激光衍射粒度儀測(cè)量合肥地區(qū)粘土的研究

激光衍射粒度儀測(cè)量合肥地區(qū)粘土的研究

土壤的粒徑分布是土壤的基本屬性，在控制土壤的物理、機(jī)械和化學(xué)方面發(fā)揮著重要作用。此外,土的粒徑分布曲線還可以用來預(yù)測(cè)非飽和土的水土特征曲線,這對(duì)于研究非飽和土的力學(xué)性質(zhì)具有重要意義。傳統(tǒng)的土顆粒分析方法主要有篩分法及密度計(jì)法。篩分法適用于粒徑大于0.075mm的粗粒土,其試驗(yàn)結(jié)果較為準(zhǔn)確。密度計(jì)法適用于粒徑小于0.075mm的細(xì)粒土,該法試驗(yàn)過程較為復(fù)雜,人為因素影響大、重復(fù)性較差。文獻(xiàn)采用磁性流體作為溶液,對(duì)傳統(tǒng)的分析法作了改進(jìn),但試驗(yàn)過程仍存在很多人為因素。文獻(xiàn)研究了激光粒度儀在化工、材料、地質(zhì)等領(lǐng)域的應(yīng)用,可以看出激光粒度儀具有準(zhǔn)確、高效、重復(fù)性好、人為因素影響小的特點(diǎn)。文獻(xiàn)研究了激光粒度儀在軟土顆粒分析中的應(yīng)用,但關(guān)于儀器精度的影響因素方面分析不足。用激光粒度儀進(jìn)行細(xì)粒土的顆粒分析(以下簡(jiǎn)稱“激光法”),具有很多優(yōu)點(diǎn),但由于儀器設(shè)置參數(shù)較多,加之土工測(cè)量經(jīng)驗(yàn)的不足,還需大量研究各種類型土體的激光法最佳控制參數(shù),為制定相應(yīng)的土工試驗(yàn)規(guī)范積累經(jīng)驗(yàn)。因此,該文以安徽省合肥市的粘土為試驗(yàn)對(duì)象,研究影響激光法測(cè)量結(jié)果的各種控制參數(shù),并確定試驗(yàn)土體激光法的最佳試驗(yàn)條件。1用激光法對(duì)粘土進(jìn)行了試驗(yàn)研究1.1測(cè)試結(jié)果的因素激光法基于Mie氏光散射理論,其基本原理是:激光被顆粒散射后,其散射角與顆粒的直徑呈反比,通過探測(cè)器接收散射光的分布,利用合適的光學(xué)模型和數(shù)學(xué)程序來獲得待測(cè)顆粒的粒度分布。激光粒度儀的檢測(cè)方法分為濕法和干法,由于試驗(yàn)土體具有粘性,且存在非常細(xì)(<1μm)的顆粒,故選擇濕法測(cè)量。影響樣品測(cè)試結(jié)果的因素主要有:光學(xué)參數(shù)、取樣的影響及樣品的分散。光學(xué)參數(shù),即分散介質(zhì)的折射率、待測(cè)顆粒的吸收率及折射率。試驗(yàn)用水作為分散介質(zhì),其折射率為1.33;土顆粒的吸收率設(shè)為1;試驗(yàn)研究不同折射率對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。取樣的影響,即樣品的代表性和濃度。在制樣前,應(yīng)將樣品充分混合均勻,以獲得代表性好的土樣。試驗(yàn)研究不同質(zhì)量濃度的土樣對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。樣品的分散,即顆粒能夠單個(gè)懸浮且穩(wěn)定地存在分散介質(zhì)中,其影響因素有分散介質(zhì)、分散劑及分散作用力。土顆粒能很好地溶于水中,則選用水作為分散介質(zhì);有研究表明激光法測(cè)量土顆粒粒徑分布時(shí),分散劑和超聲波的作用相當(dāng),故試驗(yàn)研究不同的分散作用力(即:超聲波端位移、分散時(shí)間、泵速)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。試驗(yàn)用“單因素試驗(yàn)法”確定激光法的最佳條件,即針對(duì)各種可變因素先以經(jīng)驗(yàn)值作為條件,固定其余因素僅研究一個(gè)可變因素,當(dāng)確定該因素的最佳水平后,則以這個(gè)水平作為下一個(gè)可變因素的條件。