萃取技術(shù)-其它萃取技術(shù)（藥物分離純化技術(shù)課件）

超臨界流體萃取技術(shù)超臨界流體萃取，是利用超臨界流體，即其溫度和壓力略超過或靠近臨界溫度（Tc）和臨界壓力（pc），介于氣體和液體之間的流體作為萃取劑，從固體或液體中萃取出某種高沸點(diǎn)或熱敏性成分，以達(dá)到分離和提純的目的。超臨界流體萃取法當(dāng)體系處于臨界點(diǎn)或臨界點(diǎn)以上的溫度和壓力時，氣液界面消失，體系性質(zhì)均一，不再分為氣體和液體，形成連續(xù)的流體，稱為超臨界狀態(tài)的流體。在臨界溫度、壓力以上，無論壓力多高，流體都不能液化但流體的密度隨壓力增高而增加。

超臨界流體超臨界狀態(tài)流體特性（1）超臨界流體的溶解性能強(qiáng)超臨界流體的密度接近于液體，而比氣體大數(shù)百倍，由于物質(zhì)的溶解度與溶劑的密度成正比，因此超臨界流體具有與液體溶劑相近的溶解能力。（2）超臨界流體的擴(kuò)散性能好超臨界流體的黏度接近于氣體，比液體要小2個數(shù)量級。因此超臨界流體具有氣體易于擴(kuò)散和運(yùn)動的特性，傳質(zhì)速率大大高于液體過程。（3）超臨界流體性能易于調(diào)控在臨界點(diǎn)附近，壓力和溫度的微小變化，都可以引起流體密度很大的變化，從而使溶解度發(fā)生較大的改變。這一特性對于萃取和反萃取至關(guān)重要，工業(yè)生產(chǎn)中可以通過控制壓力和溫度的變化來調(diào)整物質(zhì)的溶解度，從而實(shí)現(xiàn)超臨界流體的萃取分離。某些超臨界萃取劑的臨界參數(shù)

流體臨界溫度（℃）臨界壓力（105Pa）臨界密度g/cm3CO231.06（接近室溫）

73.9（適中）0.448（比較高）SO2157.679.80.525N2O36.572.70.451水374.3224.00.326氨132.4114.30.236苯288.949.50.302甲苯318.541.60.292甲醇240.481.00.272乙烷-88.749.40.203丙烷-42.143.20.220丁烷10.038.50.228戊烷36.734.20.232乙烯9.951.90.227優(yōu)點(diǎn)：

臨界條件溫和產(chǎn)品分離簡單無毒、無害不燃無腐蝕性價格便宜缺點(diǎn)：設(shè)備投資大大型超臨界流體萃取裝置超臨界流體萃取的基本過程原料超臨界流體發(fā)生裝置萃取容器裝置收集分離裝置目標(biāo)產(chǎn)物SCF-CO2萃取流程

SCF-CO2萃取基本工藝流程

超臨界萃取工藝過程主要由萃取釜和分離釜二部分組成，并適當(dāng)配合壓縮裝置和熱交換設(shè)備所構(gòu)成。對于原料為固體的萃取過程可歸納為3種基本工藝流程——等溫法、等壓法和吸附法。等溫法等壓法吸附法思考題1.什么是超臨界流體？2.超臨界流體萃取的特點(diǎn)是什么？3.超臨界流體萃取的工藝流程有幾種？浸取技術(shù)12

