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第11章 萃取與浸出設備
(P120)1液-液萃取設備浸出設備超臨界流體萃取設備超聲提取設備微波提取設備溶劑萃取法傳統(tǒng)制藥行業(yè)雙水相萃取法中藥傳統(tǒng)浸出方法有煎煮法、浸漬法、滲漉法、回流提取法、水蒸氣蒸餾法等?,F代:超臨界流體萃取法、微波萃取法、超聲提取法、酶法提取等。2發(fā)展11.1
液-液萃取設備溶劑萃取法:小分子提取液—液萃取雙水相萃取法:蛋白質等大分子提取3萃取基本原理假設一種溶液的溶劑A與另一個溶劑B互不相容,且溶質C在B中的溶解度大于在A中的溶解度,當將溶劑B加入到溶液中經振搖靜置后,則會發(fā)生分層現象,且大部分溶質C轉移到了溶劑B中。這種溶質從一種體系轉移到另一個體系的過程稱為萃取過程。114在萃取過程中起轉移溶質作用的溶劑稱為萃取劑,由萃取劑和溶質組成的溶液叫萃取相,原來的溶液在萃取后則稱為萃余液。如果萃取前的體系是液態(tài)則稱為液—液萃液,如果是固態(tài)則稱為液——固萃取,又稱浸取,浸出,提取,如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取實例。5液—液萃取設備混合設備分離設備溶劑回收設備攪拌罐管路萃取噴射萃取離心機萃取機6蒸餾設備一、混合設備混合罐混合管噴射式混合器7二、分離設備蝶式高速離心機★離心機管式超速離心機三、離心萃取機多級離心萃取機是在一臺設備中裝有兩級或三級混合及分離裝置的逆流萃取設備。8★立式連續(xù)逆流離心萃取機9★三相傾析式離心機同時分離重液、清液、固體1011.2
浸出設備浸出設備分類煎煮設備浸漬設備滲漉設備回流設備砂鍋、銅鍋、多功能提取罐、夾層鍋缸、壇不銹鋼罐、搪瓷罐、多功能提取罐圓錐形、圓柱形滲漉器11索式提取器、煎藥濃縮機、多功能提取罐浸出方法單級浸出工藝設備浸出工藝多級浸出工藝設備連續(xù)逆流浸出工藝設備12煎藥濃縮機提取濃縮適用醫(yī)院制劑室生產13優(yōu)點:提取時升溫快,濃縮時消泡性好,操作時間短,設備利用率高,占地面積小,投資少。滲漉設備★滲漉器14克服了普通滲漉器操作周期長,滲漉液濃度低的缺點。★多級逆流滲漉器15★U形螺旋式提取器密閉容器,適用于揮發(fā)性有機溶劑的提取,加料卸料均為自動連續(xù)操作,勞動強度低,且浸出效率高。連續(xù)提取器16熱回流循環(huán)提取濃縮機17多功能提取罐靜態(tài)多功能提取罐正錐式斜錐式直筒式18多功能提取罐動態(tài)多功能提取罐A型為槳式攪拌
B型為攪籠式攪拌1911.3
超臨界流體萃取設備20超臨界萃取是近二十多年來發(fā)展起來的一種新型分離技術。它是以處于臨界溫度(tc)和臨界壓力(pc)以上的超臨界流體作為萃取劑,提取分離與純化液體或固體中的有效成分的一種單元操作。它與一般萃取和浸取操作相比,由于它用超臨界狀態(tài)下的流體作萃取劑 ,具有氣體和液體之間的性質,它的密度接近于液體,比氣體的密度大數百倍,其粘度仍接近于氣體,比液體的粘度要小兩個數量級,擴散系數介于氣體與液體之間(大約是氣體的1/100,比液體的擴散系數要大數百倍)。所以超臨界流體對許多組分具有很強的選擇性和融解能力,又具有氣體易擴散的特性,使傳質速率大大高于溶劑萃取,可以實現物質的高效率分離提純。21下表為氣體、液體和超臨界流體的性質比較。從表中數據清楚的看到,超臨界流體兼有氣體和液體的某些特征。另外,更重要是在臨界點附近,壓力和溫度的微小變化,都會引起流體的密度有很大的變化,溶解度也相應的變化。所以可以利用壓力、溫度的變化來實現萃取和分離的過程。2223超臨界萃取法的優(yōu)點:萃取分離效率高、產品質量好。適合于含熱敏組分的原料。節(jié)省熱能。可以采用無毒無害氣體做溶劑。2425⑴ 在35~40℃下提取⑵
干凈的提取方法⑶
CO2是一種不活潑的氣體。⑷
循環(huán)使用,降低成本。⑸