確定順序?yàn)?折射率—質(zhì)量濃度—超聲波端位移和分散時(shí)間—泵速。1.2土樣的制備和密度計(jì)法分析試驗(yàn)采用Mastersizer2000激光粒度儀,儀器參數(shù)見表1。儀器還配備濕法測(cè)量的附件:Hydro2000MU標(biāo)準(zhǔn)樣品分散器,其帶有功率和速度可調(diào)的攪拌棒和循環(huán)泵,外置1000mL的燒杯即樣品槽。試驗(yàn)用土取自合肥市寧國(guó)路附近的黃褐色粘土,土深約為4m,硬塑,稍濕,干密度和韌性較高。為與傳統(tǒng)密度計(jì)法進(jìn)行對(duì)比,試驗(yàn)按照規(guī)范的要求制備土樣:取烘干土300g,過2mm篩,求出篩上土樣的質(zhì)量百分比,取篩下土樣30g用于激光法分析,剩余的篩下土樣用于密度計(jì)法試驗(yàn)(詳見下文)。將30g的土樣烘干、充分混合均勻后,用精度為0.00001g的電子天平稱量規(guī)定質(zhì)量的土樣,并用玻璃棒將其溶于10mL的水中,每次攪拌應(yīng)盡量保證相同的攪拌力度和時(shí)間,最后將10mL懸液移入樣品槽中,加滿1000mL水供儀器超聲和量測(cè)。1.2.1光學(xué)參數(shù)設(shè)置驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果一般來說,待測(cè)物質(zhì)的平均粒徑越小(<10μm),光學(xué)參數(shù)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響就越大。對(duì)于未知樣品,可先估計(jì)其光學(xué)參數(shù),再利用軟件的編輯結(jié)果功能改變折射率,通過比較“殘差R”,即理論數(shù)據(jù)和實(shí)測(cè)所得光強(qiáng)數(shù)據(jù)的最小二乘擬合差值,來判斷光學(xué)參數(shù)設(shè)置的好壞。據(jù)儀器工程師的推薦,預(yù)先設(shè)定:折射率1.52(儀器默認(rèn)值),質(zhì)量濃度0.15g/L,超聲波端位移20μm,分散時(shí)間5min,泵速3000r/min。先在此條件下進(jìn)行量測(cè),再根據(jù)粘土礦物相關(guān)化學(xué)組成物質(zhì)的折射率指導(dǎo)值(見表2),將試驗(yàn)結(jié)果的折射率分別改為1.48,1.54,1.58,1.65,1.765,比較6種折射率條件下的殘差值(R):R1.765<R1.48<R1.54=R1.65=R1.58<R1.52,可知折射率為1.765時(shí)試驗(yàn)的殘差最小,且小于1.0%,在有效測(cè)量結(jié)果允許的殘差值范圍內(nèi)。因此,確定土樣的最佳折射率為1.765。1.2.2土樣質(zhì)量濃度對(duì)粒徑的影響受激光粒度儀分辨率的限制,試驗(yàn)時(shí)應(yīng)將土樣的質(zhì)量濃度控制在合適的范圍內(nèi)。質(zhì)量濃度過低,儀器無法獲得足夠的測(cè)量信號(hào),且量太少代表性差;濃度過高,土顆?？赡転閳F(tuán)聚狀態(tài)或發(fā)生多次散射而影響試驗(yàn)精度。激光法中常用“遮光度”,即測(cè)量光束中樣品的百分含量,作為質(zhì)量濃度的指示。稱取不同質(zhì)量的土樣按2.2節(jié)的方法溶于1000mL水中,分別配成濃度為0.08g/L,0.1g/L,0.125g/L,0.15g/L,0.175g/L,0.2g/L的土樣供激光法測(cè)量。試驗(yàn)條件為:折射率1.765,超聲波端位移20μm,分散時(shí)間5min,泵速3000r/min。試驗(yàn)結(jié)果見圖1,圖中平均粒徑d50表示小于該粒徑的土粒質(zhì)量占土樣總質(zhì)量的50%,由于d50能夠比較平均地反映土樣的粒度信息,故后文均以d50作為衡量激光法各因素變化規(guī)律的指標(biāo)。