5種去屑劑文檔

高效液相色譜法測(cè)定去屑香波中水楊酸、吡啶硫酮鋅吡啶酮乙醇胺、甘寶素和酮康唑5種去屑劑目前，去屑香波已占洗發(fā)水總量的35％以上”。去屑劑的種類和含量不僅決定去屑效果優(yōu)劣，而且對(duì)消費(fèi)者的健康也有一定的影響。水楊酸、吡啶硫酮鋅（簡(jiǎn)稱zfrr）、吡啶酮乙醇胺（商品名Octopirox）、甘寶素和酮康唑是市場(chǎng)上去屑香波及其他去屑產(chǎn)品的主要去屑劑。中國(guó)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2002年版）規(guī)定去屑化妝品中水楊酸的最大允許濃度為2％（以酸計(jì)），zfrr為1.5%,Octopirox為1%，甘寶素為0.5%，而酮康唑?yàn)榻贸煞?。因此建立發(fā)用產(chǎn)品中去屑劑的檢測(cè)方法，對(duì)維護(hù)消費(fèi)者的健康和權(quán)益具有重要意義。鄔寧昆等采用氣相色譜法測(cè)定了去屑香波中的甘寶素j劉超、何學(xué)民采用反相高效液相色譜法測(cè)定去屑香波中Oetopirox的含量。但是這些研究均不能對(duì)常見的五種去屑劑進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)分離。本文采用了高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定去屑香波中水楊酸、zfrr、Oetopirox、甘寶素、酮康唑5種去屑劑。材料與方法.1儀器Agilent公司Agilentll00高效液相色譜儀。超聲波清洗器。1.2試劑水楊酸（分析純），zf,r（對(duì)照品，純度三96%，宏開永盛精細(xì)化工有限公司），酮康唑（對(duì)照品，純度三98%，北京貝麗來日用化工廠），甘寶素（標(biāo)準(zhǔn)品，百靈威化學(xué)公司），Oetopirox（對(duì)照品，純度三98%，宏開永盛精細(xì)化工有限公司）。乙腈（色譜純），甲醇（色譜純），磷酸（優(yōu)級(jí)純），磷酸二氫鉀（分析純），乙二胺四乙酸二鈉（分析純）。1.3方法3.1色譜條件色譜柱：ZORBAXC18柱，5“m,4.6mmX150mm；流動(dòng)相：乙腈：甲醇：水溶液（1Ommol/L磷酸二氫鉀和0.5mmol/LEDTANa~，磷酸調(diào)pH：4.0）=50：10：40，流速：1.0ml/min；檢測(cè)器：二極管陣列檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)230nm；柱溫：25°C。1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別準(zhǔn)確稱取水楊酸、zfrr、酮康唑、甘寶素、Oetopirox標(biāo)準(zhǔn)0.0250、0.0150、0.0250、0.0500、0.0500g，用少許乙腈溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻，配成質(zhì)量濃度分別為500、300、500、1000、1000mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00rnl于lOml具塞刻度試管中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。此時(shí)溶液中各組分濃度見表l。$$I去廉劑也合標(biāo)準(zhǔn)需離池庭址分客稱去同制混含転稚系螂濃腹3敘3i)50100200300400500ZP10sa60利l?0240300050100200300400sw拄寶第0iod20G600KOOJ000Octopii?0】00200mMOSOO1000在設(shè)定色譜條件下，分別取5進(jìn)行HPLC分析。以標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖l為5種去屑劑標(biāo)準(zhǔn)的色譜圖。]300-j嚴(yán)<1(?SO：75

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囲]査種去屬刑混合標(biāo)曜漕液色鑿愛3.3樣品預(yù)處理準(zhǔn)確稱取香波樣品約0.3g于10ml具塞刻度管中，加入乙腈/甲醇(50/50,V/V)混合液至刻度，振搖，超聲提取20~30min。經(jīng)0.45tan濾膜過濾，濾液作為待測(cè)樣液。在設(shè)定色譜條件下，取5進(jìn)行HPLC分析。3.4計(jì)算根據(jù)峰面積，于標(biāo)準(zhǔn)曲線得出去屑劑各組分的質(zhì)量濃度，香波樣品中去屑劑的最終濃度應(yīng)在此濃度上乘稀釋倍數(shù)。