萃取與浸出設(shè)備課件

第11章 萃取與浸出設(shè)備

（P120）1液－液萃取設(shè)備浸出設(shè)備超臨界流體萃取設(shè)備超聲提取設(shè)備微波提取設(shè)備溶劑萃取法傳統(tǒng)制藥行業(yè)雙水相萃取法中藥傳統(tǒng)浸出方法有煎煮法、浸漬法、滲漉法、回流提取法、水蒸氣蒸餾法等。現(xiàn)代：超臨界流體萃取法、微波萃取法、超聲提取法、酶法提取等。2發(fā)展11.1

液－液萃取設(shè)備溶劑萃取法：小分子提取液—液萃取雙水相萃取法：蛋白質(zhì)等大分子提取3萃取基本原理假設(shè)一種溶液的溶劑A與另一個(gè)溶劑B互不相容，且溶質(zhì)C在B中的溶解度大于在A中的溶解度，當(dāng)將溶劑B加入到溶液中經(jīng)振搖靜置后，則會(huì)發(fā)生分層現(xiàn)象，且大部分溶質(zhì)C轉(zhuǎn)移到了溶劑B中。這種溶質(zhì)從一種體系轉(zhuǎn)移到另一個(gè)體系的過(guò)程稱(chēng)為萃取過(guò)程。114在萃取過(guò)程中起轉(zhuǎn)移溶質(zhì)作用的溶劑稱(chēng)為萃取劑，由萃取劑和溶質(zhì)組成的溶液叫萃取相，原來(lái)的溶液在萃取后則稱(chēng)為萃余液。如果萃取前的體系是液態(tài)則稱(chēng)為液—液萃液，如果是固態(tài)則稱(chēng)為液——固萃取，又稱(chēng)浸取，浸出，提取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取實(shí)例。5液—液萃取設(shè)備混合設(shè)備分離設(shè)備溶劑回收設(shè)備攪拌罐管路萃取噴射萃取離心機(jī)萃取機(jī)6蒸餾設(shè)備一、混合設(shè)備混合罐混合管?chē)娚涫交旌掀?二、分離設(shè)備蝶式高速離心機(jī)★離心機(jī)管式超速離心機(jī)三、離心萃取機(jī)多級(jí)離心萃取機(jī)是在一臺(tái)設(shè)備中裝有兩級(jí)或三級(jí)混合及分離裝置的逆流萃取設(shè)備。8★立式連續(xù)逆流離心萃取機(jī)9★三相傾析式離心機(jī)同時(shí)分離重液、清液、固體1011.2

浸出設(shè)備浸出設(shè)備分類(lèi)煎煮設(shè)備浸漬設(shè)備滲漉設(shè)備回流設(shè)備砂鍋、銅鍋、多功能提取罐、夾層鍋缸、壇不銹鋼罐、搪瓷罐、多功能提取罐圓錐形、圓柱形滲漉器11索式提取器、煎藥濃縮機(jī)、多功能提取罐浸出方法單級(jí)浸出工藝設(shè)備浸出工藝多級(jí)浸出工藝設(shè)備連續(xù)逆流浸出工藝設(shè)備12煎藥濃縮機(jī)提取濃縮適用醫(yī)院制劑室生產(chǎn)13優(yōu)點(diǎn)：提取時(shí)升溫快，濃縮時(shí)消泡性好，操作時(shí)間短，設(shè)備利用率高，占地面積小，投資少。滲漉設(shè)備★滲漉器14克服了普通滲漉器操作周期長(zhǎng)，滲漉液濃度低的缺點(diǎn)?！锒嗉?jí)逆流滲漉器15★U形螺旋式提取器密閉容器，適用于揮發(fā)性有機(jī)溶劑的提取，加料卸料均為自動(dòng)連續(xù)操作，勞動(dòng)強(qiáng)度低，且浸出效率高。連續(xù)提取器16熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)17多功能提取罐靜態(tài)多功能提取罐正錐式斜錐式直筒式18多功能提取罐動(dòng)態(tài)多功能提取罐A型為槳式攪拌

