常用試劑的配制

化學(xué)試劑實驗辦法中所用普通試劑的配制1.范疇：本原則規(guī)定吉糧天?；瘜W(xué)試劑實驗辦法中所用普通試劑的制備辦法。本原則合用于吉糧天?；瘜W(xué)試劑分析中所需制劑，也可供其它行業(yè)選用。2.規(guī)范性引用文獻下列文獻中的條款通過本原則的引用而成為本原則的條款。但凡注日期的引用文獻，其隨即全部的修改單（不涉及勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不合用于本原則，然而，激勵根據(jù)本原則達成合同的各方研究與否可使用這些文獻的最新版本。但凡不住日期的引用文獻，其最新版本合用于本原則。GB/T601—化學(xué)試劑原則滴定溶液的制備GB/T602—化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用原則溶液的制備GB/T601—分析實驗室用水規(guī)格和實驗辦法，（neqISO3696：1987）GB/T601—化學(xué)試劑羰基化合物測定通用辦法（eqvISO6353-1:1982）3.1本原則出另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用原則滴定溶液、雜質(zhì)測定用原則溶液，應(yīng)按GB/T601—、GB/T602—的規(guī)定制備，實驗用水應(yīng)符合GB/6682-1992種三級水的規(guī)格。3.2當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新制備。3.3本原則中所用溶液以（%）表達的均指質(zhì)量分?jǐn)?shù)；只有“乙醇（95%）”中的（%）為體積分?jǐn)?shù)。4．制備辦法無二氧化碳的水將水注入燒瓶中，煮沸10分鐘，立刻用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，冷卻。無氧的水將水注入燒瓶中，煮沸1h后立刻用裝有玻璃導(dǎo)管的膠塞塞緊，導(dǎo)管與盛有焦性沒食子酸堿性溶液（100g/L）的洗瓶連接，冷卻。無羰基的甲醇量取ml甲醇，加10g2,4-二硝基苯肼及0.5ml鹽酸，在水浴上回流2h,加熱蒸餾棄去最初的50ml蒸餾液，收集餾出液貯存于棕色瓶中。飽和硫化氫水將二氧化硫氣體通入無二氧化碳的水中，至飽和為止。（此液體臨用前制備）4.2試液裴林氏甲、乙液：溶液甲:稱取硫酸銅（CuSO4·5H2O）,溶于水，稀釋至500ml。溶液乙:稱取173g酒石酸鉀鈉（C4H4KNaO6·4H2O）和50g氫氧化鈉，溶于水，稀釋至500ml。使用時將甲液與乙液按同體積混合。酒精溶液(75%(V/V))量取750ml無水乙醇，以水稀釋至1000ml。鹽酸溶液(20%)量取504ml鹽酸，稀釋至1000ml。氫氧化鈉(20%)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液280ml，加新煮沸過的冷水使成1000ml。重鉻酸鉀(飽和溶液)在mL燒杯里，加入1800mL蒸餾水，然后將燒杯放在石棉網(wǎng)上加熱，慢慢向燒杯中加入重鉻酸鉀固體，并用玻璃棒不停攪拌，當(dāng)液面出現(xiàn)結(jié)晶時，停止加入重鉻酸鉀固體，這時往燒杯中加入50mL蒸餾水，繼續(xù)加熱使液面結(jié)晶重新溶解，即可停止加熱，慢慢倒入結(jié)晶容器內(nèi)。重復(fù)上法再制取，直達成所需的飽和溶液量為止。酸性氯化鈣溶液在熱地去礦物質(zhì)水中溶解CaCI2/(大概——1.7之間。四氯化錫-磷鎢酸溶液4溶液之水中，加入P2O52/CaCI2.氯化高汞酒精溶液1g氯化汞，900ml水，100ml酒精.碘酸鉀—碘化鉀溶液（1ml相稱于1mg亞硫酸根）依次稱取優(yōu)級純碘酸鉀,碘化鉀7g,重碳酸鈉，用蒸餾水溶解后，移入1000ml容量瓶中并稀釋至刻度?