化妝品原料的檢測 表面活性劑的檢驗

表面活性劑的檢驗

表面活性劑的分類和使用概況

1.結(jié)構(gòu)

2.原理：吸附在兩相界面上溶液表面張力降低去污、潤濕、乳化、增溶、氣泡、柔軟、抗靜電、殺菌。

3.分類：離子型（陽離子、陰離子、兩性）和非離子型常用17種表面活性劑

4.表面活性劑的應(yīng)用和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

表面活性劑的結(jié)構(gòu)和分類親水基疏水基一、發(fā)泡力的測定

泡沫是表面活性劑的基本特征之一，發(fā)泡力是指產(chǎn)生泡沫的效能

表面活性劑泡沫性分為起泡性和穩(wěn)泡性。

測定方法有攪動法、氣流法、傾注法等。國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T7462-94）中采用的是羅氏泡沫儀的測定方法。下面介紹表面活性劑發(fā)泡力的測定方法（改進Ross-Miles法）。

方法原理

在一定溫度下，

使500mL配制溶液從450mm高度流到相同溶液的液體表面之后，測

量得到的泡沫體積。泡沫體積越大，說明表面活性劑起泡力越強。起泡比檢驗步驟：1.儀器的清洗：玻璃器皿：鉻酸硫酸混合液水待測液安裝管和計量管組件：乙醇和三氯乙烯蒸氣待測液

2.儀器的安裝3.待測樣品溶液的配制：用已預(yù)熱至50℃的水溶解。必須很緩慢地混合，不攪拌，以防止泡沫形成，保持溶液于（50±0.5）℃，直至試驗進行。在測量時，溶液的時效應(yīng)不少于30min，不大于2h。4.灌裝儀器：將配制的溶液沿著內(nèi)壁倒入夾套量筒至50mL標(biāo)線，不使在表面形成泡沫測定：使溶液不斷地流下，直到水平面降至150mm刻度處，記錄流出時間。在液流停止后30s、3min和5min，分別測量泡沫體積。

5．結(jié)果處理以所形成的泡沫在液流停止后30s、3min和5min的體積(mL)來表示結(jié)果。二、表面張力及界面張力的測定表面張力是指由自由表面能引起的沿液面表面作用在單位長度的力，在數(shù)值上同單位表面上的自由表面能相等。1．方法原理——圓環(huán)拉起液膜法將圓環(huán)放在一只測量杯中待測的表面活性劑溶液中，當(dāng)拉起環(huán)時，有一作用力垂直作用于圓環(huán)上，測量垂直作用于圓環(huán)，使圓環(huán)從此表面脫離所需要的最大力。三、臨界膠束濃度的測定

1．表面活性劑的臨界膠束濃度(CMC)

表面活性劑的水溶液，其濃度達到一定界限時，溶液的物理化學(xué)性能即發(fā)生急劇的變化，該濃度界限成為表面活性劑的臨界膠束濃度膠束結(jié)構(gòu)示意圖

層狀膠束球形膠束2．臨界膠束濃度(CMC)的測定方法表面張力法、電導(dǎo)法、折射率法、染料增溶法、光散射法3.原理溶液性質(zhì)在CMC時發(fā)生突變4.應(yīng)用反離子活度測量法適用于陽離子表面活性劑圓環(huán)測定表面張力法適用于陰離子和非離子表面活性劑

實驗法:濁點法、鋪展法、水?dāng)?shù)法、氣相色譜法和核磁共振法五、表面活性劑的定性分析一、離子類型的鑒別1．泡沫特征試驗在一支沸騰管中，用幾毫升水搖動少量醇萃取物，如果生成泡沫，表示存在表面活性劑。加2～3滴稀鹽酸溶液，搖動，泡沫被抑制，表示存在肥皂；泡沫保持，表示存在除肥皂外的表面活性劑。若在這種情況下加熱至沸，并沸騰幾分鐘，如果泡沫消失，并形成脂肪層，表示存在易水解陰離子洗滌劑；如果泡沫保持，表示存在不易水解的陰離子、陽離子或非離子表面活性劑，或其混合物。2．亞甲基藍-氯仿試驗亞甲基藍是水溶性染料，陰離子型與亞甲基藍可形成可溶于氯仿的藍色絡(luò)合物，從而使藍色從水相轉(zhuǎn)移到氯仿相。檢驗：移取5mL試樣于在帶玻璃塞的試管中，加入10mL亞甲基藍溶液和5mL氯仿，塞上塞子充分振蕩后靜置分層，觀察兩層顏色。氯仿層呈藍色，表示有陰離子表面活性劑存在。水層的顏色較深，則表明存在陽離子表面活性劑。水層呈乳狀，或兩層基本呈同一顏色則表明有非離子表面活性劑存在。3．磺基琥珀酸酯試驗