B型為攪籠式攪拌1911.3

超臨界流體萃取設(shè)備20超臨界萃取是近二十多年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型分離技術(shù)。它是以處于臨界溫度（tc）和臨界壓力（pc）以上的超臨界流體作為萃取劑，提取分離與純化液體或固體中的有效成分的一種單元操作。它與一般萃取和浸取操作相比，由于它用超臨界狀態(tài)下的流體作萃取劑 ，具有氣體和液體之間的性質(zhì)，它的密度接近于液體，比氣體的密度大數(shù)百倍，其粘度仍接近于氣體，比液體的粘度要小兩個(gè)數(shù)量級(jí)，擴(kuò)散系數(shù)介于氣體與液體之間（大約是氣體的1/100,比液體的擴(kuò)散系數(shù)要大數(shù)百倍）。所以超臨界流體對(duì)許多組分具有很強(qiáng)的選擇性和融解能力，又具有氣體易擴(kuò)散的特性，使傳質(zhì)速率大大高于溶劑萃取，可以實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的高效率分離提純。21下表為氣體、液體和超臨界流體的性質(zhì)比較。從表中數(shù)據(jù)清楚的看到，超臨界流體兼有氣體和液體的某些特征。另外，更重要是在臨界點(diǎn)附近，壓力和溫度的微小變化，都會(huì)引起流體的密度有很大的變化，溶解度也相應(yīng)的變化。所以可以利用壓力、溫度的變化來(lái)實(shí)現(xiàn)萃取和分離的過(guò)程。2223超臨界萃取法的優(yōu)點(diǎn)：萃取分離效率高、產(chǎn)品質(zhì)量好。適合于含熱敏組分的原料。節(jié)省熱能?？梢圆捎脽o(wú)毒無(wú)害氣體做溶劑。2425⑴ 在35～40℃下提?、?/p>

干凈的提取方法⑶

CO2是一種不活潑的氣體。⑷

循環(huán)使用，降低成本。⑸

參數(shù)可以調(diào)節(jié)二氧化碳26應(yīng)用范圍品種功能性油脂沙棘油、小麥胚芽油、魚(yú)油、葡萄籽油、耐鵲油等中藥及中藥提取物穿心蓮提取物、當(dāng)歸油、丹參提取物、厚樸提取物、薄荷油、五味子油、車(chē)前子油、柴胡油、川穹油、姜黃色素、菟絲子油、枸杞子油、鴉膽子油、天然咖啡因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、蒼術(shù)油、我術(shù)油、香附油、青蒿素、霍香游、紫蘇葉油、熊果酸調(diào)味品姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油香料、香精辛夷花精油、煙葉精油萃取段超臨界二氧化碳萃取的工藝流程解析段常規(guī)萃取夾帶劑萃取噴射萃取萃取過(guò)程特殊性解析方式不同分等溫法等壓

吸附法多解析法27常規(guī)萃取28含夾帶劑萃取2930超臨界二氧化碳萃取設(shè)備組成：冷水系統(tǒng)、熱水系統(tǒng)、萃取系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、夾帶劑循環(huán)系統(tǒng)、二氧化碳循環(huán)系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)。設(shè)備：二氧化碳升壓裝置（高壓柱塞泵或壓縮機(jī)）、萃取釜、萃取系統(tǒng)、解析釜（或稱(chēng)分離釜）、二氧化碳貯罐、冷水機(jī)、鍋爐等。31二氧化碳升壓裝置壓縮機(jī)和高壓泵優(yōu)缺點(diǎn)：壓縮機(jī)體積和噪聲較大，維修難度大，輸送二氧化碳的

流量較小，不能滿足工業(yè)化過(guò)程對(duì)大流量二氧化碳要求，僅在一些實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的裝置上采用。高壓泵具有積二氧化碳流量大，噪聲小，能耗低，操作穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn)，但進(jìn)泵前需經(jīng)冷凝系統(tǒng)冷凝液體。萃取釜321.國(guó)產(chǎn)設(shè)備的生產(chǎn)情況工業(yè)化超臨界CO2萃取設(shè)備33南通市華安超臨界萃取有限公司34南通市華安超臨界萃取有限公司35?美晨集團(tuán)股份有限公司36北京超流萃取技術(shù)

研究所37北京天安嘉華超臨界科技發(fā)展有限公司38云南亞太致興生物工程研究所392.國(guó)外設(shè)備的生產(chǎn)情況401.德國(guó)伍德公司41421998年引進(jìn)德國(guó)伍德公司的3×500L的設(shè)備1999年引進(jìn)德國(guó)伍德公司的6×1500L的設(shè)備2000年引進(jìn)德國(guó)伍德公司的3×3500L的設(shè)備銀廣廈美國(guó)SupercriticalProcessing

