緩凝劑新標(biāo)準(zhǔn)

油井水泥外加劑評價方法第一部分緩凝劑SY/T5504《油井水泥外加劑評價方法》分為八個部分：第1部分：緩凝劑；第2部分：降失水劑；第3部分：減阻劑；第4部分：促凝劑；第5部分：防氣竄劑；第6部分：減輕劑；第7部分：加重劑；第8部分：充填劑。本部分為SY/T5504的第1部分。本部分代替SY/T5504—1996《油井水泥緩凝劑評價方法》。本部分與SY/T5504—1996相比主要變化如下：修改了評價方式，由在單劑配制漿中評價改為在配套水泥漿體系中評價（1996年版的4.1.1、4.2.1；本版的4.2.1，5.4.1和5.4.2）；修改了試驗(yàn)溫度，由原單一溫度點(diǎn)試驗(yàn)改為:評價時在其系列溫度點(diǎn)條件下進(jìn)行，質(zhì)檢時在代表性溫度點(diǎn)條件下進(jìn)行（1996年版的4.1.2.1和4.2.2.1;本版的3.6,3.7與5.4.3.1）；修改了”稠化時間可調(diào)性”試驗(yàn)內(nèi)容與判定方法（1996年版的4.1.2.1、4.2.2.1;本版5.4.3.2）；刪除了產(chǎn)品等級的評定內(nèi)容與判定規(guī)則（1996年版3.4和5.2）；刪除了“168h抗壓強(qiáng)度與48h強(qiáng)度之比”檢驗(yàn)項(xiàng)目（1996年版3.4、4.1.3和4.2.3）；增加了”稠化線形”檢查項(xiàng)目（本版4.2.1和5.4.3.2）；增加了不同循環(huán)溫度條件下稠化和抗壓強(qiáng)度的試驗(yàn)推薦條件（本版5.4.3.2中的表3）;增加了試驗(yàn)儀器及材料要求（本版的5.1）；增加了質(zhì)量穩(wěn)定性試驗(yàn)方法及指標(biāo)要求（本版4.2.2和5.5）；增加了可選項(xiàng)目”溫度敏感性”和加量敏感系數(shù)”的評價內(nèi)容(本版的4.2.1,5.4.3.6和5.4.3.7)增加了材料外觀、密度、水溶性、細(xì)度、凝固點(diǎn)及水分等理化性能試驗(yàn)方法及要求（本版4.1,5.3和附錄A）；增加了組批及采樣方法（本版5.2）。本部分的附錄B為規(guī)范性附錄，附錄A和附錄C為資料性附錄。本部分共有以下主要內(nèi)容:范圍規(guī)范性引用文件術(shù)語和定義要求試驗(yàn)方法評價報告附錄A(資料性附錄)油井水泥緩凝劑理化性能評價報告格式附錄B(規(guī)范性附錄)油井水泥緩凝劑應(yīng)用性能評價報告格式附錄C(資料性附錄)油井水泥緩凝劑質(zhì)量檢驗(yàn)報告格式56范圍SY/T5504的本部分規(guī)定了油氣井注水泥作業(yè)用油井水泥緩凝劑的性能要求、評價方法以及評價報告。本部分適用于油氣井注水泥作業(yè)用油井水泥緩凝劑的評價。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過SY/T5504的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分。然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T510石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度測定通則GB/T6678－2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679－2003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6680－2003液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8077－2000混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法GB10238—1998油井水泥GB/T19139—2003油井水泥試驗(yàn)方法SY/T5381鉆井液密度計技術(shù)條件術(shù)語和定義下列術(shù)語與定義適用于SY/T5504的本部分。40Bc～100Bc的時間transitiontimefrom40Bcto100Bc指水泥漿稠化試驗(yàn)過程中，稠度從首次到達(dá)40Bc開始計時,直至升到100Bc所經(jīng)過的時間。加量敏感系數(shù)dosagesensitivitycoefficient表示緩凝劑加量變化對水泥漿稠化時間的影響程度的指標(biāo),用稠化時間增加率除以緩凝劑用量增加率得到`。