硝化工藝安全控制設計指導方案

PAGE23硝化工藝安全控制設計指導方案目錄1概述 11.1硝化工藝 11.2硝化反應類型 11.3硝化工藝關鍵設備和重點監(jiān)控單元 21.3.1硝化工藝關鍵設備 21.3.2硝化工藝重點監(jiān)控單元 21.4硝化工藝涉及的主要危險介質 21.4.1原料 21.4.2產品和中間產品 31.5XX省主要硝化工藝產品目錄 32危險性分析 42.1固有危險性 42.1.1火災危險性 42.1.2爆炸危險性 42.1.3中毒危險性 52.1.4腐蝕危險性 52.2工藝過程的危險性 52.2.1反應過程的危險性 52.2.2反應安全風險評估 62.2.3危險和可操作性分析 73重點監(jiān)控的工藝參數及控制要求 83.1溫度 83.2反應投料速度和投料比 83.3壓力 83.4物料混合 83.5采用連續(xù)硝化過程代替間歇過程 83.6冷卻水 93.7其他 94推薦硝化工藝安全控制系統(tǒng)設計指導方案 104.1各工藝參數的控制方式 104.2工藝系統(tǒng)控制方式 104.2.1基本監(jiān)控要求 104.2.2基本控制要求 104.3根據反應安全風險評估結果，制定相應的控制措施 124.4儀表系統(tǒng)選用原則 134.4.1基本過程控制系統(tǒng)（BPCS）選用原則 134.4.2安全儀表系統(tǒng)選用原則 134.4.3氣體檢測報警系統(tǒng)（GDS）選用原則 144.5其他安全設施 145通用設計要求 155.1收集產品工藝資料 155.2確定改造范圍 155.3儀表設備選型 165.4提交方案 165.5與建設方技術交底，提交改造圖紙，簽署設計變更 166典型工藝安全控制系統(tǒng)改造設計方案 176.1工藝簡述 176.2裝置硝化工藝危險性分析 176.2.1固有危險性 176.2.2工藝過程的危險性 176.3裝置硝化工藝安全控制方案綜述 177硝化工藝安全控制系統(tǒng)設計指導方案附表、附圖 197.1XX省主要硝化工藝產品目錄（附表1） 197.2硝化工藝重點監(jiān)控參數的控制方式（附表2） 197.3企業(yè)需提交的設計資料清單（附表3） 197.4某企業(yè)硝化工藝控制、報警、聯鎖一覽表（附表4） 197.5某企業(yè)硝化工藝管道與儀表流程圖（附圖1） 19附表1XX省主要硝化工藝產品目錄 20附表2硝化工藝重點監(jiān)控參數的控制方式 21附表3企業(yè)需提交的設計資料清單 22附表4某企業(yè)硝化工藝控制、報警、聯鎖一覽表 23附圖1某企業(yè)硝化工藝管道與儀表流程圖 241概述1.1硝化工藝硝化反應有三類：一類是硝基（-NO2）取代有機化合物分子中氫原子的化學反應，生成物為硝基化合物，也稱C-硝基化合物，如梯恩梯、硝基萘等；二類是硝基（-NO2）取代有機化合物分子中的基團（-OH、-CI、-SO3）的化學反應，生成物為硝酸酯，也稱O-硝基化合物，如硝化甘油、硝化棉、苦味酸等；三類是硝基（-NO2）通過N相連生成化合物硝銨的化學反應，生成物也稱N-硝基化合物，如烏洛托品（六次甲基四胺）經硝化生成的黑索金（環(huán)三次甲基三硝銨）等。1.2硝化反應類型硝化方法可分成直接硝化法、間接硝化法和亞硝化法，分別用于生產硝基化合物、硝銨、硝酸酯和亞硝基化合物等。（1）直接硝化法丙三醇與混酸反應制備硝酸甘油；氯苯硝化制備鄰硝基氯苯、對硝基氯苯；苯硝化制備硝基苯；蒽醌硝化制備1-硝基蒽醌；甲苯硝化生產三硝基甲苯（俗稱梯恩梯，TNT）；丙烷等烷烴與硝酸通過氣相反應制備硝基烷烴；雙氰胺硝化制備硝酸胍、硝基胍等。（2）間接硝化法苯酚采用磺?；娜〈趸苽淇辔端岬?。（3）亞硝化法2-萘酚與亞硝酸鹽反應制備1-亞硝基-2-萘酚；二苯胺與亞硝酸鈉和硫酸水溶液反應制備對亞硝基二苯胺；濃硝酸、亞硝酸鈉和甲醇制備亞硝酸甲酯等。