參數可以調節(jié)二氧化碳26應用范圍品種功能性油脂沙棘油、小麥胚芽油、魚油、葡萄籽油、耐鵲油等中藥及中藥提取物穿心蓮提取物、當歸油、丹參提取物、厚樸提取物、薄荷油、五味子油、車前子油、柴胡油、川穹油、姜黃色素、菟絲子油、枸杞子油、鴉膽子油、天然咖啡因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、蒼術油、我術油、香附油、青蒿素、霍香游、紫蘇葉油、熊果酸調味品姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油香料、香精辛夷花精油、煙葉精油萃取段超臨界二氧化碳萃取的工藝流程解析段常規(guī)萃取夾帶劑萃取噴射萃取萃取過程特殊性解析方式不同分等溫法等壓
吸附法多解析法27常規(guī)萃取28含夾帶劑萃取2930超臨界二氧化碳萃取設備組成:冷水系統(tǒng)、熱水系統(tǒng)、萃取系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、夾帶劑循環(huán)系統(tǒng)、二氧化碳循環(huán)系統(tǒng)和計算機控制系統(tǒng)。設備:二氧化碳升壓裝置(高壓柱塞泵或壓縮機)、萃取釜、萃取系統(tǒng)、解析釜(或稱分離釜)、二氧化碳貯罐、冷水機、鍋爐等。31二氧化碳升壓裝置壓縮機和高壓泵優(yōu)缺點:壓縮機體積和噪聲較大,維修難度大,輸送二氧化碳的
流量較小,不能滿足工業(yè)化過程對大流量二氧化碳要求,僅在一些實驗室規(guī)模的裝置上采用。高壓泵具有積二氧化碳流量大,噪聲小,能耗低,操作穩(wěn)定可靠等優(yōu)點,但進泵前需經冷凝系統(tǒng)冷凝液體。萃取釜321.國產設備的生產情況工業(yè)化超臨界CO2萃取設備33南通市華安超臨界萃取有限公司34南通市華安超臨界萃取有限公司35?美晨集團股份有限公司36北京超流萃取技術
研究所37北京天安嘉華超臨界科技發(fā)展有限公司38云南亞太致興生物工程研究所392.國外設備的生產情況401.德國伍德公司41421998年引進德國伍德公司的3×500L的設備1999年引進德國伍德公司的6×1500L的設備2000年引進德國伍德公司的3×3500L的設備銀廣廈美國SupercriticalProcessing
Inc4344451花椒有效成分的CO_2超臨界萃取工藝孫國峰食品與生物技術學報2011/06成東藥機超臨界CO2萃取裝置行業(yè)新標準獲批楊華登機電信息2011/26超臨界CO_2萃取麥冬中高異黃酮類物質的工藝研究曾品濤中國藥業(yè)2010/24超臨界CO_2萃取松花粉中的油脂及其GC分析楊萬政承德醫(yī)學院學報2010/04中藥復方TF-103超臨界CO_2萃取工藝研究費陳忠中獸醫(yī)醫(yī)藥雜志2009/03超臨界二氧化碳萃取沉香精油工藝條件研究鄧紅梅時珍國醫(yī)國藥2009/03超臨界CO_2萃取和水蒸氣蒸餾法提取蒼耳子揮發(fā)油的比較研究王虹湖南中醫(yī)藥大學學報2009/01薤白揮發(fā)油的超臨界二氧化碳萃取工藝研究蔣合眾時珍國醫(yī)國藥2009/01超臨界二氧化碳萃取迷迭香中迷迭香酸的工藝研究陳四利時珍國醫(yī)國藥2008/12氣-質聯(lián)用分析北柴胡炮制前后超臨界二氧化碳萃取物許臘英中國醫(yī)院藥學雜志2008/19超臨界萃取GC-MS分析桂皮油成分研究蔡定建中國食品添加劑2008/06超臨界二氧化碳萃取常山胡柚外果皮中天然色素的工藝研究時海香浙江林學院學報2008/05超臨界CO_2萃取/氣相色譜—質譜聯(lián)用分析糯米香茶中的揮發(fā)油譚樂和熱帶作物學報2008/04超臨界二氧化碳萃取滿山紅中黃酮類物質的工藝研究焦淑清時珍國醫(yī)國藥2008/03超臨界CO_2流體萃取烏桕籽皮油的研究金瑩陜西科技大學學報2008/01利用超臨界CO_2萃取技術從釀酒副產物中提取酒用呈香呈味物質的研究王國春釀酒科技2008/01香椿籽油的超臨界CO_2流體萃取工藝研究及品質分析張京芳中國糧油學報2007/05酸漿與毛酸漿籽的超臨界CO_2流體萃取及成分分析陸占國中國糧油學報2007/05超臨界CO_2萃取峨眉桃葉珊瑚中桃葉珊瑚苷工藝條件研究魏屹現代中藥研究與實踐2007/04超臨界CO_2技術萃取大蒜有效成分的工藝優(yōu)化研究王欣食品科學2007/0711.4
超聲提取設備利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提