溫度敏感性temperaturesensitivity溫度變化對水泥漿稠化時間的影響程度,其指標(biāo)用溫度升高5℃稠化時間變化率的絕對值表示。上限溫度uppertemperaturelimit緩凝劑的最高適用溫度。下限溫度lowertemperaturelimit緩凝劑的最低適用溫度。系列溫度點(diǎn)serialtemperatures對緩凝劑進(jìn)行應(yīng)用性能評價時所采用的系列試驗(yàn)溫度。代表性溫度點(diǎn)typicaltemperature對緩凝劑進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)時采用的試驗(yàn)溫度。57質(zhì)量穩(wěn)定性qualitystability不同生產(chǎn)批次之間產(chǎn)品質(zhì)量的一致性程度。參比樣referencesample在質(zhì)量穩(wěn)定性試驗(yàn)時所用的緩凝劑基準(zhǔn)材料。已通過合格檢驗(yàn)、保存完好且尚處于保質(zhì)期內(nèi)的緩凝劑樣品均可用作參比樣。適宜稠化時間范圍fittingrangeofthickeningtime滿足常規(guī)注水泥作業(yè)要求的合適的水泥漿稠化時間區(qū)域?；鶞?zhǔn)配方basicrecipe在進(jìn)行游離液、抗壓強(qiáng)度、溫度敏感性及質(zhì)量穩(wěn)定性試驗(yàn)時所采用的水泥漿配方。要求理化性能密度、外觀、水溶性、水分、細(xì)度、PH值及凝固點(diǎn)的性能要求參見附錄A。應(yīng)用性能加有緩凝劑的配套水泥漿（密度為1.90g/cm3±0.01g/cm3）在其適用溫度范圍內(nèi)的性能應(yīng)符合表1的要求。加有緩凝劑的水泥漿性能要求檢測項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)初始稠度，Bc≤3040Bc～100Bc的時間，min≤40稠化線形正常游離液，％≤1.424h抗壓強(qiáng)度，MPa≥14稠化時間可調(diào)性可調(diào)加量敏感系數(shù)(可選項(xiàng))0.1～3增加5℃稠化時間變化率，%（可選項(xiàng)）≤20在相同的水泥批次、水質(zhì)、配方及相同試驗(yàn)條件下，緩凝劑的質(zhì)量穩(wěn)定性應(yīng)符合表2的要求。緩凝劑質(zhì)量穩(wěn)定性要求檢測項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)稠化時間偏差率，%≤2040Bc～100Bc的時間之差絕對值，min≤10注：在進(jìn)行質(zhì)量穩(wěn)定性試驗(yàn)時，以代表性溫度點(diǎn)作為試驗(yàn)溫度。試驗(yàn)方法儀器與材料儀器主要包括：電子天平：精度0.01g；恒溫干燥箱：溫度范圍0℃～200℃；干燥器：內(nèi)盛變色硅膠；58稱量瓶：25mm×65mm；密度瓶：25mL或者50mL；分析天平：稱量范圍0～200g，精度0.1mg；試驗(yàn)篩：0.315mm篩孔；水泥漿恒速攪拌器：應(yīng)符合GB10238—1998附錄A的要求；常壓稠化儀：應(yīng)符合GB10238—1998附錄B的要求；抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)及強(qiáng)度養(yǎng)護(hù)設(shè)備：應(yīng)符合GB10238—1998附錄C的要求；增壓稠化儀：應(yīng)符合GB10238—1998附錄D的要求；密度計：鉆井液密度計或液體加壓密度計，前者應(yīng)符合SY/T5381的要求，后者應(yīng)符合GB/T19139—2003第6章的要求；250mL量筒：應(yīng)符合GB10238—1998附錄B的要求；5.1.2材料主要包括：油井水泥：符合GB10238—1998要求的高抗硫酸鹽型（HSR）G級水泥；硅粉：0.095mm～0.075mm（160目~200目）篩篩余小于4％，SiO2含量不低于98％；水：蒸餾水或生活飲用水；緩凝劑：待測樣品（質(zhì)量穩(wěn)定性檢驗(yàn)時需要準(zhǔn)備參比樣）；與緩凝劑配伍的其他外加劑材料。組批與采樣組批生產(chǎn)商以一個生產(chǎn)批次進(jìn)行組批。油田用戶以一次進(jìn)貨的產(chǎn)品量進(jìn)行組批。采樣按批為單位進(jìn)行采樣，每批的采樣數(shù)按GB6678－2003中7.6確定。固體緩凝劑采樣按GB6679－2003中4.3.1進(jìn)行。