；旌洗呋瘎?.4g硫酸銅，5個結(jié)晶水（GB665），6.0g硫酸鉀或硫酸鈉（HG3-908），均為化學(xué)純，磨碎混勻。氫氧化鈉（GB629）：化學(xué)純，40%水溶液（m/V）。稱取40g氫氧化鈉，溶于水中，稀釋至1000ml。硼酸（GB628）：化學(xué)純，2%水溶液（m/V）。溶解20g硼酸于水中，稀釋至1L.高錳酸鉀原則使用溶液c(1/5KMnO4將0.1mol/L高錳酸鉀原則溶液精確稀釋20倍。此溶液須現(xiàn)用現(xiàn)配。鹽酸溶液（1+40）量取4000ml水，加入100ml鹽酸，混勻。氯化鈷溶液c(CoCl2)=0.0500g/mL稱取氯化鈷（CoCl2·6H2O）5.000g，精確至0.0002g，用1+40鹽酸溶液溶解，并定容至100ml。鹽酸溶液：0.1mol/L，量取鹽酸9ml，注入水中，用水稀釋至1000ml。4亞硫酸氫鈉溶液(12g/L)稱取12g亞硫酸氫鈉，溶于少量水中，稀釋至1000ml。碳酸氫鈉溶液c(NaHCO3)=1mol/L稱取84g碳酸氫鈉，溶于少量水中，稀釋至1000ml。碘原則使用溶液c(1/2I2使用時將0.1mol/L碘原則溶液精確稀釋10倍。高錳酸鉀-磷酸溶液稱取3g高錳酸鉀，溶于15ml85%（m/m）磷酸和70ml水中，混合，用水稀釋至100ml。偏重亞硫酸鈉（Na2S2O5）溶液(100g/L)稱取偏重亞硫酸鈉100g，溶于少量水中，稀釋至1000ml。草酸（H2C2O4·H2O）溶液（50g/L）5g草酸溶于40℃堿性品紅亞硫酸顯色劑稱取0.075g堿性品紅溶于少量80℃水中，冷卻，加水稀釋至75ml，移入1L棕色細(xì)口瓶內(nèi)，加50ml新配制的亞硫酸氫鈉溶液（53.0gNaHSO3溶于100ml水中）、500ml水和7.5ml密度為1.84g對—二甲氨基苯甲醛顯色劑稱取對—二甲氨基苯甲醛[（CH3）2N·C5H4CHO]溶于優(yōu)級純硫酸中，并定容至200ml，移入棕色瓶內(nèi)，貯存于冰箱中。變色酸顯色劑稱取0.1g變色酸（C10H6O8S2Na2）溶于10ml水中，邊冷卻，邊加90ml90%（m/m）硫酸，移入棕色瓶中，置于冰箱保存，使用期為一周。堿性品紅亞硫酸溶液稱取0.2g堿性品紅，溶于80℃的水中，加入100g/L無水亞硫酸鈉溶液20ml、密度為1.19g氫氧化鈉溶液(3.5mol/L)稱取氫氧化鈉140g，溶于少量水中，稀釋至1000ml。鹽酸羥胺溶液（NH2OH·HCl）(2mol/L)稱取137g鹽酸羥胺溶于少量水中，稀釋至1000ml。三氯化鐵顯色劑稱取50g三氯化鐵（FeCl3·6H2O）溶于約400ml水中，加4mol/L鹽酸溶液12.5ml，用水稀釋至500ml。試銀靈（對-二甲基芐基羅丹寧）溶液稱取0.02g試銀靈，溶于100ml丙酮中。異煙酸-比坐啉酮溶液稱取異煙酸,溶于24ml20g比坐啉酮,溶于20mlN-二甲基甲酰胺中，合并上述兩種溶液，搖勻。氯胺T溶液（10g/L）稱取氯胺T(有效氯應(yīng)確保在11%以上)溶于100ml水中,此溶液須現(xiàn)用現(xiàn)配。硫酸溶液(10%)量取濃硫酸6mL，緩緩注入約60ml水中，冷卻，稀釋至100ml.氨水溶液(10%)量取400ml氨水，稀釋至1000ml。喹鉬檸酮溶液稱取70g鉬酸鈉溶解于150ml水中（溶液I），另稱取60g檸檬酸溶解于85ml濃硫酸和150ml不的混合液中（溶液II），在不停攪拌下，將溶液I緩慢地加到溶液II中（溶液III）。量取5ml喹啉注入35ml濃硝酸和100ml不的混合液中（溶液IV），將溶液IV緩慢地加到溶液III中，混合后放置24h，過濾。量取280ml丙酮注入濾液中，用水稀釋成1000ml，混勻，貯于聚乙烯瓶中。氫氧化鈉GB629：(10%溶液)按6.5：36.5體積比，將飽和NaOH清液與不含二氧化碳的蒸餾水混合后即可。氯化鋇(10%（m/V）溶液)稱取10g氯化鋇，用水溶解，稀釋至100ml.使用前，以酚酞為批示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至微紅色。