1.3硝化工藝關鍵設備和重點監(jiān)控單元1.3.1硝化工藝關鍵設備硝化工藝的關鍵設備是硝化反應器和精餾塔。1.3.2硝化工藝重點監(jiān)控單元硝化工藝過程由混酸制備、硝化反應、分離等單元組成，重點監(jiān)控單元為硝化反應單元和分離單元。硝化反應單元和分離單元重點監(jiān)控反應釜的溫度、反應釜攪拌速率、硝化劑流量、冷卻水流量、PH值、硝化產物中雜質含量、精餾分離系統(tǒng)溫度、塔釜雜質含量等。1.4硝化工藝涉及的主要危險介質1.4.1原料1.4.1.1硝化劑常用的硝化劑有混酸（硝酸和硫酸的混合物、硝酸和有機酸的混合物等）、硝酸銨、不同濃度的硝酸等，都具有較強的氧化性和腐蝕性。1.4.1.2其他原料被硝化的物質多易燃，如氯苯、苯、甲苯及丙烷等，其蒸氣與空氣混合可形成爆炸性氣體混合物，遇熱源和明火有燃燒爆炸的危險，與氧化劑接觸極易發(fā)生爆炸。少數被硝化的物質具有毒性、腐蝕性，如苯酚、萘酚、二苯胺和蒽醌。如使用或儲存管理不當，易引起中毒或灼傷。1.4.2產品和中間產品硝化產品主要有硝酸甘油、對硝基氯苯、硝基苯、TNT、硝基烷烴、苦味酸、1-亞硝基-2-萘酚、對亞硝基二苯胺、硝酸胍、硝基胍、亞硝酸甲酯等，多易燃易爆，特別是多硝基化合物，受高熱、摩擦、撞擊或接觸著火源，極易發(fā)生爆炸或燃燒；硝基苯胺、硝基氯苯等屬于高毒物品，易引起中毒；硝基烷烴易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，強烈震動、受熱或遇無機堿類、氧化劑、烴類、胺類及三硝化鋁、六甲基苯等均能引起燃燒爆炸，燃燒分解時，放出有毒的氮氧化物氣體。1.5XX省主要硝化工藝產品目錄XX省主要的硝化工藝有丙三醇與混酸反應制備硝酸甘油，氯苯硝化制備鄰硝基氯苯、對硝基氯苯，苯硝化制備硝基苯，蒽醌硝化制備1-硝基蒽醌，甲苯硝化生產三硝基甲苯（俗稱梯恩梯，TNT），丙烷等烷烴與硝酸通過氣相反應制備硝基烷烴，苯酚采用磺?；娜〈趸苽淇辔端?，2-萘酚與亞硝酸鹽反應制備1-亞硝基-2-萘酚，二苯胺與亞硝酸鈉和硫酸水溶液反應制備對亞硝基二苯胺、雙氰胺和硝酸銨反應制備硝酸胍、濃硝酸、亞硝酸鈉和甲醇制備亞硝酸甲酯等。XX省主要硝化工藝產品目錄詳見附表1。2危險性分析硝化反應速度快，放熱量大。大多數硝化反應是在非均相中進行的，反應組分的不均勻分布容易引起局部過熱導致危險。尤其在硝化反應開始階段，停止攪拌或由于攪拌葉片脫落等造成攪拌失效是非常危險的，一旦攪拌再次開動，瞬間釋放大量的熱量，引起爆炸事故，反應物料具有燃爆危險性，硝化劑具有強腐蝕性、強氧化性，與油脂、有機化合物（尤其是不飽和有機化合物）接觸能引起燃燒或爆炸。2.1固有危險性固有危險性是指硝化反應中的原料、產品、中間產品等本身具有的危險有害特性。2.1.1火災危險性硝化劑具有氧化性，常用硝化劑混酸（硝酸和硫酸的混合物、硝酸和有機酸的混合物等）、硝酸銨、不同濃度的硝酸等與油脂、有機物，特別是不飽和的有機化合物接觸即發(fā)生氧化反應、燃燒甚至爆炸。被硝化的物質具有易燃易爆危險性，如苯、甲苯等，如使用或儲存管理不當，易造成火災、爆炸。2.1.2爆炸危險性反應物料如苯、甲苯等具有易燃易爆危險性。硝化劑具有強氧化性，與油脂、有機化合物（尤其是不飽和有機化合物）接觸能引起燃燒、爆炸。硝化產物、副產物具有易燃易爆危險性。硝化產品具有爆炸危險性，特別是多硝基化合物和硝酸酯，受熱、摩擦、撞擊或遇火源，極易發(fā)生火災爆炸。脂肪族硝基化合物閃點較低，屬易燃液體；芳香族硝基化合物中苯及其同系物的硝基化合物屬可燃液體或固體；二硝基和多硝基化合物性質極不穩(wěn)定，受熱、摩擦或強烈撞擊時可能發(fā)生分解爆炸。2.1.3中毒危險性被硝化的物質如苯、甲苯、苯酚等具有毒性。硝化產品具有很強的毒性，如硝基苯屬高毒物品，吸入蒸氣或經皮膚吸收會引起中毒。