《低嘌呤食品》規(guī)范

2XX/TXXXXX—XXXX低嘌呤食品本文件規(guī)定了低嘌呤食品的嘌呤含量等要求，描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法，規(guī)定了標(biāo)簽、標(biāo)識(shí)的要求。本文件適用于符合嘌呤含量不高于50.00mg/100g的預(yù)包裝食品的生產(chǎn)研發(fā)、加工和流通。本文件不適用于醫(yī)學(xué)上已明確的不利于嘌呤控制的食品的生產(chǎn)研發(fā)、加工和流通。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.13.2低嘌呤食品low-purinefood自身嘌呤含量低或者通過加工處理降低嘌呤含量至相應(yīng)水平的食品。4要求4.1嘌呤含量要求低嘌呤食品在即食狀態(tài)下的嘌呤總含量應(yīng)滿足表1要求。表1即食狀態(tài)下低嘌呤食品的嘌呤總含量要求4.2其他要求產(chǎn)品的原輔料、感官、理化和食品安全要求應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)要求。5試驗(yàn)方法食品中嘌呤的含量應(yīng)按附錄A規(guī)定的方法測(cè)定。6標(biāo)簽、標(biāo)識(shí)6.1符合本文件規(guī)定的食品，其產(chǎn)品標(biāo)簽中可標(biāo)示“低嘌呤”、“低嘌呤食品”等字樣或類似表述；對(duì)于產(chǎn)品標(biāo)簽標(biāo)示了“低嘌呤”或類似表述的產(chǎn)品，其標(biāo)簽中應(yīng)同時(shí)標(biāo)示嘌呤含量。6.2非即食狀態(tài)下的低嘌呤食品應(yīng)明確標(biāo)示沖調(diào)、加工或配制方法，并標(biāo)示“非即食”3XX/TXXXXX—XXXX（規(guī)范性）附錄A食品中嘌呤含量的測(cè)定高效液相色譜法A.1原理樣品經(jīng)熱酸處理，旋蒸至近干，復(fù)溶并高速離心后，取上清液微孔濾膜過濾，利用高效液相色譜分離腺嘌呤、鳥嘌呤、次黃嘌呤、黃嘌呤，外標(biāo)法定量，并計(jì)算總嘌呤含量。A.2試劑和材料除另有說明外，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。A.2.1試劑A.2.1.1甲醇：色譜純。A.2.1.2冰乙酸：色譜純。A.2.1.340%四丁基氫氧化銨。A.2.1.4三氟乙酸。A.2.1.5甲酸。A.2.1.6氫氧化鈉。A.2.1.7腺嘌呤CAS號(hào)：73-24-5）純度不低于98.0%。A.2.1.8鳥嘌呤CAS號(hào)：73-40-5）純度不低于98.0%。A.2.1.9黃嘌呤CAS號(hào)：69-89-6）純度不低于98.0%。A.2.1.10次黃嘌呤CAS號(hào)：68-94-0）純度不低于98.0%。A.2.1.11氫氧化鈉溶液（1mol/L稱取4.00g氫氧化鈉（A.2.1.6用水溶解，定容至100mL。A.2.1.12嘌呤標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（200mg/L分別準(zhǔn)確稱取10mg腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤、次黃嘌呤標(biāo)準(zhǔn)品，用水溶解分別定容于50mL容量瓶中，混勻，若出現(xiàn)不溶解情況可用10滴氫氧化鈉溶液（A.2.2.1）助溶，該溶液于0℃~4℃冰箱保存，有效期為3個(gè)月。A.2.1.13流動(dòng)相：水∶甲醇∶冰乙酸∶40%四丁基氫氧化銨=882∶100∶15∶3（體積分?jǐn)?shù)）A.2.2儀器和設(shè)備A.2.2.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。A.2.2.2分析天平：感量為0.1mg。A.2.2.3渦旋混合器。A.2.2.4食物粉碎機(jī)。A.2.2.5水浴恒溫振蕩器。A.2.2.6超聲清洗儀。A.2.2.7有機(jī)微孔濾膜針頭濾器：孔徑0.22μm。A.2.2.8離心機(jī)。A.2.2.950mL具塞離心管、10mL離心管。A.3分析步驟A.3.1試樣預(yù)處理A.3.1.1蔬菜、水果：取可食部切碎混勻，將切碎的樣品用四分法取適量，用食物粉碎機(jī)制成勻漿，備A.3.1.2肉類、水產(chǎn)及其制品：用四分法取適量或取全部，用食物粉碎機(jī)粉碎，備用。4XX/TXXXXX—XXXXA.3.1.3乳粉等固態(tài)粉末制品：將試樣裝入能夠容納2倍試樣體積的帶蓋容器中，通過反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化。A.3.1.4液體乳：通過攪拌或反復(fù)搖晃和顛倒容器使試樣充分混勻。A.3.1.5啤酒：通過攪拌或超聲清洗儀對(duì)樣品進(jìn)行脫氣。A.3.2試樣處理A.3.2.1蔬菜、水果等植物性試樣、飲料酒、乳及乳制品：稱取試樣1g（精確至0.01g置于50mL具塞離心管內(nèi)，加入5mL三氟乙酸和5mL甲酸，混勻，85℃水浴15min，迅速冷卻（冰水浴于60℃旋蒸至近干，用流動(dòng)相（A.2.1.13）溶解殘?jiān)⒍ㄈ葜?0mL，以6000r/min離心15min，取上清液，用0.22μm有機(jī)微孔濾膜（A.2.2.7）過濾，濾液待測(cè)。