材料電子顯微分析技術(shù)的現(xiàn)狀及發(fā)展

材料電子顯微分析技術(shù)的現(xiàn)狀及發(fā)展

1失效分析技術(shù)及設(shè)備材料測試技術(shù)是科學研究和應(yīng)用的重要方法和方法。我們的目標是了解和了解材料的組成、組織結(jié)構(gòu)、性能以及它們之間的關(guān)系，即材料的基本性質(zhì)和基本原理。同時為發(fā)展新型材料提供新途徑、新方法或新流程。在現(xiàn)代制造業(yè)中,測試技術(shù)具有非常重要的地位和作用。特別是基于電磁輻射及運動粒子束與物質(zhì)相互作用的各種性質(zhì)建立的各種分析方法已成為材料現(xiàn)代測試分析方法的重要組成部分,以光譜分析、電子能譜分析、衍射分析與電子顯微分析等4大類方法,以及基于其他物理性質(zhì)或電化學性質(zhì)與材料的特征關(guān)系建立的色譜分析、質(zhì)譜分析、電化學分析及熱分析等方法也是材料現(xiàn)代分析的重要方法。材料及產(chǎn)品性能和質(zhì)量的檢測是檢驗和評價制造裝備以及產(chǎn)品能否合格有效的重要關(guān)口。所有零部件在運轉(zhuǎn)過程或產(chǎn)品在使用過程,都在某種程度上承受著力或能量以及溫度和接觸介質(zhì)等的作用,因此,在一定使用條件下和使用時間后會使零部件材料發(fā)生過量變形、斷裂、表面麻點剝落、磨損或腐蝕等現(xiàn)象,從而導致部件失效。從而產(chǎn)生了失效分析技術(shù),失效分析技術(shù)主要包括痕跡分析技術(shù)、裂紋分析技術(shù)和斷口分析技術(shù)等相關(guān)內(nèi)容。在失效分析中,廣泛使用的設(shè)備是電子顯微技術(shù),設(shè)備包括掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等。為了滿足不斷更新的新產(chǎn)品的檢測需要,適應(yīng)日益進步的科技發(fā)展需要,亟需我們了解材料電子顯微分析技術(shù)的現(xiàn)狀,并跟上其前沿發(fā)展的趨勢。2納米層析分析材料的組織形貌觀察,主要是依靠顯微鏡技術(shù),光學顯微鏡是在微米尺度上觀察材料的普及方法。掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡則把觀察的尺度推進到納米的層次。場離子顯微鏡(FIM)、掃描隧道顯微鏡(STM)和原子力顯微鏡(SFM),克服了透射電子顯微鏡景深小、樣品制備復雜等缺點,可以在三維空間達到原子分辨率。近年來一種以X射線光電子能譜、俄歇電子能譜和低能離子散射譜儀為代表的分析系統(tǒng),已成為從生物材料、高分子材料到金屬材料的廣闊范圍內(nèi)進行表面分析的不可缺少的工具之一。2.1電子光學儀器透射電子顯微鏡,是以波長極短的電子束作為照明源,用電磁透射聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。它由電子光學系統(tǒng)(鏡筒)、電源和控制系統(tǒng)(包括電子槍高壓電源、透鏡電源、控制線路電源等)、真空系統(tǒng)3部分組成。分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù)是透射電子顯微鏡的兩項主要性能指標,它體現(xiàn)了儀器顯示樣品顯微組織和結(jié)構(gòu)細節(jié)的能力。2.2x射線能譜儀在微區(qū)分析中的應(yīng)用掃描電子顯微鏡,成像原理與透射電鏡不同,不用透鏡法放大成像,而是以類似電視攝像顯像的方式,用細聚焦電子束在樣品表面掃描是激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號來調(diào)制成像。掃描電子顯微鏡由于其具有制樣簡單、使用方便、可直接觀察大樣品(如100mm×100mm)、并具有景深大、分辨率較高、放大倍數(shù)范圍寬、可連續(xù)調(diào)節(jié)、可進行化學成分和晶體取向測定等一系列優(yōu)點,在失效分析中得到了廣泛的應(yīng)用。