液體緩凝劑采樣按GB6680－2003中7.1的規(guī)定進(jìn)行全液位采樣。固體緩凝劑采樣總量不少于500g，液體緩凝劑采樣總量不少于1000mL。將按批采到的樣品進(jìn)行充分混勻后，等量分裝于三個清潔、干燥的瓶中，密封并貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽上應(yīng)注明供貨商名稱、產(chǎn)品名稱、批號和采樣日期。三瓶樣品中,一瓶用于評價，一瓶待評價合格后作參比樣,一瓶留作仲裁用。留作參比樣和仲裁的樣品保存期為一年。理化性能試驗(yàn)方法外觀測定目測。密度測定按GB/T4472中密度瓶法進(jìn)行。水溶性測定對于濕混用固體緩凝劑，在23℃±1℃條件下配制成5%的溶液，磁力攪拌器中檔轉(zhuǎn)速下攪拌10min后，靜置10min觀察溶液底部有無明顯的沉淀或分層現(xiàn)象。水分測定固體緩凝劑的水分測定方法按GB/T8077—2000第4章進(jìn)行。細(xì)度測定干混用固體緩凝劑的細(xì)度測定方法按GB/T8077—2000第6章進(jìn)行。PH值測定液體緩凝劑的PH值使用精密PH試紙測定。59凝固點(diǎn)測定液體緩凝劑凝固點(diǎn)測定按GB/T510進(jìn)行。水泥漿性能試驗(yàn)方法水泥漿初始配方的來源主要包括：用戶檢驗(yàn):供貨商提供的初始配方或與本油田材料配套形成的初始配方；供貨商檢驗(yàn):供貨商自行配套形成或根據(jù)用戶要求組成的初始配方；第三方檢驗(yàn):委托方提供的初始配方。水泥漿制備按照初始配方制備1.90g/cm3±0.01g/cm3的水泥漿，制備方法按GB/T19139—2003第5章進(jìn)行。水泥漿密度測定按GB/T19139—2003第6章進(jìn)行。在110℃（BHST）以上溫度試驗(yàn)時，應(yīng)加入35%(BWOC)的硅粉。水泥漿試驗(yàn)試驗(yàn)溫度點(diǎn)的確定對緩凝劑的評價應(yīng)在其系列溫度點(diǎn)條件下進(jìn)行;對緩凝劑產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)應(yīng)在其代表性溫度點(diǎn)條件下進(jìn)行,按照以下要求確定這些試驗(yàn)溫度點(diǎn):a)系列溫度點(diǎn)包括在該緩凝劑的適用溫度范圍內(nèi)所涉及的60℃、80℃、100℃、120℃、150℃、上限溫度和下限溫度，油田用戶也可根據(jù)本油田的作業(yè)溫度情況自行確定系列溫度點(diǎn)；b)代表性溫度點(diǎn)根據(jù)該產(chǎn)品的適用溫度范圍而定，若其適用范圍偏向于100℃以下，則以80℃作為代表性溫度點(diǎn)；若其適用溫度范圍偏向于100℃以上，則以120℃作為代表性溫度點(diǎn)，油田用戶也可根據(jù)本油田的作業(yè)溫度情況自行確定該產(chǎn)品的代表性溫度點(diǎn)。c)對于未知確切適用溫度范圍的緩凝劑產(chǎn)品或用戶自組配套體系的外來緩凝劑產(chǎn)品的評價，應(yīng)在其適用的大致溫度范圍內(nèi)確定系列溫度點(diǎn)(其中上下限溫度通過摸索試驗(yàn)確定)。示例1：如一緩凝劑適用溫度大約90℃～160℃，先進(jìn)行100℃、120℃和150℃性能試驗(yàn),然后按下列內(nèi)容進(jìn)行上下限溫度摸索試驗(yàn):下限溫度摸索試驗(yàn)：如100℃性能滿足要求，則再降低10℃進(jìn)行90℃試驗(yàn)，如不滿足要求則升高10℃在110℃試驗(yàn)，依此類推,直至確定下限溫度；上限溫度摸索試驗(yàn)：如150℃性能滿足要求，則再升高10℃進(jìn)行160℃試驗(yàn)，如不滿足要求則降低10℃進(jìn)行140℃試驗(yàn)，依此類推,直至確定上限溫度。稠化時間可調(diào)性試驗(yàn)在確定的試驗(yàn)溫度點(diǎn)條件下,稠化時間可調(diào)性試驗(yàn)按照下列要求進(jìn)行：按初始配方配制水泥漿,在表3推薦的試驗(yàn)條件下，按GB/T19139—2003第9章進(jìn)行稠化時間試驗(yàn)。改變緩凝劑加量，調(diào)出相鄰點(diǎn)稠化時間間隔不小于30min，并且其值落在試驗(yàn)溫度所對應(yīng)的適宜稠化時間范圍內(nèi)（見表3）的3個配方。