2.1.4腐蝕危險性硝化劑如混酸（硝酸和硫酸的混合物、硝酸和有機酸的混合物等）、硝酸銨、不同濃度的硝酸等都具有腐蝕性。硝酸易揮發(fā)，對皮膚、粘膜有強腐蝕作用，強烈刺激呼吸道，皮膚接觸可產生化學灼傷。2.2工藝過程的危險性反應過程的危險性2.2.1.1硝化生產中反應熱量大，溫度不易控制硝化反應一般在較低溫度下便會發(fā)生，易于放熱，反應不易控制。硝化過程中，引入一個硝基，可釋放出152.4～153.2kJ／mol的熱量。在生產操作過程中，若投料速度過快、攪拌中途停止、冷卻水不足都會造成反應溫度過高，導致爆炸事故。此外，混酸中的硫酸被反應生成水稀釋時，還將產生相當于反應熱7.5％～10％的稀釋熱?；焖嶂苽鋾r，混酸鍋會產生大量混合熱，使溫度可達90?C或更高，甚至造成硝酸分解生成大量的二氧化氮和水；如果存在部分硝基物，還可能引起硝基物爆炸。2.2.1.2反應組分分布與接觸不均勻，可能產生局部過熱大多數硝化反應是在非均相中進行的，反應組分的分散不易均勻，而引起局部過熱導致危險出現。尤其在間歇硝化的反應開始階段，停止攪拌或由于攪拌葉片脫落，攪拌失效是非常危險的，因為這時兩相很快分層，大量活潑的硝化劑在酸相中積累，引起局部過熱；一旦攪拌再次開動，就會突然引發(fā)激烈的反應，瞬間可釋放過多的熱量，引起爆炸事故。2.2.1.3硝化易產生副反應和過反應許多硝化反應具有深度氧化占優(yōu)勢的鏈鎖反應和平行反應的特點，同時還伴有磺化、水解等副反應，直接影響到生產的安全。硝化反應出現時放出大量的褐色氧化氮氣體，伴隨著混合物的溫度迅速升高而引起硝化混合物從設備中噴出，發(fā)生爆炸事故。芳香族的硝化反應常發(fā)生生成硝基酚的氧化副反應，硝基酚及其鹽類性質不穩(wěn)定，極易燃燒、爆炸。在蒸餾硝基化合物（如硝基甲苯）時，所得到的熱殘渣能發(fā)生爆炸，這是由于熱殘渣與空氣中氧相互作用的結果。2.2.1.4水和硝化物混合產生熱量如果混酸中進入水會促使硝酸大量蒸發(fā)，不僅強烈腐蝕設備，而且還會造成爆炸。水通過設備蛇管和殼體的不嚴密處滲入到硝化物料時，會引起液態(tài)物料溫度和氣壓急劇上升，反應進行很快，可分解產生氣體而發(fā)生爆炸。在精餾塔或蒸餾釜內由于蒸餾溫度超過其閃點，硝基化合物受熱極易發(fā)生分解爆炸。2.2.2反應安全風險評估按要求開展反應安全風險評估的企業(yè)，應按照《精細化工反應安全風險評估導則（試行）》進行反應安全風險評估，綜合反應安全風險評估結果，考慮不同的工藝危險程度，建立相應的控制措施。2.2.3危險和可操作性分析針對具體的硝化工藝，應在基礎設計階段開展危險和可操作性分析（HAZOP），及預先危險分析（PHA）或事故樹分析（ETA）等定性、定量風險評價方法，對整個工藝過程的危險性進行分析。3重點監(jiān)控的工藝參數及控制要求3.1溫度硝化反應劇烈，放熱量大，工藝過程中存在反應溫度較高，深度氧化、副反應過度產生。對于多級硝化器串聯硝化工藝，根據硝化反應機理和生產數據表明：80%以上的副反應在第一個反應器內產生，若第一硝化器溫度超過一定溫度，產生二硝和硝基酚，硝基酚極易造成爆炸。因此要嚴格控制硝化溫度。3.2反應投料速度和投料比硝化工藝反應劇烈、放熱量大，若投料速度過快或反應投料比不當，會造成反應溫度過高，導致爆炸事故。因此需嚴格控制反應投料速度和投料比。3.3壓力硝化反應過程中，隨著反應溫度的升高，壓力也不斷升高，如控制不當，引發(fā)設備超壓，爆炸事故。因此需監(jiān)控反應壓力。3.4物料混合大多數硝化反應是在非均相中進行的，停止攪拌，兩相分層，大量活潑的硝化劑在酸相中積累，引起局部過熱；一旦攪拌再次開動，引發(fā)劇烈反應，引起火災爆炸。硝化反應混合停止，兩相分層，如不及時進行撇液操作，再次進行混合發(fā)生劇烈反應，引發(fā)爆炸。因此需嚴格監(jiān)控物料混合。