由圖1可知:遮光度隨著土樣濃度的增加而增加,二者基本呈線性關(guān)系,故遮光度可以作為土樣質(zhì)量濃度變化的指標(biāo);d50隨著土樣濃度的增加而增加,且兩頭變化較陡,中間變化較為平緩;在濃度為0.1～0.15g/L時(shí),顆粒粒徑變化幅度較小,可以獲得較為穩(wěn)定的結(jié)果。因此,可以確定最佳濃度的范圍為0.1～0.15g/L,本試驗(yàn)選擇0.125g/L的質(zhì)量濃度進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。1.2.3超聲波分散時(shí)間選擇超聲波分散是指用超聲波振蕩來破壞土顆粒團(tuán)聚體。若超聲波強(qiáng)度太低,土顆粒仍呈團(tuán)聚狀態(tài);強(qiáng)度太高,則可能使土顆粒破碎。一般而言,超聲波端位移越大、分散時(shí)間越長(zhǎng),土顆粒的分散效果就越明顯。但顆粒長(zhǎng)時(shí)間的多次碰撞會(huì)使分散體系的溫度升高,分子的布朗運(yùn)動(dòng)劇烈,導(dǎo)致土顆粒進(jìn)一步的團(tuán)聚而影響測(cè)試結(jié)果。預(yù)先設(shè)定:折射率1.765,質(zhì)量濃度0.125g/L,泵速3000r/min。分別測(cè)定在超聲波端位移為10、15、20μm的條件下,經(jīng)過2.5、5、7.5、10、12.5、15、17.5、20、22.5、25min的分散時(shí)間,土樣平均粒徑的變化。圖2、圖3分別表示不同超聲波端位移及分散時(shí)間的作用下,土樣的平均粒徑和遮光度的變化。圖4、圖5分別表示在15μm和20μm超聲波端位移作用下土樣的頻度分布曲線,其橫坐標(biāo)為土樣的粒徑,縱坐標(biāo)為各粒徑土樣的質(zhì)量占總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)(為圖件的清晰起見,圖中僅繪出2.5、7.5、12.5、17.5、22.5min作用下的5條曲線)。由圖2可知:超聲波端位移不變,土樣的平均粒徑隨著分散時(shí)間的增加而變小;超聲波端位移越大,測(cè)得的平均粒徑越小;在分散12.5min之后,所測(cè)粒徑較為穩(wěn)定,增加分散時(shí)間效果變得不明顯。由圖3可知:超聲波端位移不變,土樣的遮光度隨著分散時(shí)間的增加而增加;分散時(shí)間不變,土樣的遮光度隨著超聲波端位移的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的規(guī)律,這是因?yàn)閯傞_始土顆粒被超聲波分散開而使遮光度上升,之后因?yàn)榉稚r(shí)間過長(zhǎng),破壞了土顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)而使部分顆粒溶于水中,導(dǎo)致了遮光度的下降。由圖4、圖5可知:在15μm的超聲波端位移作用下,分散10～15min時(shí),粒度分布曲線總體上呈均勻?qū)ΨQ的單峰形態(tài);而在20μm的作用下,分散7.5min后,粒度分布曲線就出現(xiàn)雙峰形態(tài)。雙峰形態(tài)表明:對(duì)于同樣的分散時(shí)間,隨著超聲波端位移的增大,小顆粒減小,大顆粒明顯增多,土顆粒發(fā)生了進(jìn)一步的團(tuán)聚。結(jié)合圖2—5可知,土樣的最佳超聲超聲波端位移為15μm,最佳分散時(shí)間約為12.5min。以此最佳超聲條件進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。1.2.4攪拌泵速的影響激光粒度儀利用攪拌棒和循環(huán)泵將樣品槽中的待測(cè)物質(zhì)輸送至儀器內(nèi)部的樣品池。