中國石油大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

中國石油大學(xué)（化學(xué)原理II）實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)日期：2011-10-27成績：班級(jí)：學(xué)號(hào)：姓名：教師：同組者：實(shí)驗(yàn)七聚合物分子量的測(cè)定---粘度法實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)一種測(cè)定分子量的方法二.實(shí)驗(yàn)原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一個(gè)平均值。有許多測(cè)定分子量的方法（如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等），但最簡單、而使用范圍又廣是粘度法。由粘度法測(cè)的的聚合物的分子量叫做粘均分子量，以“v”表示。粘度法又分多點(diǎn)法和一點(diǎn)法：1．多點(diǎn)法多點(diǎn)法測(cè)點(diǎn)聚合物粘均分子量的計(jì)算依據(jù)是：[η]=vɑ（7-1）式中：[η]—特性粘度；k，ɑ—與溫度和溶劑有關(guān)的常數(shù)；v—聚合物的粘均分子量。若是溶劑的粘度為η0，聚合物溶液濃度為c（100mL所含聚合物的克數(shù)表示）時(shí)的粘度為η，則聚合物溶液粘度與濃度間有如下關(guān)系： EQEQ\f(ηsp,c)=EQ\f((η-ηo),cηo)=[η]+k[η]2c（7-2） EQ\f(lnηr,c)=EQ\f(ln(η/ηo),c)=[η]-β[η]2c（7-3）以/c，ln/c對(duì)c作圖，外推直線至c為0（參考圖7-1）求[η]，即[η]=linEQ\f(ηsp,c)=linEQ\f(Lnηr,c)（7-4）圖-1數(shù)η]的求法由于k，ɑ是與溫度、溶劑有關(guān)的常數(shù)，所以對(duì)一定溫度和特定的溶劑，k，α有確定的數(shù)值。因此，只要測(cè)定不同濃度下的聚合物溶液的粘度，即可通過上述的數(shù)據(jù)處理，求出聚合物的粘均分子量v。2．單點(diǎn)法對(duì)低濃度的聚合物溶液，其特性粘數(shù)可由下式計(jì)算：[η]=EQ\f(1,2c)(+ln)(7-5)實(shí)驗(yàn)時(shí)，只要測(cè)定一個(gè)低濃度的聚合物溶液的相對(duì)粘度，即可由式7-5求得所測(cè)試樣的特性粘數(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用如圖7-2所示的烏式粘度計(jì)測(cè)定聚合物溶液在不同濃度的粘度。12，3支管；5，8，9－玻璃；4，6－度；7－毛管三、實(shí)驗(yàn)步驟調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度至30℃；在30℃的恒溫水浴中，用量筒向?yàn)跏险扯扔?jì)中加入15.0ml1mol·L-1NaNO3溶液，恒溫10min，測(cè)t0，重復(fù)3～5次，取0；取15.0mlPAM溶液，以同樣的方法測(cè)PAM溶液所用的時(shí)間t，重復(fù)3～5次，取；實(shí)驗(yàn)完畢將烏氏粘度計(jì)洗凈。聚合物分子量的測(cè)定數(shù)據(jù)記錄表溶液時(shí)間/s實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)平均值1mol/L-1NO3t0939493939493.25PAM0.01g/100mlt9810099989999數(shù)據(jù)處理：0=（t01+t02+t03+t04）/4=93.25s=（t1+t2+t3+t4）/4=99sc=0.01g/100mL所以：=EQ\f((t-t。),t。)=0.0616lnηr=EQ\f(lnt,t。)=0.0493;[]=EQ\f(1,2c)(+ln)=5.55；所以：v=1.40×105×[]3/2=1.83×106g/mol即，聚合物的粘均分子量為1.83×106g/mol五、思考題總結(jié)聚合物分子量的測(cè)定方法，并說明各方法的適用范圍。答：①粘度法：通過測(cè)量計(jì)算聚合物特性粘度，來求出聚合物的粘均分子量；②膜滲透壓法：用半透膜將溶液與溶劑隔開，溶劑自發(fā)地透過半透膜向溶液一方滲透，使溶液一側(cè)液面升高，純?nèi)軇┮粋?cè)液面下降。當(dāng)兩側(cè)液面高度差達(dá)到一定值時(shí)，滲透過程停止，達(dá)到滲透平衡，此時(shí)半透膜兩邊的壓力差為π叫做滲透壓；③光散