在大約1g試樣的醇萃取物中加入過量ρ（KOH）=30g/L的氫氧化鉀乙醇溶液，并沸騰5min。過濾沉淀（琥珀酸鉀），用乙醇洗滌并干燥。將部分沉淀與等量的間苯二酚混合，加2滴濃硫酸，在小火焰上加熱至混合物變黑，立即冷卻并溶于水中，用稀氫氧化鈉溶液使呈堿性。若產(chǎn)生強的綠色熒光，則表示存在磺基琥珀酸酯。4.溴酚藍試驗調(diào)節(jié)l0g/L試樣溶液至pH值為7，加2～5滴試樣溶液于l0mL溴酚藍試劑溶液中，若呈現(xiàn)深藍色，則表示存在陽離子表面活性劑。5．濁點試驗適用對象：適用于聚氧乙烯類表面活性劑的粗略鑒定操作步驟

制備10g/L試樣溶液，將試樣溶液加入試管內(nèi)，邊攪拌邊加熱，管內(nèi)插入溫度計。如果呈現(xiàn)渾濁，逐漸冷卻到溶液剛變透明時，記下此溫度即為濁點。試樣呈陽性，則含有中等聚合度的聚氧乙烯基團。加熱至沸騰仍無渾濁出現(xiàn)，再加入食鹽溶液（ρ=100g/L）后出現(xiàn)渾濁，則含有高聚合度的聚氧乙烯基團。試樣不溶于水，在常溫下就出現(xiàn)白濁，在試樣的醇溶液中再加入水，要是仍出現(xiàn)白濁，則含有低聚合度的聚氧乙烯基團。6．硫氰酸鈷鹽試驗滴加硫氰酸鈷銨試劑溶液于5mLρ=l0g/L的試樣溶液中，放置，觀察溶液顏色，若呈現(xiàn)藍色的話，則表示存在聚氧乙烯型非離子表面活性劑。呈現(xiàn)紅色至紫色為陰性。陽離子表面活性劑呈同樣的陽性反應(yīng)。二、表面活性劑的元素定性分析三、表面活性劑官能團的化學(xué)分析六、定量分析一、陰離子表面活性劑定量分析

1、直接兩相滴定法（1）方法原理在水和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，在酸性混合指示劑存在下，用陽離子表面活性劑氯化芐蘇鎓滴定，測定陰離子活性物的含量。陰離子活性物和陽離子染料生成鹽，鹽溶解于三氯甲烷中，使三氯甲烷層呈粉紅色。陰離子活性物與氯化芐蘇鎓反應(yīng)完，稍過量的氯化芐蘇鎓與陰離子染料（酸性藍-1）生成鹽，溶解于三氯甲烷層中，使其呈藍色。儀器設(shè)備和試劑

檢驗步驟

結(jié)果表示2．亞甲基藍分光光度法（1）方法原理用三氯甲烷萃取陰離子表面活性劑與亞甲基藍所形成的復(fù)合物，然后用分光光度法定量陰離子表面活性劑。儀器設(shè)備和試劑

檢驗步驟

結(jié)果表示二、陽離子表面活性劑定量分析

1、直接兩相滴定法原理

與直接兩相滴定法測定陰離子活性物一致。2.適用對象：長鏈季銨化合物、月桂胺鹽和咪唑啉鹽等陽離子活性物。儀器設(shè)備和試劑

檢驗步驟

結(jié)果表示三、非離子表面活性劑的定量分析1．硫氰酸鈷分光光度法該法適用于聚氧乙烯型類、聚乙二醇、聚醚等表面活性劑含量的測定。（1）方法原理非離子