3.5采用連續(xù)硝化過程代替間歇過程硝化工藝采用連續(xù)法比間歇法更安全。連續(xù)硝化過程所需反應器容積小，因每次投料少及設備中滯留的硝化產物少，可明顯地降低火災爆炸危險性和中毒危險性；能加快熱量的交換，提高過程控制和調節(jié)的可靠性。采用多段式硝化器可使硝化過程達到連續(xù)化，梯恩梯生產的連續(xù)過程已投入使用。因此推薦采用連續(xù)化硝化工藝過程代替間歇過程。3.6冷卻水硝化反應器夾套用冷卻水的溫度和流量必須滿足具體工藝的要求。冷卻水的流量依據硝化釜內溫度進行自動調節(jié)。當冷卻系統(tǒng)失效時，能及時啟動緊急停車系統(tǒng)。3.7其他硝化產物中雜質及塔釜雜質（如硝基酚及其鹽類）性質不穩(wěn)定極易燃燒爆炸，因此要對硝化產物中雜質含量及塔釜雜質含量進行分析監(jiān)控。有些硝化反應，對PH值、精餾分離系統(tǒng)溫度等也要進行監(jiān)控。4推薦硝化工藝安全控制系統(tǒng)設計指導方案4.1各工藝參數的控制方式硝化工藝的溫度、反應釜攪拌速率、硝化劑流量、冷卻水流量、PH值、硝化產物中雜質含量、精餾分離系統(tǒng)溫度、塔釜雜質含量等重點監(jiān)控工藝參數的控制方式見附表2。4.2工藝系統(tǒng)控制方式基本監(jiān)控要求硝化工藝的生產裝置設置的自動控制系統(tǒng)應達到重點監(jiān)管危險化工工藝目錄中有關安全控制的基本要求，重點監(jiān)控工藝參數應傳送至控制室集中顯示，并按照宜采用的控制方式設置相應的聯鎖。自動控制系統(tǒng)應具備遠程調節(jié)、信息存儲、連續(xù)記錄、超限報警、聯鎖切斷、緊急停車等功能。記錄的電子數據的保存時間不少于30天。基本控制要求硝化工藝安全控制基本要求中涉及反應溫度、壓力報警及聯鎖的自動控制方式至少滿足下列要求：（1）對于常壓放熱反應工藝，依據反應安全風險評估，反應釜宜設緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車系統(tǒng)、安全泄放系統(tǒng)。反應釜宜設進料流量自動控制閥，通過改變進料流量調節(jié)反應溫度，反應溫度高高報警并聯鎖切斷進料、打開緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車系統(tǒng)、尾氣吸收中和系統(tǒng)，打開安全泄放系統(tǒng)。當攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時聯鎖切斷進料，打開安全泄放系統(tǒng)。（2）對于帶壓放熱反應工藝，反應釜應設緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車系統(tǒng)、安全泄放系統(tǒng)。反應釜應設進料流量自動控制閥，通過改變進料流量調節(jié)反應溫度和（或）壓力，反應溫度和（或）壓力高高報警并聯鎖切斷進料、打開緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車系統(tǒng)、尾氣吸收中和系統(tǒng)，打開安全泄放系統(tǒng)。當攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時聯鎖切斷進料，打開安全泄放系統(tǒng)。（3）對于使用熱媒加熱的常壓反應工藝，依據反應安全風險評估，反應釜宜設緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車系統(tǒng)、安全泄放系統(tǒng)。反應釜宜設進料和熱媒自動控制閥，通過改變進料流量和（或）熱媒流量調節(jié)反應溫度，反應釜反應溫度高高報警并聯鎖切斷進料和（或）熱媒、打開緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車系統(tǒng)、尾氣吸收中和系統(tǒng)，打開安全泄放系統(tǒng)。當攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時聯鎖切斷進料，打開安全泄放系統(tǒng)。（4）對于使用熱媒加熱的帶壓反應工藝，反應釜應設緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車系統(tǒng)、安全泄放系統(tǒng)，反應釜應設進料和熱媒流量自動控制閥，通過改變進料流量調節(jié)反應溫度和（或）壓力、反應溫度和（或）壓力高高報警并聯鎖切斷進料和（或）熱媒、打開緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車系統(tǒng)、尾氣中和系統(tǒng)，打開安全泄放系統(tǒng)。當攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時聯鎖切斷進料，打開安全泄放系統(tǒng)。（5）屬于同一種反應工藝，多個反應釜串連使用的，各釜應設緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車系統(tǒng)、安全泄放系統(tǒng)。反應釜應設進料流量自動控制閥，通過改變進料流量調節(jié)反應溫度和（或）壓力，反應溫度和（或）壓力高高報警并聯鎖切斷總進料、同時切斷硝化釜與硝化釜、硝化物儲槽之間的連通閥門、打開緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車系統(tǒng)、尾氣吸收中和系統(tǒng)。當攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時聯鎖切斷總進料，同時切斷硝化釜與硝化釜、硝化物儲槽之間的連通閥門。其他（1）反應過程中需要通過調節(jié)冷卻系統(tǒng)控制或者輔助控制反應溫度的，應當設置自動控制回路，實現反應溫度升高時自動提高冷卻劑流量；調節(jié)精度要求較高的冷卻劑應當設流量控制回路。（2）硝化工藝安全控制基本要求涉及的反應釜攪拌速率、硝化劑流量、冷卻水流量、PH值、硝化產物中雜質含量、精餾分離系統(tǒng)溫度、塔釜雜質含量等安全控制方式，應同時滿足《重點監(jiān)管危險化工工藝目錄》中的要求，并根據設計方案或HAZOP分析報告設置相應聯鎖系統(tǒng)。（3）設計時，應結合具體的工藝機理，合理的設置控制方案，避免出現因控制回路間密切相關、互相影響導致工藝參數無法控制的情況，控制措施中相互關聯不允許發(fā)生耦合控制。（4）硝化反應區(qū)域設置視頻監(jiān)控系統(tǒng)，根據物料性質設置可燃、有毒氣體檢測報警系統(tǒng)。（5）硝化反應系統(tǒng)應設有泄爆管和緊急排放系統(tǒng)。（6）分離系統(tǒng)溫度與加熱、冷卻形成聯鎖，溫度超標時，停止加熱并緊急冷卻，詳見《蒸餾系統(tǒng)安全控制實施方案》（原X安監(jiān)發(fā)[2011]140號）。（7）分離系統(tǒng)設置界面檢測儀表（遠傳界面計或智能視鏡）。4.3根據反應安全風險評估結果，制定相應的控制措施所有涉及硝化、氯化、氟化、重氮化、過氧化工藝的化工生產裝置按照《關于加強精細化工反應安全風險評估工作的實施方案》（安監(jiān)總管三〔2017〕1號）要求必須完成反應安全風險評估，并綜合反應安全風險評估結果，考慮不同的工藝危險程度，設置相應的控制措施。4.4儀表系統(tǒng)選用原則基本過程控制系統(tǒng)（BPCS）選用原則（1）基本過程控制系統(tǒng)（BPCS）宜首選DCS系統(tǒng)；（2）基本過程控制系統(tǒng)的CPU、通信、電源等模塊應冗余設置。