泵速的大小決定了超聲波對(duì)樣品的物理分散程度。泵速太小,分散力過低,大顆粒容易沉淀,待測(cè)物質(zhì)不能均勻地進(jìn)入樣品池;泵速過大,樣品槽中容易產(chǎn)生細(xì)小氣泡,使得測(cè)量結(jié)果失真。預(yù)先設(shè)定:折射率1.765,質(zhì)量濃度0.125g/L,超聲波端位移15μm,分散時(shí)間12.5min。由于泵速小于1500r/min時(shí),在上述條件下分散土樣的遮光度達(dá)不到儀器最低的檢測(cè)要求;而當(dāng)泵速為4000r/min時(shí),儀器的噪聲太大,且大量懸液從樣品槽中溢出,影響測(cè)量,故試驗(yàn)分別研究泵速為1500、2000、2500、3000、3500r/min時(shí),土樣平均粒徑d50的變化。圖6為不同的攪拌泵速對(duì)土樣平均粒徑的影響。當(dāng)泵速小于2500r/min時(shí),d50隨著泵速的增加而減小;當(dāng)泵速為2500～3000r/min時(shí),測(cè)得的d50較為穩(wěn)定;當(dāng)泵速大于3000r/min時(shí),d50有變大的趨勢(shì),此時(shí)樣品槽中有較多的氣泡,測(cè)試結(jié)果不夠可靠。故土樣的最佳泵速約為3000r/min。2累積分布曲線為驗(yàn)證激光法試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,另設(shè)2組傳統(tǒng)的密度計(jì)法試驗(yàn),以對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較。按照規(guī)范中對(duì)密度計(jì)法的操作要求,將1.2節(jié)所述制備得的土樣,用甲種密度計(jì)進(jìn)行2組平行試驗(yàn),歷時(shí)約為3d,試驗(yàn)結(jié)果見圖7和表3。圖7為最佳參數(shù)條件下激光法及傳統(tǒng)密度計(jì)法的4條累積分布曲線,其橫坐標(biāo)為土顆粒的粒徑,縱坐標(biāo)為小于該粒徑土樣的累積質(zhì)量占總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。表3為由累積分布曲線求得的特征粒徑值。由圖7及表3可見:1)激光法和傳統(tǒng)法的測(cè)量結(jié)果具有較高的可比性。當(dāng)顆粒粒徑小于5μm時(shí),傳統(tǒng)法測(cè)得的粒徑大于激光法,主要是因?yàn)閭鹘y(tǒng)法依據(jù)的斯托克斯定理成立的前提條件難以完全滿足,且僅適用于重力沉降,小粒徑物質(zhì)布朗運(yùn)動(dòng)大于重力沉降作用,因此傳統(tǒng)法對(duì)于小粒徑成分的測(cè)量結(jié)果不是很準(zhǔn)確。而激光法依據(jù)的Mie氏光散射理論則不受粒徑大小限制,結(jié)果較為準(zhǔn)確。2)由于傳統(tǒng)密度計(jì)法的各次試驗(yàn)無法保證完全相同的條件,因而其試驗(yàn)結(jié)果的離散性大,重復(fù)性差。3)在相同試驗(yàn)條件下,激光法各次試驗(yàn)結(jié)果離散小,且儀器測(cè)量范圍廣,所得粒度數(shù)據(jù)密集,粒度信息豐富。此外,當(dāng)確定了土樣的最佳參數(shù)后,激光粒度儀還具備SOP(標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程)功能,使每種樣品的測(cè)量步驟標(biāo)準(zhǔn)化,可以避免控制參數(shù)的設(shè)置不一而導(dǎo)致的測(cè)試結(jié)果的難以比較,并且SOP可以一鍵操作,方便、高效。3單因素試驗(yàn)方法以安徽合肥的粘土為研究對(duì)象,分別采用密度計(jì)法和激光法進(jìn)行了土的粒徑分析,得到了相應(yīng)的粒徑分布曲線。大量的