浸取：是指用溶劑把固體物中的某些可溶組分提取出來，使之與固體的不溶部分分離的過程。被萃取的物質(zhì)在原固體中形態(tài)：

固體形式也可能以液體形式（如揮發(fā)物或植物油）

人參皂甙溶解于乙醇13

(1)溶劑浸潤固體顆粒的表面；

(2)溶劑擴(kuò)散滲入固體內(nèi)部和內(nèi)部微孔隙內(nèi)；

(3)溶質(zhì)溶解進(jìn)入溶劑；

(4)通過固體微孔隙通道中的溶液擴(kuò)散至固體表面(5)溶質(zhì)從固體表面擴(kuò)散進(jìn)入溶劑主體。

一、浸取理論-浸取速率14浸取過程中的相平衡可用分配系數(shù)KD表示式中

y——達(dá)到平衡時溶質(zhì)在液相中的濃度；x——平衡時溶質(zhì)在固相中的濃度。在浸取過程中，若y和x用體積濃度（kg/m3）表示，KD值一般為常數(shù)，但如果用質(zhì)量濃度（kg/kg）表示，則KD會發(fā)生變化；因?yàn)樵诮∵^程中，隨溶質(zhì)的浸出，固體內(nèi)外的溶液密度將發(fā)生變化。二、浸取理論-相平衡151.固體物料顆粒度的影響

根據(jù)擴(kuò)散理論，固體顆粒度越小，固液兩相接觸界面越大，擴(kuò)散速率越大，傳質(zhì)速率越高，浸出效果越好。另一方面也會使雜質(zhì)浸出量增大，給下一步的分離純化造成困難另外，過度粉碎將消耗大量能量，且使液體的流動阻力增大而不利于浸取，同時，不利于后續(xù)的固液分離。三、影響浸取過程的因素162．浸取溶劑的選擇（1）浸取溶劑的選擇原則①分配系數(shù)KD大，選擇性要高；②溶解度要大，以節(jié)省溶劑用量；③溶劑與目標(biāo)產(chǎn)物之間性質(zhì)差異大，在產(chǎn)品中易于去除，而且便于溶劑的回收利用；④擴(kuò)散系數(shù)要大。⑤價格低廉，黏度小，無腐蝕性，無毒，閃點(diǎn)高，無爆炸性等。17①水

最常用的一種極性浸取溶劑。②乙醇是僅次于水的常用的一種半極性浸取劑

常用的浸取溶劑主要有：水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。（2）浸取輔助劑常用的浸取輔助劑：

酸：維持一定的pH，可使有機(jī)酸游離，提高有機(jī)溶劑浸取效果；使堿性物質(zhì)形成可溶性鹽類；常用的酸有鹽酸、硫酸、冰醋酸、酒石酸等。

堿：可使酸性物質(zhì)形成可溶性鹽類；常用的堿為氨水、氫氧化鈣、碳酸鈣、碳酸鈉等。

表面活性劑：有助于有機(jī)物的溶解，提高浸取效果。

18浸取溶劑的選擇是關(guān)鍵問題，而溶劑的用量也是浸取過程的重要問題。

浸取溶劑用量大，溶質(zhì)的浸取率高，但溶劑消耗量大，進(jìn)一步分離難度增加，使生產(chǎn)成本提高。

3．浸取溶劑用量及浸取次數(shù)通過調(diào)整浸取溶劑的pH值，可使浸取的選擇性提高，如用酸性溶劑提取生物堿等。4．浸取溶劑pH值19當(dāng)固體物料組織密實(shí)，較難被浸取溶劑浸潤，提高浸取壓力，促進(jìn)浸潤的進(jìn)行，提高固體物料組織內(nèi)充滿溶劑的速度，縮短浸取時間；在較高壓力下的滲透，還可將固體物料組織內(nèi)的某些細(xì)胞壁破壞，利于溶質(zhì)的浸出。一旦固體物料被完全浸透而充滿溶劑后，加大壓力對浸出速率的影響將迅速減弱。5．浸取壓力目前生產(chǎn)中常用兩種加壓方式進(jìn)行浸取:密閉升溫使壓力升高；通過加壓設(shè)備使壓力升高，但不升溫。實(shí)驗(yàn)證明，常壓煮提（水溫100℃，101.3kPa）與加壓煮提（水溫65~90℃，表壓200~500kPa）的有效成分浸出率相同，而加壓煮提浸出時間可節(jié)省一半，固液比也有所提高；但需考慮因加壓、加熱可能造成的有效成分破壞問題。故浸取的操作溫