（3）生產過程中的重點工藝參數監(jiān)控回路的AI、AO、DI、DO點應冗余配置，且相同儀表位號的AI、AO、DI、DO點應配置在不同的卡件上。（4）在控制室內加裝緊急停車按鈕，確保現場出現緊急情況（如硝化釜內溫度超標或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障等）時，操作人員可在控制室內切斷原料進料、啟動緊急冷卻系統(tǒng)、緊急泄放系統(tǒng)和尾氣吸收系統(tǒng)等。BPCS的報警及聯鎖的設計應滿足《信號報警及聯鎖系統(tǒng)設計規(guī)范》（HG/T20511-2014）之要求。安全儀表系統(tǒng)選用原則針對具體的硝化工藝，依據反應安全風險評估結果、危險和可操作性分析（HAZOP）、LOPA分析確定相關各安全儀表功能（SIF）的安全完整性等級（SIL），通過LOPA分析，安全儀表功能（SIF）的安全完整性等級（SIL）>1時，應配置獨立于DCS系統(tǒng)之外的安全儀表系統(tǒng)（SIS），≤1的可以與DCS合并設置。根據儀表的安全性和可用性，測量儀表宜三取二。安全儀表系統(tǒng)的邏輯控制器硬件要求、測量儀表獨立性和冗余性、最終元件獨立性和冗余性等技術要求，須符合《石油化工安全儀表系統(tǒng)設計規(guī)范》（GB/T50770）規(guī)范要求。安全儀表系統(tǒng)在投入運行之前，應進行SIL等級的驗證，驗證合格方能投入運行。氣體檢測報警系統(tǒng)（GDS）選用原則工藝的原料、中間產品及產品大多為有毒、易燃易爆物品，裝置應按《石油化工可燃氣體和有毒氣體檢測報警設計標準》（GB/T50493）設置獨立的氣體檢測報警系統(tǒng)，并保證裝置停車或工藝控制監(jiān)控系統(tǒng)失效后，仍能有效地進行監(jiān)測、報警。4.5其他安全設施對于具體的裝置，考慮安全設施時不應孤立的看待具體的設備或工序，還應考慮相關的原料準備、產品儲存、公用工程等相關設施和工序，任何一個工序出現故障都可能影響到整套裝置的安全，在設置監(jiān)控或聯鎖、報警時一并考慮進去。對于裝置中因工藝參數失控而引起的過壓、危及設備或管道時，除了設置自控、聯鎖系統(tǒng)外，還應設置爆破片、安全閥、單向閥、緊急泄放閥、導爆管及緊急切斷裝置等其他安全設施，必要時采取防止二次爆炸、火災的措施。5通用設計要求對于新建或改、擴建裝置，在制定設計方案時，應根據工藝、自控及安全要求，結合本指導方案，進行優(yōu)化設計。對于在役硝化工藝裝置進行自控與安全聯鎖改造，增加或者完善安全控制系統(tǒng)，其設計工作應遵循以下原則要求：5.1收集產品工藝資料企業(yè)產品簡介、使用工藝簡介、硝化工藝管道與儀表流程圖，涉及的設備簡圖和工藝物性參數、危險和可操作性分析（HAZOP）報告和保護層分析（LOPA）及SIL定級報告。按要求開展精細化工反應安全風險評估的企業(yè)，應提供反應安全風險評估報告。改造企業(yè)需提交的設計資料清單詳見附表3。5.2確定改造范圍（1）與企業(yè)協商，根據《國家安全監(jiān)管總局關于公布首批重點監(jiān)管的危險化工工藝目錄的通知》（安監(jiān)總管三〔2009〕116號）、《國家安全監(jiān)管總局關于公布第二批重點監(jiān)管危險化工工藝目錄和調整首批重點監(jiān)管危險化工工藝中部分典型工藝的通知》（安監(jiān)總管三〔2013〕3號）、《關于加強化工安全儀表系統(tǒng)管理的實施方案》（安監(jiān)總管三〔2014〕116號）文要求，實現硝化工藝過程的自控聯鎖。（2）核實硝化工藝過程所涉及的上下游工藝過程對自身的影響。