無機(jī)分析的有機(jī)試劑應(yīng)用簡(jiǎn)介課件

分析化學(xué)中有機(jī)試劑

應(yīng)用—重量分析化學(xué)系03級(jí)三班崔丹妮學(xué)號(hào)030810732005年1月2日分析化學(xué)中有機(jī)試劑

應(yīng)用—重量分析化學(xué)系03級(jí)三班1有機(jī)試劑在分析化學(xué)上的主要應(yīng)用方向:沉淀分離蒸餾萃取色譜法離子交換劑定性分析重量分析容量分析光度測(cè)定法等等有機(jī)試劑在分析化學(xué)上的主要應(yīng)用方向:沉淀分離2應(yīng)用有機(jī)試劑進(jìn)行重量分析的優(yōu)點(diǎn)高選擇性,甚至是特效性沉淀易于過濾和洗滌沉淀不易受潮如有固定化學(xué)計(jì)量值,干燥后可直接稱重形成的絡(luò)合物分子量大,其換算因數(shù)可提高分析準(zhǔn)確度高靈敏度應(yīng)用有機(jī)試劑進(jìn)行重量分析的優(yōu)點(diǎn)高選擇性,甚至是特效性3影響有機(jī)試劑及其金屬鹽在水中溶解度的因素1氫鍵的生成.引入極性大的基團(tuán)親水,溶解度增大;引入極性小的基團(tuán)疏水,溶解度減小.試劑含有能電離的基團(tuán),溶解度增加.生成螯合物的帶電荷,則通常溶于水;不帶電荷則不溶于水.影響有機(jī)試劑及其金屬鹽在水中溶解度的因素1氫鍵的生成.4影響有機(jī)試劑及其金屬鹽在水中溶解度的因素

2空間因素.若有機(jī)試劑與無機(jī)離子反應(yīng)生成電解質(zhì),則溶解度受離子水化能和晶格能的影響.有機(jī)堿與無機(jī)陰離子生成的鹽溶解度相應(yīng)下降.影響有機(jī)試劑及其金屬鹽在水中溶解度的因素25空間因素

親水疏水3返回空間因素3返回6用于重量分析的有機(jī)試劑形成螯合物的試劑

1)配位原子為O,O2)配位原子為O,N3)配位原子為N,N含硫的試劑有機(jī)陽(yáng)離子或復(fù)雜的有機(jī)陰離子與無機(jī)離子生成的難溶鹽用于重量分析的有機(jī)試劑形成螯合物的試劑7形成螯合物的試劑

1)配位原子為O,O可與具有惰性氣體型電子結(jié)構(gòu)的多價(jià)金屬離子作用生成溶解度很小的沉淀.Ｎ－亞硝基苯胲銨鹽（銅鐵試劑）N-ONH4N=O+n1Mn+=ONN-OM1n+NH4+形成螯合物的試劑N-ONH4N=O+n1Mn+=ONN-8草酸(HOOC-COOH)生成一系列難溶金屬鹽.三價(jià)四價(jià)金屬離子草酸鹽能從礦物酸酸化的溶液中沉淀.二價(jià)金屬離子的草酸鹽是晶狀沉淀.PH<1時(shí)Th4+,RE沉淀PH~5時(shí)與EDTA一起使Ca2+,Ba2+,Sr2+沉淀

返回草酸(HOOC-COOH)92)配位原子為O,N這些試劑的選擇性不高,在與金屬離子作用時(shí)它們的質(zhì)子被置換,各種金屬離子的沉淀與pH的關(guān)系密切.8-羥基喹啉可以與許多金屬離子生成穩(wěn)定的五元環(huán)螯合物.其二價(jià)金屬元素的螯合物穩(wěn)定性如下:Cu>Ni>Co>Zn>Pd>Cd>Mn>Mg即過渡元素的螯合物穩(wěn)定性隨電子層逐漸充滿而增加返回2)配位原子為O,N103)配位原子為N,N二乙酰二肟（HDMG)與鈀(Ⅱ),鎳(Ⅱ)生成的螯合物難溶于水黃色的鈀(Ⅱ)螯合物可自稀礦物酸介質(zhì)中沉淀,紅色的鎳(Ⅱ)螯合物在中性介質(zhì)中沉淀.返回3)配位原子為N,N返回11含硫的試劑乙硫醇酰萘胺Thionalide在與金屬離子作用中與硫化氫相似,試液中過量試劑可通過加入碘-碘化鉀溶液除去.生成的二乙硫醇酰萘胺(Dithionalide)難溶于水，可過濾分離.含硫的試劑12乙硫醇酰萘胺與硫化氫的比較試劑乙硫醇酰萘胺硫化氫結(jié)構(gòu)H-S-H反應(yīng)還原劑還原劑共沉淀無有穩(wěn)定性好較差直接稱重可以與被測(cè)定的離子有關(guān)使用在硫酸羥胺存在下沉淀金屬離子，適當(dāng)選擇pH值和掩蔽劑控制pH值，注意考慮溶液中其他離子對(duì)被測(cè)組分的影響返回乙硫醇酰萘胺與硫化氫的比較試劑乙硫醇酰萘胺硫化氫結(jié)構(gòu)H-S-13有機(jī)陽(yáng)離子或復(fù)雜的有機(jī)陰離子與無機(jī)離子生成的難溶鹽

硝酸試劑:在分析化學(xué)中使用的是硝酸試劑的醋酸鹽溶液.在醋酸介質(zhì)中硝酸試劑與硝酸根\高氯酸根\高錳酸根生成微溶性沉淀,可做這些離子的重量測(cè)定.

硝酸試劑有機(jī)陽(yáng)離子或復(fù)雜的有機(jī)陰離子與無機(jī)離子生成的難溶鹽14沉淀生成的完全程度和隨后處理

有機(jī)沉淀劑通常最好以水溶液形式加入注意試劑量的控制用酸或堿粗調(diào)pH,用緩沖溶液準(zhǔn)確控制pH值掩蔽劑沉淀晶形的控制灼燒與烘干沉淀生成的完全程度和隨后處理

有機(jī)沉淀劑通常最好以水溶液形