A.3.2.2肉類、水產(chǎn)及其制品：稱取試樣2g（精確至0.01g）于50mL具塞離心管內(nèi)，加入5mL三氟乙酸和5mL甲酸，混勻，85℃水浴15min，迅速冷卻（冰水浴3000r/min離心15min，將上清液轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶中，50mL離心管內(nèi)再次加入5mL三氟乙酸和5mL甲酸，混勻，85℃水浴15min，迅速冷卻（冰水浴試樣全部轉(zhuǎn)移合并于旋蒸瓶中，于60℃旋蒸至近干，用流動(dòng)相（A.2.1.13）溶解殘?jiān)⒍ㄈ葜?0mL，以6000r/min離心15min，取上清液，用0.22μm有機(jī)微孔濾膜（A.2.2.7）過濾，濾液待測(cè)。A.3.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取0.025mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL各嘌呤標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL具塞離心管中，加入5mL三氟乙酸和5mL甲酸，混勻，85℃水浴中放置15min，迅速冷卻（冰水浴于60℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用10mL流動(dòng)相分三次復(fù)溶轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，以6000r/min離心15min，取上清液，用0.22μm有機(jī)微孔濾膜（A.2.2.7）過濾，濾液待測(cè)。系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的終濃度分別為0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L。A.3.3參考色譜條件A.3.3.1色譜柱：C18色譜柱（250mm×4.6mm,5μm）或等效色譜柱。A.3.3.2柱溫：30℃。A.3.3.3檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm。A.3.3.4流速：1.0mL/min。A.3.3.5進(jìn)樣體積：10μL。A.3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將處理后的腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤、次黃嘌呤系列標(biāo)準(zhǔn)工作液分別注入高效液相色譜儀中,測(cè)定各組分的峰面積，以相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.3.5試樣溶液的測(cè)定將試樣溶液注入高效液相色譜儀中，得到各組分相應(yīng)的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)試樣溶液中腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤、次黃嘌呤各組分的濃度。A.4結(jié)果計(jì)算樣品中腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤、次黃嘌呤各組分的含量按式（A.1）計(jì)算：(A.1)x=×····················································(A.1)式中：x——樣品中腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤、次黃嘌呤各組分的含量，單位為毫克每一百克（mg/100gc——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的試樣中腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤、次黃嘌呤各組分的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；V——試樣溶液的最終定容體積，單位為毫升（mLm——試樣稱取量，單位為克（g100/1000——單位轉(zhuǎn)換系數(shù)。5XX/TXXXXX—XXXX結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。樣品中嘌呤的總含量按式（A.2）計(jì)算：x=x1+x2+x3+x4·················································(A.2)式中：X——樣品中嘌呤的總含量，單位為毫克每百克（mg/100gx1——樣品中腺嘌呤的含量，單位為毫克每百克（mg/100gx2——樣品中鳥嘌呤的含量，單位為毫克每百克（mg/100gx3——樣品中黃嘌呤的含量，單位為毫克每百克（mg/100gx4——樣品中次黃嘌呤的含量，單位為毫克每百克（mg/100g以重復(fù)性條件下測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)