《廢硫酸中鈦離子的測定方法》

1HG/TXXXXX—XXXX廢硫酸中鈦離子的測定方法警示——本文件中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險性。本文件并未揭示所有可能的安全問題，使用者應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定正確使用，并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧１疚募?guī)定了廢硫酸中鈦離子的測定方法。本文件適用于硫酸法生產(chǎn)鈦白粉產(chǎn)生的廢硫酸。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4一般規(guī)定本文件中所用試劑和水均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水；試驗中所用雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和所用制劑及制品的制備均按GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。5樣品5.1試料溶液的制備5.1.1試劑5.1.1.1硝酸：優(yōu)級純。5.1.1.2鹽酸溶液：1+1。5.1.2試驗步驟稱取約2g試樣，精確至0.0001g，置于250mL燒杯中，加入10mL硝酸，蓋上表面皿，放在電爐上緩慢加熱至近干，冷卻后加入20mL鹽酸溶液，加熱至溶液清亮，待溶液冷卻至室溫后，將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中（必要時干過濾用水沖洗燒杯內(nèi)壁及表面皿多次，將洗液一并移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為試料溶液。6二安替吡啉甲烷分光光度法6.1原理在酸性介質(zhì)中，加入二安替吡啉甲烷溶液，使其與鈦離子作用生成黃色絡(luò)合物，于分光光度計波長385nm處，測量其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算鈦離子的含量。鐵與二安替吡啉甲烷生成的有色絡(luò)合物對測定有干擾，加入抗壞血酸還原鐵離子，予以消除。2HG/TXXXXX—XXXX6.2試劑6.2.1鹽酸：優(yōu)級純。6.2.2鹽酸溶液：1+1。6.2.3硫酸溶液：5+95。6.2.4抗壞血酸溶液：20g/L，使用時現(xiàn)配。6.2.5二安替吡啉甲烷溶液：50g/L，稱取5g二安替吡啉甲烷，用鹽酸溶液（見6.2.1）溶解，并用鹽酸溶液（見6.2.1）稀釋至100ml，貯于棕色瓶中避光保存。6.2.6鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL。6.2.7鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：20μg/mL，移取20.00ml鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（見6.2.6），置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（見6.2.3）稀釋至刻度，混勻。6.3儀器設(shè)備分光光度計：具有385nm波長。6.4試驗步驟6.4.1工作曲線的繪制6.4.1.1量取鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（見6.2.7）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分別置于6只50ml的容量瓶中，加入5ml抗壞血酸溶液（見6.2.4），混勻，放置5min，加入5ml鹽酸（見6.2.1），混勻，放置5min，加入10ml二安替吡啉甲烷溶液（見6.2.5），用水稀釋至刻度，搖勻，對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈦離子的濃度分別為0μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.6μg/mL、2.0μg/mL，放置20min。6.4.1.2以不加鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液為參比，用3cm比色皿，于波長385nm處用分光光度計測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度。6.4.1.3以上述溶液中的鈦離子的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線或計算出線性回歸方程。6.4.2測定根據(jù)曲線范圍，量取一定量的試料溶液，置于50ml容量瓶中，后續(xù)操作按6.4.1.1中的規(guī)定進行。以不加鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液為參比，用3cm比色皿，于波長385nm處用分光光度計測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度。從工作曲線上查出或通過回歸方程式計算出被測溶液中鈦離子的質(zhì)量。6.4.3試驗數(shù)據(jù)處理鈦離子的質(zhì)量分數(shù)ω1，按式（1）1負1式中：ω1——鈦離子的質(zhì)量分數(shù)，%；計算：=m1，106100%.........................................................................m1，——從工作曲線上查得或通過回歸方程式計算出的鈦離子的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μgm1——分取試料的質(zhì)量，單位為克（g取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.20%。7過氧化氫分光光度法7.1原理在強酸溶液中，加入抗壞血酸還原鐵離子，鈦離子與過氧化氫形成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，于分光光度計波長410nm處，測量其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計算鈦離子含量。7.2試劑3HG/TXXXXX—XXXX7.2.1硫酸溶液：1+1。7.2.2過氧化氫溶液：1+9。7.2.3抗壞血酸溶液：20g/L，使用時現(xiàn)配。7.2.4鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL。7.3儀器設(shè)備分光光度計：具有410nm波長。7.4試驗步驟7.4.1工作曲線的繪制7.4.1.1量取鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（見7.2.4）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分別置于6只50ml的容量瓶中，加入10.00mL硫酸溶液（見7.2.1），搖勻，待溶液冷卻至室溫，依次加入5mL抗壞血酸溶液（見7.2.3）、2mL過氧化氫溶液（見7.2.2），每加一種試劑均需搖勻，最后用水稀釋至刻度，搖勻，對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈦離子的濃度分別為0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL，放置10min。7.4.1.2以不加鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液為參比，用3cm比色皿，于波長410nm處用分光光度計測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度。7.4.1.3以上述溶液中的鈦離子的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線或計算出線性回歸方程。7.4.2測定根據(jù)曲線范圍，量取一定量的試料溶液，置于50mL容量瓶中，后續(xù)操作按7.4.1.1中的規(guī)定進行。以不加鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液為參比，用3cm比色皿，于波長410nm處用分光光度計測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度。從工作曲線上查出或通過回歸方程式計算出被測溶液中鈦離子的質(zhì)量。7.4.3試驗數(shù)據(jù)處理鈦離子的質(zhì)量分數(shù)ω2，按式（2）計算：=100%......................................................................(2)式中：ω2——鈦離子的質(zhì)量分數(shù)，%；m2，——從工作曲線上查得或通過回歸方程式計算出的鈦的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μgm2——分取試料的質(zhì)量，單位為克（g取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.20%。8電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法8.1原理試料溶液中的鈦離子在電感耦合等離子發(fā)射光源中原子化并激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的原子躍遷至基態(tài)時產(chǎn)生具有特征波長的電磁輻射，輻射強度與鈦離子濃度成正比，于波長334.94nm處測定試料溶液中的鈦離子的分析線信號強度，用工作曲線法定量。8.2試劑8.2.1鹽酸溶液：1+1。8.2.2鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL。8.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。4HG/TXXXXX—XXXX8.4試驗步驟8.4.1工作曲線的繪制取六只100mL容量瓶，分別加入鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量可根據(jù)儀器性能情況作調(diào)整，在每個容量瓶中，各加4mL鹽酸溶液（見8.2.1），用5μg/mL。按儀器工作條件，以不加入鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長334.94nm處測定溶液鈦離子分析線的發(fā)射強度。以上述溶液中鈦離子的濃度（單位為微克每毫升）為橫坐標(biāo)，以鈦離子分析線的發(fā)射強度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。8.4.2測定根據(jù)曲線范圍，量取一定量的試料溶液，按8.4.1中的規(guī)定測定試料溶液中鈦離子分析線的發(fā)射強度值，同時補充空白試驗。以試料的發(fā)射強度值減去空白試驗的發(fā)射強度值，根據(jù)所得發(fā)射強度值差，從工作曲線上查出被測溶液中鈦離子濃度。8.4.3試驗數(shù)據(jù)處理鈦離子的質(zhì)量分數(shù)ω3，按式（3）計算：=100%................