枸櫞酸檢驗(yàn)操作規(guī)程

第4頁(yè)共4頁(yè)GMP文件文件名稱枸櫞酸檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)印數(shù)制定人起草日期年月日審核人審核日期年月日批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期年月日頒發(fā)部門質(zhì)監(jiān)科生效日期年月日分發(fā)部門質(zhì)監(jiān)科、總經(jīng)辦目的建立枸櫞酸檢驗(yàn)操作規(guī)程，規(guī)范枸櫞酸的檢驗(yàn)操作，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和精密度。范圍適用于本企業(yè)輔料枸櫞酸的檢驗(yàn)職責(zé)原輔材料檢驗(yàn)員對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)。內(nèi)容【檢驗(yàn)依據(jù)】中國(guó)藥典2010年版二部檢驗(yàn)【分子式】C6H8O7·H2O【分子量】210.14【性狀】本品為無(wú)色半透明結(jié)晶、白色顆粒或白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，味極酸；水溶液顯酸性反應(yīng)。【鑒別】1．本品在105℃干燥2小時(shí)，其2．本品顯枸櫞酸鹽的鑒別反應(yīng)，見《鑒別試驗(yàn)檢驗(yàn)操作規(guī)程》?！緳z查】溶液的澄清度與顏色取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法檢查，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與黃色2號(hào)或黃綠色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。氯化物取本品10.0g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.0005%）。硫酸鹽稱取本品1.0g，依照《硫酸鹽檢驗(yàn)操作規(guī)程》檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.5ml同法制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.015草酸鹽取本品1.易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，在90℃±1℃水分取本品0.5g，置干燥的具塞燒瓶中，加無(wú)水甲醇5ml，在不斷振搖下用費(fèi)休氏試液滴定至溶由淺黃色變?yōu)榧t棕色，另作空白試驗(yàn)。按下式計(jì)算，即得。含水分不得過(guò)0.5%。(A—B)F供試品中水分含量(%)=×100%W式中A為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；W為供試品的重量，mg。熾灼殘?jiān)”酒芳s1g，精密稱定，置已熾灼至恒重的坩堝中緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700～800℃熾灼使完全灰化，移至干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再于700～800℃熾灼至恒重，熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。鈣鹽取本品1.鐵鹽取本品1.0g，置納氏比色管中，加水溶解使成25ml，加稀鹽酸4ml與過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml，加30%硫氰酸銨溶液3ml后，將供試液移至分液漏斗中，加20ml正丁醇提取，俟分層后，將正丁醇層移置50ml納氏比色管中，再用正丁醇稀釋至25ml，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml同法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.001%）重金屬取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨試液適量至溶液顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水適量使成25ml，依照《重金屬檢驗(yàn)操作規(guī)程》第一法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml同法制成的對(duì)照液進(jìn)行比較，砷鹽取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依照《砷鹽檢驗(yàn)操作規(guī)程》第一法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2.0ml同法制成的標(biāo)準(zhǔn)砷斑進(jìn)行比較，微生物限度檢查取本10g，依照《微生物限度檢驗(yàn)操作規(guī)程》檢查，細(xì)菌：≤800cfu/g；霉菌（酵母菌）：≤80cfu/g；大腸埃希菌：不得檢出?！竞康臏y(cè)定】取本品約1.5g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水40ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定，每1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)于64.04mg的C6H8V樣×（C標(biāo)定/C標(biāo)示）×0.06404×100%枸櫞酸含量（%）==W（1—水分）式中：V樣為供試品消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml；W為供試品的重量，g。修訂歷史文件修訂、變更歷史原文件編號(hào)現(xiàn)文件編號(hào)生效日期修訂變更原因57710018030900120955790368228596330825771001803090012386576137399735760696577100180309001359457807757990251551257710018030900123875771649826018180515771001803090012138572131192158918326577100180309001235957903682236107605357710018030900123565761352861437917425771001803090012355575087869704693279170881003433552741012299443258333791708810034335527510186673293883200817088100343356107101581152501500522170881003433561081010001800598717321708810034335429510107419414268701717088100343356184101878660869628802170881003433561851017758311740866741708810034335610910108601437357284617088100343356110101152207216014916170881003433552371