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試驗(yàn)六 晶態(tài)材料的合成一、試驗(yàn)?zāi)康纳杈w生長理論,通過試驗(yàn)觀看加深對(duì)理論的理解;把握從溶液中生長明礬的方法,觀看它們的形成過程;把握影響晶體生長過程和晶體形態(tài)的因素二、相關(guān)課程無機(jī)化學(xué)、物理化學(xué)、有機(jī)化學(xué)三、試驗(yàn)原理及方法取向結(jié)合起來的。硫酸鋁同堿金屬的硫酸鹽〔KSO〕KAl(SO·12HO〔俗2 4 42 2稱明礬〕。它是一種無色晶體。易溶于水并水解生成Al(OH)3

膠狀沉淀,具有強(qiáng)本試驗(yàn)利用金屬鋁溶于氫氧化鈉溶液,生成可溶性的四羥基鋁酸鈉:2Al+2NaOH+6HO===2NaAl(OH)+3H2 4 2金屬鋁中其他雜質(zhì)則不溶,隨后用HSO2 4

pH8~9,即有Al(OH)HSOAl(OH)Al(OH):3 2 4 3 2 32Al(OH)+3HSO===Al(SO)+6HO3 2 4 2 43 2Al(SOKSO2 43 2 4(SO)+KSO+24HO===2KAl(SO)·12HO2 43 2 4 2 42 2不同溫度下明礬、硫酸鋁、硫酸鉀的溶解度〔100gHO中〕如下表所示:2T/K273283293303313333353363物質(zhì)種類KAl(SO)·12HO/g42 23.003.995.908.3911.724.871.0109Al(SO)/g31.233.536.440.445.859.273.080.82 43KSO/g7.49.311.113.014.818.221.422.92 42 4要使晶體從溶液中析出,從原理上來說有1線為例,為溶解度曲線,在曲線的下方為A的溶液動(dòng)身,要使晶體析出,其中一種方法是承受的過程,即保持濃度確定,降低溫度的冷卻法;另一種方法是承受 的 圖1溶液的準(zhǔn)穩(wěn)定區(qū)域定條件下,雖處于這個(gè)區(qū)域,溶液中并不析出晶體,成為過飽和溶液??墒沁^飽〔在圖中, 表示過飽和的界限,此曲線稱為過溶解度曲線〕。在和 之間的區(qū)域?yàn)闇?zhǔn)穩(wěn)定區(qū)域。要使晶體能較大地成長起來,就應(yīng)當(dāng)使溶液處于準(zhǔn)穩(wěn)定區(qū)域,讓它漸漸地成長,而不使細(xì)小的晶體析出。四、試驗(yàn)儀器及材料皿,外表皿,玻璃棒,試管,電子天平,磁子攪拌器,水浴加熱反響器,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。藥品:Al屑,KSO(s), HSO(3mol/L;1:1),NaOH(s).2 4 2 4五、試驗(yàn)內(nèi)容及步驟〔一〕Al(OH)3

的生成4.5gNaOH250mL60mL2g鋁屑,分批放入溶液中〔反響猛烈,防止濺出,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)展〕。至不再有氣泡產(chǎn)生,說明反響完畢,然后再參與去離子水,使體積約為80mL,趁熱抽濾。250mL3mol/LHSO2 4pH8~9,連續(xù)攪拌煮沸數(shù)分鐘,然后抽濾,并用沸水洗滌沉淀,直pH7〔二〕Al(SO2 43將制得的Al(OH)3

16mL1:1H2SO4,并不斷攪拌,Al(SO)溶液。

2 43

配成的飽和溶液相混合。攪拌均勻,充分冷卻2 43 2 4后,減壓抽濾,盡量抽干,產(chǎn)品稱重,計(jì)算產(chǎn)率?!菜摹趁鞯\單晶的培育KAl(SO·12HO為正八面體晶形。為獲得棱角完整、透亮的單晶,應(yīng)讓籽42 2〔晶種飽和的準(zhǔn)穩(wěn)定區(qū)。液的準(zhǔn)穩(wěn)定狀態(tài),人工投放晶種讓之漸漸長成單晶。籽晶的生長和選擇依據(jù)KAl(SO42

·12HO的溶解度,稱取10g明礬,參與適量的水,加熱2用,同時(shí)過濾溶液,留待后用。晶體的生長晶體。假設(shè)杯底有晶體析出也應(yīng)準(zhǔn)時(shí)濾去,以免影響晶體生長。六、留意事項(xiàng)操作設(shè)備時(shí)嚴(yán)格依據(jù)操作規(guī)程,并在教師指導(dǎo)下完成。試驗(yàn)完畢后清理場地,并保持試驗(yàn)室衛(wèi)生及試驗(yàn)器材擺放整齊?!苍囼?yàn)誤差與數(shù)據(jù)處理、結(jié)論與思考問題等〕如何把籽晶植入飽和溶液?大晶體的培育有何

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