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潛心鉆研破難題創(chuàng)新技術(shù)爭一流———昆明市糧油飼料產(chǎn)品質(zhì)量檢驗中心攻克糧食脂肪酸值測定技術(shù)難題昆明市糧油飼料產(chǎn)品質(zhì)量檢驗中心十分重視糧食檢驗技術(shù)研究和標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作,始終把開展糧食檢驗技術(shù)創(chuàng)新研究作為中心爭創(chuàng)一流質(zhì)檢機構(gòu)的重要舉措。多年來,中心技術(shù)人員攻堅克難,潛心鉆研,在創(chuàng)新糧食檢驗技術(shù)方法和標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作方面取得重大突破。截至目前,共主持制定全國性糧食標(biāo)準(zhǔn)6項,其中國家標(biāo)準(zhǔn)3項,行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)3項。特別是針對脂肪酸值測定難題,中心積極開展檢測方法研究,在核心期刊發(fā)表研究技術(shù)論文5篇,為脂肪酸值測定方法提供了豐富的研究數(shù)據(jù)支持。主持制定的脂肪酸值測定國家標(biāo)準(zhǔn),首創(chuàng)糧食標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化整合,解決了長期困擾糧食儲存安全的脂肪酸值測定難、不同標(biāo)準(zhǔn)之間測定結(jié)果不一致的問題。眾所周知,糧食脂肪酸值測定在糧食質(zhì)量檢驗工作中占有非常重要的地位,是稻谷和玉米儲存品質(zhì)檢驗的關(guān)鍵性指標(biāo),是衡量小麥粉品質(zhì)優(yōu)劣的主要指標(biāo)。由于脂肪酸值測定干擾因素多,現(xiàn)行脂肪酸值測定方法不易掌握,終點判定人為干擾因素大,不同操作者、不同實驗室間測定結(jié)果差異大,在糧食行業(yè),脂肪酸值測定難是不爭的事實。為攻克糧食脂肪酸值測定技術(shù)難題,昆明市糧油飼料產(chǎn)品質(zhì)量檢驗中心在滴定體系、提取技術(shù)、標(biāo)液穩(wěn)定性、終點判定、測定準(zhǔn)確性、測定方法、測定效率等方面進行深入研究,首次提出滴定體系、振蕩器振幅對脂肪酸值測定結(jié)果的影響,并對指示劑、測定用水、標(biāo)準(zhǔn)溶液對糧食脂肪酸值測定的影響、脂肪酸提取技術(shù)進行大量實驗研究,解決了長期困擾糧食行業(yè)脂肪酸值測定技術(shù)難題。國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會下達的國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃中,由昆明市糧油飼料產(chǎn)品質(zhì)量檢驗中心申報并主持修訂的《糧油檢驗谷物及制品脂肪酸值的測定》(以下簡稱“標(biāo)準(zhǔn)”)已完成征求意見稿。標(biāo)準(zhǔn)首創(chuàng)糧食檢測標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化整合,以中心脂肪酸值測定技術(shù)系列研究成果為基礎(chǔ),對現(xiàn)行脂肪酸值測定方法GB/T20569—2006《稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則》、GB/T20570—2015《玉米儲存品質(zhì)判定規(guī)則》、GB/T15684—2015《谷物研磨制品脂肪酸值的測定》、GB/T5510—2011《糧油檢驗糧食、油料脂肪酸值測定》、GB/T29405—2012《糧油檢驗谷物及制品脂肪酸值測定儀器法》、LS/T6105—2012《糧油檢驗谷物及制品脂肪酸值的測定自動滴定分析儀法》進行優(yōu)化整合。優(yōu)化整合后的標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行脂肪酸值測定方法比較:一是用水溶劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液替代原方法的95%乙醇溶劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,簡化了標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制程序,提高了標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的穩(wěn)定性,使操作過程更為簡便,并提高了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性;二是用三級水替代原方法的無CO2的蒸餾水,簡化了操作,提高了效率;三是用百里香酚藍指示劑替代原方法的酚酞指示劑,百里香酚藍的兩個變色域使滴定過程樣液從黃色變?yōu)槲⑺{色,樣液原有顏色對滴定過程的干擾變得更容易識別,檢測人員更容易掌握終點判定技術(shù),并且能檢測紅色、紫色等深顏色糧食的脂肪酸值,拓展了方法的樣品適用范圍;四是統(tǒng)一了稻谷、玉米、小麥(粉)的脂肪酸值測定方法,整合了方法,簡化了標(biāo)準(zhǔn);五是廢棄了苯法,方法更安全、更環(huán)保;六是手工滴定法終點更易判定,準(zhǔn)確性更好;七是各方法測定結(jié)果一致,并保持與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T20569、GB/T20570—2015手工滴定法測定結(jié)果一致,保持了現(xiàn)行糧食及糧食產(chǎn)品的脂肪酸值評價體系不變,實現(xiàn)測定方法與評價體系的無縫對接。優(yōu)化整合后的標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)ISO7305:2019《谷物碾磨制品.脂肪酸值的測定》比較:一是方法的適用范圍不同,優(yōu)化后的方法,幾乎適用于任何糧食樣品的脂肪酸值測定,國際標(biāo)準(zhǔn)僅適用于小麥類谷物碾磨制品;二是方法的兼容性不同。國際標(biāo)準(zhǔn)僅提供了手工滴定法,難于滿足我國糧食脂肪酸值檢驗的多層面要求,而本方法給出了四種不同但測定結(jié)果一致的方法,兼顧經(jīng)濟、測定效率、測定簡便性等多方面;三是方法的滴定體系
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