碘化鉀溶液(100g/L)稱取100g碘化鉀，溶于水中，稀釋到1000ml，搖勻。硫酸溶液(2N)量取分析純濃硫酸（比重1.84）ml緩緩加入適量蒸餾水中,冷卻后用蒸餾水定容至100ml,搖勻.硫酸溶液(3+100)量取15ml硫酸，緩緩注入500ml水中，冷卻，搖勻。氫氧化鈉溶液(20%)稱取20g分析純氫氧化鈉，用蒸餾水溶解定容至100ml。原碘液稱取碘化鉀g溶于約300ml水中，加入碘g，在不停攪拌下使其溶解，然后移入500ml容量瓶中，用水定容，貯于棕色瓶中備用（每月制備一次）。稀碘液稱取碘化鉀g溶于約300ml水中，精確加入原碘液2.00ml，全部移入500ml容量瓶中，用水定容，貯于棕色瓶中備用（需當(dāng)天配制）?？扇苄缘矸廴芤?20g/L)稱取可溶液性淀粉（以絕干計），精確至，用水調(diào)成漿狀物，在攪動下緩緩傾入70ml沸水中，然后以30ml水分幾次沖洗盛淀粉的小燒杯，洗液并入其中，加熱煮沸2min直至完全透明，冷卻至室溫，全部移入100ml容量瓶，用水稀釋至刻線。此溶液必須當(dāng)天配制。注：采用浙江菱湖食品化工聯(lián)合公司生產(chǎn)的、標(biāo)有‘專供酶制劑測定’用的字樣和批號的“可溶性淀粉”。蔗糖溶液(20g/L)稱取2g蔗糖，溶于水，定容至100ml。硫酸溶液(10%（V/V）)量取10ml硫酸，在攪拌狀態(tài)下緩慢諸如90ml水中，冷卻，稀釋至100ml。氫氧化鈉溶液(4mol/L)稱取110g氫氧化鈉，溶于100ml無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮。用塑料管量取上層清夜54ml，用無二氧化碳的水稀釋至250ml，搖勻。無菌生理鹽水稱取氯化鈉，加水溶解，并定容至100ml，在0.1MPa下滅菌20min。次甲基藍染色液稱取次甲基藍0.025g、氯化鈉0.9g、氯化鉀0.042g、六水氯化鈣0.048g、碳酸氫鈉0.02g和葡萄糖1g，加水溶解，并定容至100ml。密封，室溫保存。硫酸銀-硫酸試劑向1L硫酸中加入10g硫酸銀，放置1—2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。氫氧化鈉溶液(5%)稱取5g氫氧化鈉，溶于少量水中，稀釋至100ml。鹽酸溶液(1+4)量取1份鹽酸溶于4份水中。氫氧化鉀溶液(20%)稱取氫氧化鉀20g，溶于少量水中，冷卻后稀釋至100ml。三乙醇胺溶液(1+2)量取1份三乙醇胺，溶于2份水中。鹽酸溶液(1+1)量取1份鹽酸，溶于1份水中。鉬酸銨-硫酸混合溶液于600ml蒸餾水中漸漸加入167ml濃硫酸（密度g/cm3），冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，研細(xì)后溶于上述硫酸溶液中，用蒸餾水稀釋至1000ml。氯化亞錫溶液（甘油溶液）(1%)稱取優(yōu)級純氯化亞錫于燒杯中，加20ml濃鹽酸，加熱溶解后，再加80ml純甘油（丙三醇），攪勻后將溶液轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用。硫酸溶液(mol/L)量取硫酸15ml，在攪拌狀態(tài)下，緩慢注入水中，冷卻，定容至1000ml,此溶液濃度為0.5mol/L。稀釋10倍即為0.05mol/L硫酸溶液。氫氧化鈉溶液mol/L)稱取100g氫氧化鈉，溶于100ml無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮。用塑料管量取上層清夜5.4ml，用無二氧化碳的水稀釋至1000ml，搖勻。硝酸銅溶液(2%)稱取2g硝酸銅，溶于水中，稀釋至100ml。硝酸溶液(1：1)量取1份硝酸，溶于1份水中。硫酸(1+5)量取1份硫酸，在攪拌狀態(tài)下，緩慢注入5份水中。鹽酸溶液(1+49)量取1份鹽酸，溶于49份水中。硝酸銀溶液（m/V）(5%)稱取5g硝酸銀，溶于水中，定容至100ml?