X射線能譜儀的最大優(yōu)點是不損傷被測件表面,可同時適用于光滑表面和粗糙斷口表面的元素分析,可以分析某一區(qū)域的元素平均成分和樣品表面某一區(qū)域某一元素的分布情況(面分布),也可對某幾種元素進行沿指定線路的線分布分析。是目前失效分析中應(yīng)用最廣泛的微區(qū)成分分析儀器。在進行微區(qū)成分分析時,微區(qū)成分分析的結(jié)果只能代表分析部位的局部成分,而不能代表樣品宏觀總體的成分。X射線微區(qū)成分定量分析的準確性和樣品的制備有關(guān)。由于微區(qū)成分分析的靈敏度和精確度的限制,其分析結(jié)果不能代替其它分析方法所做的結(jié)果。3顯微鏡分析技術(shù)的發(fā)展趨勢顯微分析技術(shù)的發(fā)展是伴隨著新型材料的產(chǎn)生、新型檢測技術(shù)的產(chǎn)生、新型檢測設(shè)備的產(chǎn)生和不斷增長的檢測需求而發(fā)展的。3.1環(huán)境掃描電子顯微鏡場發(fā)射槍透射電鏡能夠提供高亮度、高相干性的電子光源。因而能在原子-納米尺度上對材料的原子排列和種類進行綜合分析。20世紀90年代中期,全世界只有幾十臺,現(xiàn)在已猛增至上千臺。常規(guī)的熱鎢燈絲(電子)槍掃描電子顯微鏡,分辨率最高只能達到3.0nm;新一代的場發(fā)射槍掃描電子顯微鏡,分辨率可以優(yōu)于1.0nm;超高分辨率的掃描電鏡,其分辨率高達0.5~0.4nm。其中環(huán)境描電子顯微鏡可以做到:真正的“環(huán)境”條件,樣品可在100%的濕度條件下觀察;生物樣品和非導電樣品不要鍍膜,可以直接上機進行動態(tài)的觀察和分析;可以高真空、低真空和“環(huán)境”3種工作模式。3.2球差校正器的應(yīng)用球差系數(shù):常規(guī)的透射電鏡的球差系數(shù)Cs約為mm級,現(xiàn)在的透射電鏡的球差系數(shù)已降低到Cs<0.05mm。色差系數(shù):常規(guī)的透射電鏡的色差系數(shù)約為0.7,現(xiàn)在的透射電鏡的色差系數(shù)已減小到0.1。物鏡球差校正器把場發(fā)射透射電鏡分辨率提高到信息分辨率,即從0.19nm提高到0.12nm甚至于小于0.1nm。利用單色器,能量分辨率將小于0.1eV,但單色器的束流只有不加單色器時的1/10左右,因此利用單色器的同時,也要同時考慮單色器的束流的減少問題。聚光鏡球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同時,聚光鏡球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空間分辨率。在球差校正的同時,色差大約增大了30%左右,因此,校正球差的同時,也要同時考慮校正色差。3.3自動記憶和調(diào)節(jié)在儀器設(shè)備方面,目前掃描電鏡的操作系統(tǒng)已經(jīng)使用了全新的操作界面。用戶只須按動鼠標,就可以實現(xiàn)電鏡鏡筒和電氣部分的控制以及各類參數(shù)的自動記憶和調(diào)節(jié)。不同地區(qū)之間,可以通過網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng),演示如樣品的移動,成像模式的改變,電鏡參數(shù)的調(diào)整等,以實現(xiàn)對電鏡的遙控作用。3.4納米尺度材料的利用由于電子顯微鏡的分析精度逼近原子尺度,所以利用場發(fā)射槍透射電鏡,用直徑為0.13nm的電子束,不僅可以采集到單個原子的Z-襯度像,而且還可采集到單個原子的電子能量損失譜。即電子顯微鏡可以在原子尺度上可同時獲得材料的原子和電子結(jié)構(gòu)信息。一個原子的直徑約為1千萬分之2~3mm。所以,要分辯出每個原子的位置,需要0.1nm左右的分辨率的電鏡,并把它放大約1千萬倍才行。人們預(yù)測,當材料的尺度減少到納米尺度時,其材料的光、電等物理性質(zhì)和力學性質(zhì)可能具有獨特性。因此,納米顆粒、納米管、納米絲等納米材料的制備,以及其結(jié)構(gòu)與性能之間關(guān)系的研究成為人們十分關(guān)注的研究熱點。利用電子顯微鏡,一般要在200kV以上超高真空場發(fā)射槍透射電鏡上,可以觀察到納米相和納米線的高分辨電子顯微鏡像、納米材料的電子衍射圖和電子能量損失譜。如在電鏡上觀察到內(nèi)徑為0.4nm的納米碳管、Si-C-N納米棒、以及Li摻雜Si的半導體納米線等。在生物醫(yī)學領(lǐng)域,納米膠體金技術(shù)、納米硒保健膠囊、納米級水平的細胞器結(jié)構(gòu),以及納米機器人可以小如細菌,在血管中監(jiān)測血液濃度,清除血管中的血栓等的研究工作,可以說都與電子顯微鏡這個工具分不開。掃描電鏡、透射電鏡在材料科學特別是納米科學技術(shù)上的地位日益重要。穩(wěn)定性、操作性的改善使得電鏡不再是少數(shù)專家使用的高級儀器,而變成普及性的工具;更高分辨率依舊是電鏡發(fā)展的最主要方向;掃描電鏡和透射電鏡的應(yīng)用已經(jīng)從表征和分析發(fā)展到原位實驗和納米可視加工;聚焦離子束(FIB)在納米材料科學研究中得到越來越多的應(yīng)用;FIB/SEM雙束電鏡是目前集納米表征、納米分析、納米加工、納米原型設(shè)計的最強大工具。3.5結(jié)構(gòu)生物學在低溫電子顯微術(shù)中的應(yīng)用低溫電鏡技術(shù)和三維重構(gòu)技術(shù)是當前生物電子顯微學的研究熱點,主要是研討利用低溫電子顯微鏡(其中還包括了液氦冷臺低溫電鏡的應(yīng)用)和計算機三維像重構(gòu)技術(shù),測定生物大分子及其復合體三維結(jié)構(gòu)。如利用冷凍電子顯微學測定病毒的三維結(jié)構(gòu)和在單層脂膜上生長膜蛋白二維晶體及其電鏡觀察和分析。當今結(jié)構(gòu)生物學引起人們的高度重視,因為從系統(tǒng)的觀點看生物界,它有不同的層次結(jié)構(gòu):個體-器官-組織-細胞-生物大分子。雖然生物大分子處于最低位置,可它決定高層次系統(tǒng)間的差異。三維結(jié)構(gòu)決定功能結(jié)構(gòu)是應(yīng)用的基礎(chǔ):藥物設(shè)計,基因改造,疫苗研制開發(fā),人工構(gòu)建蛋白等,有人預(yù)言結(jié)構(gòu)生物學的突破將會給生物學帶來革命性的變革。低溫電子顯微術(shù)的優(yōu)點是:樣品處于含水狀態(tài),分子處于天然狀態(tài);由于樣品在輻射下產(chǎn)生損傷,觀測時須采用低劑量技術(shù),觀測溫度低,增強了樣品耐受輻射能力;可將樣品凍結(jié)在不同狀態(tài),觀測分子結(jié)構(gòu)的變化,通過這些技術(shù),使各種生物樣品的觀察分析結(jié)果更接近真實的狀態(tài)。3.6圖像像素的錄像與錄像的對比CCD的優(yōu)點是靈敏度高,噪音小,具有高信噪比。在相同像素下CCD的成像往往通透性、明銳度都很好,色彩還原、曝光可以保證基本準確,在實際應(yīng)用中,攝像頭的像素越高,拍攝出來的圖像品質(zhì)就越好,對于同一畫面,像素越高的產(chǎn)品它的解析圖像的能力也越強,但相對它記錄的數(shù)據(jù)量也會大得多,所以對存儲設(shè)備的要求也就高得多。當今的TEM領(lǐng)域,新開發(fā)的產(chǎn)品完全使計算機控制的,圖象的采集通過高分辨的CCD攝像頭來完成,而不是照相底片。數(shù)字技術(shù)的潮流正從各個方面推動TEM應(yīng)用以至整個實驗室工作的徹底變革。尤其是在圖象處理軟件方面。4材料檢測技術(shù)的進步21世紀的材料測試技術(shù),正在朝著科學、先進、快速、簡便、精確、自動化、多功能和綜合性等方向發(fā)展,材料組織結(jié)構(gòu)和性能檢測已成為一種多門類、跨學科的綜合性技術(shù)。材料性能檢測既有傳統(tǒng)的檢測手段,又有高度現(xiàn)代化的研究手段,面對新技術(shù)和新材料的飛速