+MnO+4Ag+3HSO==2AgSO+MnSO+4HO22 2 2 4 2 4 4 25HO+2KMnO+20Ag+13HSO==2MnSO+KSO+10AgSO+18HO22