取,另外,超聲波的次級效應,如機械振動、乳化、擴散、擊碎、化學效應等也能加速提取成分的擴散
釋放并充分與溶劑混合,利于提取??栈锍曁崛』驹頇C械效應熱效應次級效應★超聲提取特點原理增大介質分子運動速度,增大介質的穿透力以提取中藥有效成分的方法。頻率高于20KHz46超聲提取的影響因素:時間:10~100min超聲頻率溫度藥材組織結構超聲波的凝聚機制47超聲提取設備分類4849501超聲波輔助提取遠東疣柄牛肝菌菌絲體色素研究方瓊現代農業(yè)科技2012/01超聲波輔助法提取蕓豆種子黃酮類化合物研究李瓊食品研究與開發(fā)2012/02超聲波提取準噶爾山楂中的熊果酸與抗氧化研究任艷利安徽農學通報(上半月刊)2012/01超聲波輔助提取柑橘皮色素的工藝研究段香芝信陽師范學院學報(自然科學版)2012/01超聲波提取蘆筍皮中黃酮類化合物及其抗氧化活性的研究謝建華西南師范大學學報(自然科學版)2012/01超聲波輔助法提取玉竹中總黃酮鐘方麗吉林化工學院學報2012/01超聲波聯(lián)合TiO_2-SiO_2固體酸提取小麥秸稈木質素的研究余先純江蘇農業(yè)科學2012/01超聲波協(xié)同纖維素酶提取駿棗多糖工藝優(yōu)化王俊鋼廣東農業(yè)科學2012/01響應面法優(yōu)化超聲波提取黑穗醋栗葉片黃酮張志昆食品工業(yè)科技2012/04利用超聲波輔助酶法提取馬尾藻多糖條件優(yōu)化張丹鶴吉林農業(yè)2011/12超聲波輔助提取野生軟棗獼猴桃莖多糖的工藝優(yōu)張春紅食品工業(yè)科技2012/06超聲波提取荔枝殼粗多酚的工藝研究謝三都福建輕紡2012/01超聲波輔助提取苦苣總黃酮的工藝研究高輝吉林醫(yī)藥學院學報2012/01桂圓皮中原花青素的超聲波輔助提取劉新西北農業(yè)學報2012/02超聲波預處理對水酶法提取扁桃仁油及水解蛋白影響的研究郝利平農產品加工(學刊)2012/03超聲波輔助提取羊棲菜巖藻黃質的工藝優(yōu)化劉麗平浙江農業(yè)科學2012/03超聲波提取萵苣葉中葉黃素的工藝研究王彥博中國釀造2012/01土壤中POPs的超聲波提取最佳條件的篩選陳國寧波農業(yè)科技2008/02超聲波協(xié)同復合酶法提取半邊蓮多糖工藝優(yōu)選黃秀香中國實驗方劑學雜志2012/05響應面法優(yōu)化超聲波提取山核桃殼色素工藝孫海濤東北林業(yè)大學學報2012/0211.5
微波提取設備51基本原理:微波:波長介于1mm~1m(頻率3~3000MHz)微波直接與被分離物作用,微波的激活作用導致樣品基體內不同成分的反應差異使被萃取物與基體快速分離,并達到較高的產率??焖伲?jié)能,節(jié)省溶劑,污染小,而且有利于萃取液不穩(wěn)定的物質,可以避免長時間的高溫引起物質的分解,特別適合于處理熱敏性組分或天然物質中提取有效成分。微波萃取的特點:萃取溶劑萃取溫度和時間試樣中的水分或濕度溶液溶液PH值基體物質微波萃取的影響因素:52微波萃取設備53微波萃取設備5455中華苦荬菜總黃酮微波提取工藝研究韓忠明北方園藝2011/24微波輔助萃取從玉米中提取黃色素的研究湯秀華四川理工學院學報(自然科學版)2011/06微波協(xié)同酶法提取大豆多糖工藝的研究陳紅食品科技2011/12微波提取β-胡蘿卜素工藝的研究與優(yōu)化王穎應用化工2011/12黃芩中黃芩苷微波提取工藝研究韓忠明時珍國醫(yī)國藥2011/12鳳凰茶多糖微波輔助提取工藝李粉玲食品與發(fā)酵工業(yè)2011/11響應面法優(yōu)化蓮心黃酮類物質微波提取工藝的研究肖貴平熱帶作物學報2011/11響應面優(yōu)化表面活性劑-微波提取香椿黃酮工藝李秀信化學工程2011/12微波輔助提取生姜姜辣素的工藝研究朱沛沛江蘇調味副食品2011/04微波輔助提取老鷹茶總黃酮及其抑菌活性研究計紅芳河南科技學院學報(自然科學版)2011/06木棉花多糖的微波提取研究李粉玲韓山師范學院學報2011/06稻殼中黃酮類化合物的微波提取及其抗氧化活性研究張羽男黑龍江醫(yī)藥科學2011/06正交優(yōu)化微波輔助提取女貞子中齊墩果酸的工藝研究孫阿惠江西飼料2011/06微
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