對落在適宜稠化時間范圍內(nèi)的所有稠化曲線進(jìn)行分析，如在稠化30min時間點(diǎn)至整個稠化曲線的4/5時間點(diǎn)之間無鼓包和走臺階線形（特指高于基線稠度至少5Bc并且持續(xù)3min以上的鼓包，或者稠度超過30Bc的臺階），則判定稠化線形正常；否則繼續(xù)分析，如存在至少有兩個案例，則判定稠化曲線異常，如確認(rèn)是個例，則重復(fù)該配方稠化試驗(yàn)，若試驗(yàn)結(jié)果中仍出現(xiàn)鼓包或走臺階線形，則仍判定稠化曲線異常，反之則判定稠化曲線正常。注：峰后基線稠度指鼓包之后的最低稠度。讀取落在適宜稠化時間范圍內(nèi)所有稠化曲線上的初始稠度，記錄其中的最大值；60讀取落在適宜稠化時間范圍內(nèi)所有稠化曲線上40Bc～100Bc的時間，記錄其中的最大值；對該試驗(yàn)溫度下的所有稠化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，如滿足稠化時間隨緩凝劑加量增加而增加的條件，則判定緩凝劑在該試驗(yàn)溫度下稠化時間可調(diào)，反之則判為不可調(diào)。水泥漿試驗(yàn)條件和適宜稠化時間試驗(yàn)溫度(BHCT)℃試驗(yàn)壓力MPa升溫時間min適宜稠化時間范圍min適宜稠化時間范圍中值min強(qiáng)度試驗(yàn)溫度（BHST）℃5025.932100～225163716032.837110～240175827039.641120～255188928046.545130～2702001029053.349140～28521311310060.253150～30022512311067.057160～31523813312073.961170～33025014413080.765180～34526315414087.669190～36027516415094.473200～375288175160101.377210～390300185170108.181220～405313196180115.086230～4203252062：某緩凝劑在110℃條件下稠化試驗(yàn)數(shù)據(jù)見例表1，其中有2號、3號及4號配方的稠化時間落在適宜范圍內(nèi)，且各自間隔不小于30min，綜合分析所有試驗(yàn)數(shù)據(jù),稠化時間隨緩凝劑加量的增加而增加，稠化曲線正常，因此判定該緩凝劑在110℃條件下稠化時間可調(diào)。例表1：編號緩凝劑加量%水泥漿稠化時間min10.110020.320030.425040.631050.9460示例3:某緩凝劑在70℃條件下稠化試驗(yàn)數(shù)據(jù)見例表2，盡管其中有2號、3號及5號三個配方的稠化時間落在適宜稠化時間范圍，時間間隔30min以上，如果僅對這三個數(shù)據(jù)進(jìn)行分析是有規(guī)律的，但分析3號和4號數(shù)據(jù),緩凝劑加量增加稠化時間反而降低，因此判定該緩凝劑在70℃試驗(yàn)條件下不可調(diào)。例表2：編號緩凝劑加量%水泥漿稠化時間min10.28020.415030.620040.716050.924061基準(zhǔn)配方的確定從5.4.3.2的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中選出水泥漿稠化時間落在適宜稠化時間范圍中值±30min內(nèi)的配方,將其作為基準(zhǔn)配方用于游離液、抗壓強(qiáng)度、溫度敏感性及質(zhì)量穩(wěn)定性試驗(yàn)。游離液試驗(yàn)按GB/T19139—2003第15章進(jìn)行?？箟簭?qiáng)度試驗(yàn)在表3推薦的強(qiáng)度試驗(yàn)溫度條件下，按GB/T19139—2003第7章進(jìn)行。溫度敏感性試驗(yàn)（可選項(xiàng)）在試驗(yàn)溫度增加5℃條件下進(jìn)行稠化試驗(yàn)，讀取稠化時間。按式(1)計算試驗(yàn)溫度增加5℃條件下的稠化時間變化率：…（1）式中：TTT——試驗(yàn)溫度T條件下水泥漿的稠化時間，min；TTT＋5——試驗(yàn)溫度(T+5℃)條件下水泥漿的稠化時間，min；TTCR——增加5℃條件下稠化時間變化率，%。加量敏感系數(shù)的確定（可選項(xiàng)）從5.4.3.2試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)中選取稠化時間最接近適宜稠化時間范圍上下限、且均加有緩凝劑的兩組水泥漿配方數(shù)據(jù)，按下列內(nèi)容進(jìn)行計算：按式(2)計算稠化時間增加率：……（2）式中：TTIR——稠化時間增加率，%；TT1——配方1（接近下限點(diǎn)）的稠化時間，min；TT2——配方2（接近上限點(diǎn)）的稠化時間，min。