總糖測定的原理和方法

WordWord文檔1總糖測定的原理和方法一、糕點、糖果中復(fù)原糖的測定1、直接滴定法原理：樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，直接滴定經(jīng)標(biāo)定色的復(fù)原型亞甲基藍(lán)，依據(jù)試樣所消耗的體積計算復(fù)原糖的含量。準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性是能夠滿足定量分析的要求。試劑①15g硫酸銅〔CuSO〔1000mv〕＝m二、糕點、糖果中總糖的測定糖，經(jīng)酸水解成復(fù)原性單糖，再按復(fù)原糖的測定法測定，測出以轉(zhuǎn)化糖計的總糖量。0.95即為蔗糖量，1g0.95g蔗糖量。方法測定總糖量。1、原理HCl，在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為復(fù)原糖，再以直接滴定法或高錳酸鉀法測定。2、儀器恒溫水浴箱其他儀器同復(fù)原糖的測定3、試劑1〕6mol/LHCl溶液2〕0.1g100ml60%〔體積分?jǐn)?shù)〕乙醇中3〕200g/LNaOH溶液1.0526g100ml水溶解，置于具塞三角瓶中加：，在水浴中加熱1000mlml1.0mg轉(zhuǎn)化糖。其他試劑同復(fù)原糖的測定4、測定方法樣品處理：按復(fù)原糖測定法中的方法進(jìn)展。50ml100ml容量6mol/LHCl5ml68~70℃15min，冷卻2200g/LNaOH線，混勻，按復(fù)原糖測定法中直接滴定法或高錳酸鉀法進(jìn)展測定。5、結(jié)果計算樣品中總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算公式為w〔總糖〕＝m〔1000m〔50/v〕＝m三、糕點、糖果中蔗糖的測定旋光率等物理檢驗法進(jìn)展測定。1、原理樣品除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，用稀HCl進(jìn)展水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為復(fù)原0.95即為蔗糖的含量。2、試劑1〕6mol/LHCl溶液。2〕0.1g100ml60%〔體積分?jǐn)?shù)〕乙醇中。3〕200g/LNaOH溶液。4〕其他試劑同“糕點、糖果中復(fù)原糖的測定”。3、測定方法的樣品2份各50ml，分別放入100ml容量瓶中，其中一份參與2200g/LNaOH溶液中和至中性，加水至刻度線，混勻。而另一份直接用水稀釋至100ml。按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法測定復(fù)原糖。4、結(jié)果計算蔗糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算公式為w〔蔗糖〕＝〔m〔1000m〔50/v〕＝〔m四、乳及乳制品中乳糖及蔗糖的測定1、原理樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，以亞甲藍(lán)為指示劑，用樣液乳糖及蔗糖〔用酸水解為轉(zhuǎn)化糖〕的含量。2、試劑10.6g亞鐵氰化鉀，加水溶解并稀釋至100ml。乙酸鋅溶液：稱取乙酸鋅結(jié)晶21.9g，加3ml冰醋酸，加水溶解100ml。費林氏液〔甲液及乙液。甲液：稱取g硫酸銅，加適量水溶解，加0.5mlH2SO4500ml，用精制石棉過濾。②乙液：稱取173g50gNaOH，加適量水溶解，并稀500ml，用精制石棉過濾，貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。亞甲藍(lán)〔次甲基藍(lán)〕指示劑。5〕6mol/LHCl溶液。6〕200g/LNaOH溶液。分?jǐn)?shù)〕乙醇溶液中。3、操作方法3g左右的樣品于小燒杯中，用100ml水分250ml5ml，輕輕搖動容量瓶。加水至刻度，靜置數(shù)分鐘后以枯燥濾紙過濾，濾液備用。乳糖的測定和計算①測定A5ml150ml錐10ml22min內(nèi)沸騰，趁熱以先快后慢的速度滴加樣品溶液2～30.5滴/s的速度連續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止。紀(jì)錄消耗樣液的體積。B5ml150ml錐10ml2粒，從滴定管參與比粗滴定約少0.5～1ml2min2min。2～30.5滴/s的速度連續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止。紀(jì)錄消耗樣液的體積。②結(jié)果計算100ml樣液中乳糖的質(zhì)量〔mg〕為：m1＝100m2/v式中：2滴定量相對應(yīng)的乳糖質(zhì)量〔具體見下表v滴定體積〔ml〕3：1時，則應(yīng)在滴定量中加上下表后面的校正值后再進(jìn)展計算〔一般甜煉乳需校正。樣品中乳糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：w〔乳糖〕＝m12.5100/〔1000m〕＝m1/〔4m〕式中：w(乳糖)乳糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)〔%〕m樣品的質(zhì)量〔g〕m1乳糖的質(zhì)量〔mg〕250/1003〕蔗糖的測定和計算①轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖的計算：利用測定乳糖時的滴定量，從前表中查100ml樣液中轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量：m1＝100m2/v轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w〔轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖〕＝m12.5100/〔1000m〕＝m1/〔4m〕式中：w(轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖)轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)〔%〕m〔g〕m1100ml〔mg〕2滴定量相對應(yīng)的轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量〔見上表〕v測定乳糖時的滴定體積〔ml〕②50ml100ml容量5ml6mol/LHCl68~70℃15min2200g/LNaOH溶液中和至微酸性，加水至刻度，混勻。滴定方法與乳糖測定一樣。由滴定體積可計算出轉(zhuǎn)化后每100ml樣液中轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量，即m1＝100m2/v轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w〔轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖〕＝m15100/〔1000m〕＝m1/〔2m〕③蔗糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算公式為w〔蔗糖〕＝〔w〔轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖〕－w〔轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖〕0.954〕說明及留意事項