Inc4344451花椒有效成分的CO_2超臨界萃取工藝孫國(guó)峰食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào)2011/06成東藥機(jī)超臨界CO2萃取裝置行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)獲批楊華登機(jī)電信息2011/26超臨界CO_2萃取麥冬中高異黃酮類(lèi)物質(zhì)的工藝研究曾品濤中國(guó)藥業(yè)2010/24超臨界CO_2萃取松花粉中的油脂及其GC分析楊萬(wàn)政承德醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)2010/04中藥復(fù)方TF-103超臨界CO_2萃取工藝研究費(fèi)陳忠中獸醫(yī)醫(yī)藥雜志2009/03超臨界二氧化碳萃取沉香精油工藝條件研究鄧紅梅時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2009/03超臨界CO_2萃取和水蒸氣蒸餾法提取蒼耳子揮發(fā)油的比較研究王虹湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)2009/01薤白揮發(fā)油的超臨界二氧化碳萃取工藝研究蔣合眾時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2009/01超臨界二氧化碳萃取迷迭香中迷迭香酸的工藝研究陳四利時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2008/12氣-質(zhì)聯(lián)用分析北柴胡炮制前后超臨界二氧化碳萃取物許臘英中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志2008/19超臨界萃取GC-MS分析桂皮油成分研究蔡定建中國(guó)食品添加劑2008/06超臨界二氧化碳萃取常山胡柚外果皮中天然色素的工藝研究時(shí)海香浙江林學(xué)院學(xué)報(bào)2008/05超臨界CO_2萃取/氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用分析糯米香茶中的揮發(fā)油譚樂(lè)和熱帶作物學(xué)報(bào)2008/04超臨界二氧化碳萃取滿山紅中黃酮類(lèi)物質(zhì)的工藝研究焦淑清時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2008/03超臨界CO_2流體萃取烏桕籽皮油的研究金瑩陜西科技大學(xué)學(xué)報(bào)2008/01利用超臨界CO_2萃取技術(shù)從釀酒副產(chǎn)物中提取酒用呈香呈味物質(zhì)的研究王國(guó)春釀酒科技2008/01香椿籽油的超臨界CO_2流體萃取工藝研究及品質(zhì)分析張京芳中國(guó)糧油學(xué)報(bào)2007/05酸漿與毛酸漿籽的超臨界CO_2流體萃取及成分分析陸占國(guó)中國(guó)糧油學(xué)報(bào)2007/05超臨界CO_2萃取峨眉桃葉珊瑚中桃葉珊瑚苷工藝條件研究魏屹現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐2007/04超臨界CO_2技術(shù)萃取大蒜有效成分的工藝優(yōu)化研究王欣食品科學(xué)2007/0711.4

超聲提取設(shè)備利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提

取，另外，超聲波的次級(jí)效應(yīng)，如機(jī)械振動(dòng)、乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等也能加速提取成分的擴(kuò)散