按式(3)計算緩凝劑用量增加率：……（3）式中：DIR——緩凝劑用量增加率，%；D1——配方1的緩凝劑用量（BWOC），%；D2——配方2的緩凝劑用量（BWOC），%。按式(4)計算緩凝劑加量敏感系數(shù)：……………（4）式中：DSC——緩凝劑的加量敏感系數(shù)。示例4：在100℃試驗(yàn)溫度條件下調(diào)整某體系水泥漿配方中的緩凝劑的加量，調(diào)出兩個配方所對應(yīng)的稠化時間分62別為：1%緩凝劑（BWOC）——210min1.5%緩凝劑（BWOC）——290min計算得緩凝劑用量增加率:DIR為100%×(1.5%－1.0%)/[(1.5%＋1.0%)/2]＝40%計算得稠化時間增加率:TTIR為100%×(290－210)/[(290+210)/2]＝32%計算得緩凝劑加量敏感系數(shù)DSC＝TTIR/DIR＝32%/40%=0.8質(zhì)量穩(wěn)定性試驗(yàn)方法5.5.1稠化對比試驗(yàn)用緩凝劑參比樣替代緩凝劑試樣,按照基準(zhǔn)配方配制水泥漿，在相同水泥批次、水質(zhì)及試驗(yàn)條件下進(jìn)行水泥漿稠化試驗(yàn)，讀取稠化時間及40Bc～100Bc的時間,并與5.4.3.2中加有緩凝劑試樣同配方水泥漿的稠化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。5.5.2對比數(shù)據(jù)的處理5.5.2.1按式(5)計算分別加有試樣與加有參比樣的兩組水泥漿的稠化時間偏差率：…………（5）式中：TTDR——稠化時間偏差率，%；TTS——加有緩凝劑試樣的水泥漿的稠化時間，min；TTR——加有緩凝劑參比樣的水泥漿的稠化時間，min。5.5.2.2計算分別加有試樣與加有參比樣的兩組水泥漿的40Bc～100Bc的時間之差的絕對值。評價報告油井水泥緩凝劑的應(yīng)用性能評價報告格式見附錄B，理化性能評價報告格式見附錄A,質(zhì)檢報告格式參見附錄C。63（資料性附錄）

油井水泥緩凝劑理化性能評價報告格式樣品名稱：生產(chǎn)批號：供貨商：適用溫度范圍：委托單位：送（采）樣日期：送（采）樣人：采樣地點(diǎn)：評價單位：執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：報告編號：檢驗(yàn)項(xiàng)目質(zhì)量指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果外觀（液體材料）無不均勻及霉變現(xiàn)象（固體材料）未有受潮板結(jié)現(xiàn)象密度（20℃±1℃），g/cm3規(guī)定范圍水溶性良好水分（固體材料），%≤8細(xì)度（0.315mm篩篩余），%<15PH值規(guī)定范圍凝固點(diǎn)，℃規(guī)定范圍主檢人：審核：批準(zhǔn)：評價日期：64（規(guī)范性附錄）油井水泥緩凝劑應(yīng)用性能評價報告格式樣品名稱：生產(chǎn)批號：供貨商：適用溫度范圍：委托單位：送（采）樣日期：送（采）樣人：采樣地點(diǎn)：評價單位：執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：評價用水：水泥批號：報告編號：試驗(yàn)溫度與基準(zhǔn)配方評價項(xiàng)目質(zhì)量指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果上限溫度℃基準(zhǔn)配方：稠化時間min初始稠度，Bc≤3040Bc～100Bc的時間，min≤40稠化線形正常游離液，％≤1.424h抗壓強(qiáng)度，MPa≥14稠化時間可調(diào)性可調(diào)加量敏感系數(shù)(可選項(xiàng))0.1～3增加5℃稠化時間變化率（可選項(xiàng)）％≤20下限溫度℃基準(zhǔn)配方：稠化時間min初始稠度，Bc≤3040Bc～100Bc的時間，min≤40稠化線形正常游離液，％≤1.424h抗壓強(qiáng)度，MPa≥14稠化時間可調(diào)性可調(diào)加量敏感系數(shù)(可選項(xiàng))0.1～3增加5℃稠化時間變化率（可選項(xiàng)）％≤20試驗(yàn)溫度℃基準(zhǔn)配方：稠化時間min初始稠度，Bc≤3040Bc～100Bc的時間，min≤40稠化線形正常游離液，％≤1.424h抗壓強(qiáng)度，MPa≥14稠化時間可調(diào)性可調(diào)加量敏感系數(shù)(可選項(xiàng))0.1～3增加5℃稠化時間變化率（可選項(xiàng)）％≤2065試驗(yàn)溫度℃基準(zhǔn)配方：稠化時間min初始稠度，Bc≤3040