；腔畻钏幔?0%）稱取10g磺基水楊酸，溶于水中，定容至100ml.氨性靛藍二磺酸鈉緩沖溶液：酸性靛藍二磺酸鈉儲藏液：稱取0.8～靛藍二磺酸鈉于燒杯中，加1ml除鹽水，使其潤濕后架7ml濃硫酸，在水浴上加熱30min并不停攪拌，待其全部溶解后移入500ml容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，混勻。若有不溶解物需過濾。標(biāo)定后用除鹽水按計算量稀釋，使2/ml(此處T應(yīng)按1mol靛藍二磺酸鈉與1mol氧作用計算)。注：配制酸性靛藍二磺酸鈉儲藏液時不可直接加熱，否則溶液顏色不穩(wěn)定。貯存時間不適宜過長。如發(fā)現(xiàn)沉淀需重新配制。2/ml酸性靛藍二磺酸鈉儲藏液50ml于100ml容量瓶中，如果50ml氨—氯化銨緩沖溶液（按1：1的比例混合）混勻，此溶液PH=8.5，緩沖液寄存時間不得超出8h,否則應(yīng)重新配制。PH原則緩沖溶液：普通使用在25PH=4.008；稱取鄰苯二甲酸氫鉀（G.R）,定容至1000mlPH=6.865；將磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉在110-130℃2PO42HPO4PH=9.180；稱取硼砂（Na2B4O710H2O）定容至1000ml亦可購置市售的PH原則緩沖溶液的固體試劑，按規(guī)定稀釋配備。乙酸鹽緩沖液（PH3.5）稱取乙酸銨于25ml水中，加45ml6mol/L鹽酸，用稀鹽酸或氨水（6mol/L或1mol/L），在PH計上，調(diào)節(jié)PH值至3.5，用水稀釋至100ml。磷酸鹽緩沖液（PH=7）(mol/L)稱取無水磷酸二氫鉀和無水磷酸氫二鈉，用水溶解并稀釋至1000ml。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH4.6）(mol/L)稱取乙酸鈉（CH3COONa·3H2O），吸取冰乙酸2.6ml，用蒸餾水溶解定容至1000ml，上述緩沖溶液應(yīng)以酸度計校正PH值。磷酸緩沖液（PH=6.0）稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）、檸檬酸（C6H8O7·H2O）,用水溶解并定容至1000ml。配好后，用PH計校正。硼砂緩沖溶液稱取硼砂（Na2B4O7.10H2O）40g溶于80ml高純水中，如果氫氧化鈉10g，溶解后用高純水稀釋至1000ml混勻，取50.00ml，家0.1mol/L鹽酸溶夜40ml,然后測定其硬度，并安上發(fā)往其它950ml緩沖溶液加入所需EDTA原則溶液，以抵消其硬度。氨-氯化銨緩沖溶液稱取54g氯化銨，溶于水，加350ml氨水，稀釋至1000ml。酚酞批示劑(10g/L)稱取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀釋至100ml。次甲基藍批示劑(5g/L)稱取5g次甲基藍，溶于少量水中，稀釋至1000ml。次甲基藍批示劑(g/L)稱取次甲基藍，溶于少量水中，稀釋至1000ml。次甲基藍批示劑(g/L)稱取次甲基藍1.0g，溶于水并稀釋至1000ml?；旌吓緞┘谆t（HG3-958）0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠（HG3-1220）0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,在陰涼處保存期為三個月.淀粉批示劑10g/L，稱取1g淀粉，加5ml水使其成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90ml沸騰的水中，煮沸1min~2min，冷卻，稀釋至100ml。使用期為兩周。甲基紅批示劑（1g/L）稱取0.1g甲基紅，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀釋