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agsnbi合金粉末的制備及內(nèi)氧化

1agsn合金的內(nèi)氧化由于良好的抗電蝕性、抗焊接性和抗直流性,agsdo接觸材料是最有可能成為代替agcdo的新材料。從國(guó)內(nèi)外的研究來(lái)看,AgSnO2的制備方法主要有合金內(nèi)氧化法和粉末冶金法。前一種方法制備的材料性能較好,但當(dāng)Sn含量較高時(shí),即合金中Sn>6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),半成品內(nèi)氧化效率急劇降低,時(shí)間延長(zhǎng),使AgSn合金的內(nèi)氧化異常困難。因?yàn)楦邷匮趸瘯r(shí),Sn原子的反擴(kuò)散速度很大,并形成致密的氧化物膜,阻礙O2的深入擴(kuò)散和內(nèi)氧化過(guò)程。添加適量的第二和第三元素,可使Sn原子的擴(kuò)散速度和O2的擴(kuò)散速度趨于平衡。應(yīng)當(dāng)指出的是,若添加量過(guò)少,起不到抑制Sn原子的反向擴(kuò)散和細(xì)化氧化物的作用;若添加量過(guò)大,有的添加元素的氧化物會(huì)在晶界析出或呈層狀析出,在表面產(chǎn)生氧化物堆積,引起接觸電阻上升。因此,為改善AgSn合金的內(nèi)氧化特征,添加元素選配要恰當(dāng),添加量要適當(dāng)。目前開(kāi)發(fā)的AgSnO2材料幾乎都含有添加劑,有研究指出,影響銀金屬氧化物觸頭材料性能的因素主要有氧化物組分的分布及熱穩(wěn)定性和液態(tài)銀對(duì)氧化物組分的潤(rùn)濕性。對(duì)AgSnO2來(lái)說(shuō),SnO2的熱穩(wěn)定性較高,但由于液態(tài)Ag對(duì)SnO2的潤(rùn)濕性差,降低了AgSn合金的內(nèi)氧化速度。通過(guò)添加劑改善銀對(duì)第二相的潤(rùn)濕性,有效防止第二相與基體的分離,減少第二相在觸頭表面的聚集,提高內(nèi)氧化速度及細(xì)化合金組織。根據(jù)文獻(xiàn)介紹在AgSn合金中添加適量的In,可使內(nèi)氧化順利進(jìn)行。這種工藝比較成熟,我國(guó)已經(jīng)制定相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB13397—1992,即《合金內(nèi)氧化法銀金屬氧化物電觸頭技術(shù)條件》,但I(xiàn)n很貴,制造成本高。Bi可改善Ag對(duì)SnO2顆粒的潤(rùn)濕性,使SnO2重新分布于基體中形成細(xì)胞狀結(jié)構(gòu),而非聚集于表面形成氧化物層,因此能否將Bi加入AgSn中以提高內(nèi)氧化速度并改善其性能,一直是我們想探索和研究的問(wèn)題之一。為此,本文選擇Bi作為添加元素,采用機(jī)械合金化技術(shù)制取合金粉末,然后再將粉末內(nèi)氧化,研究Bi對(duì)AgSn內(nèi)氧化速度以及顯微組織結(jié)構(gòu)的影響。2實(shí)驗(yàn)2.1初篩wh-4001-50本實(shí)驗(yàn)所用的Ag的純度為99.96%,Sn的純度為99.8%,Bi的純度為99.85%。將一定配比的合金粉末放在WH-8401-50型多功能電動(dòng)攪拌器中研磨,研磨時(shí)間為10h,然后再用WQL(LKY-2)微型顆粒測(cè)定儀測(cè)定粒度,直到粉末完全通過(guò)400目篩網(wǎng)(粒度<38μm)為止。將研磨后的合金粉末放在ZK-50S型的真空干燥箱中干燥,即可制得所需的合金粉末。所得合金粉末的化學(xué)成分見(jiàn)下表。2.2期內(nèi)氧化+ndfwsf在分析天平上分別稱(chēng)取編號(hào)為1#、2#、3#、4#、5#合金粉末各12g,然后將合金粉末壓制成型、燒結(jié)、致密化加工后分別放在五個(gè)相同的瓷燒盤(pán)里,再將其置于電阻爐中在大氣氣氛中進(jìn)行粉末內(nèi)氧化,恒溫保溫一段時(shí)間后,取出,置于大的冷鐵板上快冷,然后再稱(chēng)重,兩次稱(chēng)重之差,即為合金粉末在保溫過(guò)程中的增重。內(nèi)氧化溫度分別為650℃、700℃和750℃。2.3顯微組織觀察采用內(nèi)氧化物增重法研究Bi對(duì)AgSn合金粉末內(nèi)氧化性能的影響。顯微組織觀察。利用PhilipsXL30W/TMP型SEM掃描電子顯微鏡觀察試樣顯微組織及形貌,并用其EDAX能譜分析儀進(jìn)行微區(qū)成分分析。3結(jié)果與討論3.1bi含量對(duì)合金內(nèi)氧化速度的影響不同Bi含量的合金粉末在不同溫度下內(nèi)氧化增重的平方與時(shí)間的關(guān)系如圖1所示。從圖1可以看出,在內(nèi)氧化初期,合金內(nèi)氧化增重的平方與內(nèi)氧化時(shí)間成正比,并且隨Bi含量的增加,內(nèi)氧化溫度升高,內(nèi)氧化速度顯著提高。由測(cè)試結(jié)果可知,5#AgSnBi合金在內(nèi)氧化溫度為750℃時(shí)氧化速度最快,氧化增重量最大,即5#AgSnBi合金的內(nèi)氧化最完全。3.2agsn合金的“4-2e-3o-四氫化反應(yīng)AgSn合金粉末本身的內(nèi)氧化是較為緩慢的。由于Sn和SnO2的結(jié)晶結(jié)構(gòu)都是四方形,Sn和SnO2晶胞體積非常接近,內(nèi)氧化時(shí)生成的SnO2容易形成致密氧化膜,阻礙氧原子進(jìn)一步向內(nèi)擴(kuò)散。隨內(nèi)氧化的進(jìn)行,在化學(xué)位的作用下,顆粒內(nèi)部的Sn原子將向SnO2擴(kuò)散,并與氧原子結(jié)合,致使錫的氧化層增厚。隨著錫的氧化層厚度的增加,氧原子的擴(kuò)散更加困難,從而降低了AgSn合金的內(nèi)氧化速度。添加Bi到AgSn合金后,由于Bi和氧的親和力較錫大,Bi將先于Sn捕捉到氧原子,在Ag基體中首先形成(2Bi+3O)原子團(tuán)。擴(kuò)散進(jìn)來(lái)的氧原子與Bi2O3周?chē)腟n結(jié)合,生成SnO2。由于Bi2O3的存在,SnO2不能形成致密的氧化膜,錫原子也來(lái)不及向外擴(kuò)散就能與氧結(jié)合析出,因此使AgSnBi合金的內(nèi)氧化速度顯著加快。3.3agsnbi材料的x射線衍射分析對(duì)5#AgSnBi合金粉末和純Ag粉進(jìn)行X射線衍射分析,其衍射圖譜分別如圖2和圖3所示。對(duì)其中5#AgSnBi合金粉末在750℃氧化后得到的AgSnO2-Bi2O3進(jìn)行X射線衍射分析,所得衍射譜線如圖4所示。對(duì)圖2的衍射譜線進(jìn)行物相分析發(fā)現(xiàn):不存在Sn和Bi的譜線,只存在Ag的衍射峰,但與圖3中純Ag的衍射峰對(duì)照發(fā)現(xiàn),AgSnBi合金粉末衍射角發(fā)生了偏移,并且衍射峰變寬。由此斷定,Sn和Bi在Ag中形成固溶體。對(duì)圖4中的衍射譜線進(jìn)行物相分析發(fā)現(xiàn):合金粉末中出現(xiàn)了SnO2和Bi2O3的衍射譜線。對(duì)照?qǐng)D3中純Ag的衍射譜線發(fā)現(xiàn),合金粉末中Ag的衍射譜線與純Ag吻合得很好。由此可推斷,AgSnBi合金粉末的氧化效果良好,合金粉中的Sn和Bi完全氧化成SnO2和Bi2O3。3.4agsno2-bi2o3材料的組織將1#AgSn合金粉末和5#AgSnBi合金粉末分別在內(nèi)氧化溫度為750℃下于大氣中氧化后得到AgSnO2和AgSnO2-Bi2O3。利用PhilipsXL30W/TMP型掃描電鏡觀察試樣顯微組織及進(jìn)行形貌分析。試樣的顯微組織照片分別如圖5和圖6所示。從圖5和圖6對(duì)比可以看出:AgSnO2電觸頭表面組織不均勻,有許多黑色的SnO2聚集區(qū),這是由于Ag對(duì)SnO2的潤(rùn)濕性差,導(dǎo)致氧化物顆粒分布不均勻;而AgSnO2-Bi2O3電觸頭材料,SnO2和Bi2O3彌散分布于銀基體中,無(wú)明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象,且顆粒間距比較小。這是由于Bi2O3提高了Ag對(duì)SnO2的潤(rùn)濕性,使SnO2重新分布于基體中形成細(xì)胞狀結(jié)構(gòu),而非聚集于表面形成氧化物層??傊?Bi2O3改善了Ag對(duì)SnO2的潤(rùn)濕性,使SnO2和Bi2O3以顆粒的形式均勻彌散分布于基體上,且

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