釋放并充分與溶劑混合，利于提取?？栈?yīng)★超聲提取基本原理機(jī)械效應(yīng)熱效應(yīng)次級(jí)效應(yīng)★超聲提取特點(diǎn)原理增大介質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)速度，增大介質(zhì)的穿透力以提取中藥有效成分的方法。頻率高于20KHz46超聲提取的影響因素：時(shí)間：10～100min超聲頻率溫度藥材組織結(jié)構(gòu)超聲波的凝聚機(jī)制47超聲提取設(shè)備分類(lèi)4849501超聲波輔助提取遠(yuǎn)東疣柄牛肝菌菌絲體色素研究方瓊現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技2012/01超聲波輔助法提取蕓豆種子黃酮類(lèi)化合物研究李瓊食品研究與開(kāi)發(fā)2012/02超聲波提取準(zhǔn)噶爾山楂中的熊果酸與抗氧化研究任艷利安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)(上半月刊)2012/01超聲波輔助提取柑橘皮色素的工藝研究段香芝信陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2012/01超聲波提取蘆筍皮中黃酮類(lèi)化合物及其抗氧化活性的研究謝建華西南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2012/01超聲波輔助法提取玉竹中總黃酮鐘方麗吉林化工學(xué)院學(xué)報(bào)2012/01超聲波聯(lián)合TiO_2-SiO_2固體酸提取小麥秸稈木質(zhì)素的研究余先純江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)2012/01超聲波協(xié)同纖維素酶提取駿棗多糖工藝優(yōu)化王俊鋼廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)2012/01響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波提取黑穗醋栗葉片黃酮張志昆食品工業(yè)科技2012/04利用超聲波輔助酶法提取馬尾藻多糖條件優(yōu)化張丹鶴吉林農(nóng)業(yè)2011/12超聲波輔助提取野生軟棗獼猴桃莖多糖的工藝優(yōu)張春紅食品工業(yè)科技2012/06超聲波提取荔枝殼粗多酚的工藝研究謝三都福建輕紡2012/01超聲波輔助提取苦苣總黃酮的工藝研究高輝吉林醫(yī)藥學(xué)院學(xué)報(bào)2012/01桂圓皮中原花青素的超聲波輔助提取劉新西北農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)2012/02超聲波預(yù)處理對(duì)水酶法提取扁桃仁油及水解蛋白影響的研究郝利平農(nóng)產(chǎn)品加工(學(xué)刊)2012/03超聲波輔助提取羊棲菜巖藻黃質(zhì)的工藝優(yōu)化劉麗平浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)2012/03超聲波提取萵苣葉中葉黃素的工藝研究王彥博中國(guó)釀造2012/01土壤中POPs的超聲波提取最佳條件的篩選陳國(guó)寧波農(nóng)業(yè)科技2008/02超聲波協(xié)同復(fù)合酶法提取半邊蓮多糖工藝優(yōu)選黃秀香中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志2012/05響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波提取山核桃殼色素工藝孫海濤東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)2012/0211.5

微波提取設(shè)備51基本原理：微波：波長(zhǎng)介于1mm～1m（頻率3～3000MHz）微波直接與被分離物作用，微波的激活作用導(dǎo)致樣品基體內(nèi)不同成分的反應(yīng)差異使被萃取物與基體快速分離，并達(dá)到較高的產(chǎn)率?？焖伲?jié)能，節(jié)省溶劑，污染小，而且有利于萃取液不穩(wěn)定的物質(zhì)，可以避免長(zhǎng)時(shí)間的高溫引起物質(zhì)的分解，特別適合于處理熱敏性組分或天然物質(zhì)中提取有效成分。微波萃取的特點(diǎn)：萃取溶劑萃取溫度和時(shí)間試樣中的水分或濕度溶液溶液PH值基體物質(zhì)微波萃取的影響因素：52微波萃取設(shè)備53微波萃取設(shè)備5455中華苦荬菜總黃酮微波提取工藝研究韓忠明北方園藝2011/24微波輔助萃取從玉米中提取黃色素的研究湯秀華四川理工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2011/06微波協(xié)同酶法提取大豆多糖工藝的研究陳紅食品科技2011/12微波提取β-胡蘿卜素工藝的研究與優(yōu)化王穎應(yīng)用化工2011/12黃芩中黃芩苷微波提取工藝研究韓忠明時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2011/12鳳凰茶多糖微波輔助提取工藝?yán)罘哿崾称放c發(fā)酵工業(yè)2011/11響應(yīng)面法優(yōu)化蓮心黃酮類(lèi)物質(zhì)微波提取工藝的研究肖貴平熱帶作物學(xué)報(bào)2011/11響應(yīng)面優(yōu)化表面活性劑-微波提取香椿黃酮工藝?yán)钚阈呕瘜W(xué)工程2011/12微波輔助提取生姜姜辣素的工藝研究朱沛沛江蘇調(diào)味副食品2011/04微波輔助提取老鷹茶總黃酮及其抑菌活性研究計(jì)紅芳河南科技學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2011/06木棉花多糖的微波提取研究李粉玲韓山師范學(xué)院學(xué)報(bào)2011/06稻殼中黃酮類(lèi)化合物的微波提取及其抗氧化活性研究張羽男黑龍江醫(yī)藥科學(xué)2011/06正交優(yōu)化微波輔助提取女貞子中齊墩果酸的工藝研究孫阿惠江西飼料2011/06微