結(jié)果與討論1Z的溶解性ZPT不溶于水，在其它許多常用溶劑中的溶解性亦較差，選擇多種溶劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明ZPT在乙腈、氯仿等溶劑中有一定的溶解性，在二甲基亞砜、N，N—二甲基甲酰胺、N.N一二甲基乙酰胺溶劑中溶解度較大。二甲基亞砜極性很強(qiáng)，在高效液相色譜法中對(duì)色譜柱有損壞。若采用N,N—二甲基甲酰胺、N，N—二甲基乙酰胺做溶劑，在高效液相色譜測(cè)定過程中，產(chǎn)生很大的色譜峰，干擾分離測(cè)定。同時(shí)考慮其它4種組分的溶解性，選擇乙腈溶解ZPT標(biāo)準(zhǔn)品。ZPT在乙腈中部分溶解，因此也限制了ZPT測(cè)定的線性范圍。2流動(dòng)相考察了甲醇/乙腈、乙腈/水溶液、乙腈/甲醇/水溶液等多種流動(dòng)相中5種去屑劑的分離情況。結(jié)果表明，采用甲醇，乙腈為流動(dòng)相，只有3種去屑劑出峰。選擇乙腈/水溶液為流動(dòng)相時(shí)，其體積比不同，5種去屑劑的分離情況有很大差異。乙腈：水溶液體積比為75：25時(shí)，在20min內(nèi)水楊酸、甘寶素、Oetopirox3種成分出峰，酮康唑、ZPT未出峰；體積比為50：50時(shí)，20min內(nèi)水楊酸、酮康唑、甘寶素3種成分出峰，ZPT和Octopirox未出峰；體積比為40：6o時(shí),20min內(nèi)水楊酸、ZPT、酮康唑3種成分出峰，甘寶素、Oetopirox未出峰。當(dāng)體積比為6o:40時(shí)，lOmin內(nèi)5種物質(zhì)均出峰，但分離不完全。這主要是因?yàn)橐译鏄O性較大，幾種組分共同出峰。因此，在流動(dòng)相中加入一定比例的甲醇，減小流動(dòng)相的極性．從而實(shí)現(xiàn)了5種去屑劑完全分離。實(shí)驗(yàn)表明，流動(dòng)相為乙腈：甲醇：水溶液=50：10：40時(shí)，5種去屑劑可完全分離。2．3線性范圍及檢出限在設(shè)定色譜條件下，測(cè)定不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液6次，其濃度與峰面積相關(guān)。檢測(cè)下限以噪音的3倍計(jì)算。5種去屑劑成分的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍及方法檢出限見表2。表25種去屑劑成分的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍及方法檢出限冋歸方程rCs0,0710^4-1.710.9987UUU0O.14C==r0=.1242J十沾“2-300C=0.10334+1S22-30000.2J甘宅素CS0J3334-h0.202-2000031C-0.24MJ十18.70.892．4精密度對(duì)不同香波樣品重復(fù)測(cè)定6次，水楊酸、ZPT、酮康唑、甘寶素、Oetopirox5種去屑劑的變異系數(shù)分別為1．20％、2．43％O．7l％、O．85％、3．80％，結(jié)果見表3。表35種去屑劑成分精密度試驗(yàn)結(jié)果％看足值；cr水極酸1.9471-95SL939L9B】911.9C01.92^1,20ZPT09891.0350.9S71,0471.0291.0191.0182.432.m2.0402.0692.0502.06】3.0742.0620.71甘寶累0.2940.30(0,^50-2970.35$0恥0.85UclopLrtiK0-23602630,2540,2430,2560.2570.2523.802．5準(zhǔn)確度測(cè)定7種添加不同去屑劑的香波樣品的加標(biāo)回收率，各組分的加標(biāo)回收率分別為水楊酸在97.8%?105.6%之間：ZPT在92.7%?104.9%之間；酮康唑在96.0%一102.1%之間；甘寶素在98.7%103.5%之間；Octopirox在98.4%103.1%之間。6樣品測(cè)定利用本法，對(duì)于超市和藥店銷售的l8種去屑香波和藥品進(jìn)行測(cè)定，有l(wèi)4種樣品含有5種去屑劑中的一種或幾種，檢出率為78％，圖2為典型樣品色譜圖。其中2種樣品含水楊酸，占11%:4種樣品含zPrr，占22%；3種樣品含酮康唑(去屑藥品)，占17％；5種樣品含甘寶素，占28％；1種樣品含Octopirox,占6%。高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定去屑香波中的5種去屑劑，樣品前處理操作簡(jiǎn)便，回收率高，色譜峰重現(xiàn)性好，基金項(xiàng)目:衛(wèi)生部化妝品標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)研制項(xiàng)目專項(xiàng)基金作者簡(jiǎn)介；張宏偉，女，博士副研究員】河北醫(yī)科大學(xué)環(huán)境衛(wèi)生教研室分離速度快，適合香波及其它去屑藥品