（3）將硝化工藝以及對該工藝過程產生影響的上下游的工藝過程和對工藝安全產生影響的相關公用工程一并納入自動化控制與安全聯鎖技術改造范圍，確定控制方案，繪制PID圖。5.3儀表設備選型（1）確定相關檢測儀表型號。（2）計算并選定執(zhí)行機構型號。（3）根據工藝過程復雜程度、檢修能力等確定自動化和安全聯鎖的實現載體（如SIS、DCS；檢測儀表、自控調節(jié)閥、緊急切斷閥等）。5.4提交方案（1）工藝管道與儀表流程圖（PID）。（2）順序控制邏輯圖（需要時）。（3）控制、報警、聯鎖一覽表。（4）自控設備表。（5）檢測取源和執(zhí)行器改造圖（說明或標注標準號）。（6）自控、聯鎖能源供應方案。5.5與建設方技術交底，提交改造圖紙，簽署設計變更6典型工藝安全控制系統(tǒng)改造設計方案某企業(yè)硝酸胍裝置硝化工序安全控制方案。6.1工藝簡述硝酸銨、雙氰胺按順序加入反應釜，蒸汽加熱，升溫熔融，反應生成硝酸胍。化學反應方程式如下：6.2裝置硝化工藝危險性分析6.2.1固有危險性裝置涉及危險化學品主要是硝酸銨、硝酸胍等，且屬于易爆物質，火災危險性為甲類。硝酸銨具有強氧化性，與易燃物（如苯）和有機物（如糖、纖維素等）接觸會發(fā)生劇烈反應，甚至引起燃燒。與堿能發(fā)生劇烈反應。6.2.2工藝過程的危險性物料輸送過程中輸送易燃物料的管道如因各種意外原因損壞造成泄漏，遇明火會發(fā)生火災事故，如果泄漏物料與空氣形成爆炸性混合物，遇點火源就會發(fā)生爆炸事故。固體硝酸胍屬于易爆物質，采用袋裝，如果包裝袋損壞，發(fā)生撞擊，發(fā)生爆炸事故。可燃液體、粉體在輸送過程中若流速過快、靜電消除措施不足或失效，可導致火災爆炸事故發(fā)生。硝化工藝中涉及的雙氰胺如遇硝酸銨、氯酸鉀及其鹽類能發(fā)生強烈的反應，引起爆炸。受高熱分解，產生氰化物和氮氧化物劇毒煙氣。6.3裝置硝化工藝安全控制方案綜述硝化釜設緊急停車系統(tǒng)、緊急冷卻系統(tǒng)、安全泄放系統(tǒng)。固體物料通過自動加料機加料，通過改變蒸汽流量和冷卻水流量調節(jié)反應釜溫度，反應溫度高高報警聯鎖切斷進料及加熱蒸汽、打開緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車系統(tǒng)，打開安全泄放系統(tǒng)。當攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時聯鎖切斷蒸汽、打開緊急冷卻系統(tǒng)、緊急停車系統(tǒng)。根據保護層分析（LOPA）及SIL定級報告，某企業(yè)硝酸胍裝置的安全完整性等級采用SIL1級。硝酸胍反應釜溫度高高報警或攪拌故障聯鎖打開冷卻水切斷閥、關閉蒸汽切斷閥。硝酸胍反應釜冷卻水回水壓力低低報警聯鎖停加料機。本工序基本過程控制系統(tǒng)采用DCS系統(tǒng)，并配置了獨立的安全儀表系統(tǒng)（SIS），以上控制、報警及聯鎖方式在控制室實現。工藝管道與儀表流程圖見附圖1，控制、報警、聯鎖一覽表見附表4。7硝化工藝安全控制系統(tǒng)設計指導方案附表、附圖7.1XX省主要硝化工藝產品目錄（附表1）7.2硝化工藝重點監(jiān)控參數的控制方式（附表2）7.3企業(yè)需提交的設計資料清單（附表3）7.4某企業(yè)硝化工藝控制、報警、聯鎖一覽表（附表4）7.5某企業(yè)硝化工藝管道與儀表流程圖（附圖1）附表1XX省主要硝化工藝產品目錄產品名稱苦味酸阻聚劑DNBP混二硝氯磺胺草醚原藥硝基苯防染鹽S二甲戊樂靈原藥2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚氨噻肟酸克利夫酸3-甲基-4硝基苯酚農藥甲苯二異氰酸酯溴素、二硝基氯化苯溴氨酸鈉鹽2，4-二硝基-6仲丁基苯酚乙苯紅色基B.GP乙醛酸硝基甲烷氨基蒽醌硝酸胍、硝基胍亞硝酸甲酯附表2硝化工藝重點監(jiān)控