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醇溶性丙烯酸樹脂作凸版印刷紙張的連接結(jié)構(gòu)

丙烯酸樹脂具有成膜層平坦、致密、抗凍性和耐腐蝕性好等特點,在涂料、油畫、油畫等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。丙烯酸樹脂作油墨連結(jié)料時,其性能的優(yōu)劣,直接影響油墨的性能。因為顏料依靠它的濕潤作用在研磨機中易被研細(xì)、同時依靠它的粘連作用而能在印刷機中傳遞轉(zhuǎn)移,最終使顏料能夠固著在承印物表面上,以達到顯示文字、圖像、標(biāo)記、裝飾等目的,且應(yīng)具有一定的光澤性。聚乙烯、高壓聚乙烯薄膜沒有極性,將顏料固著在其表面上變的較困難。為了研制與其相匹配的樹酯連結(jié)料,本文選擇了具有不飽和性的丙烯酸、具有較強極性的枝鏈丙烯酸丁酯、具有良好抗水性的苯乙烯、能提高聚合物柔性的丙烯酸甲酯為共聚單體,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,在甲苯和異丙醇混合溶劑中進行共聚反應(yīng),合成出醇溶性丙烯酸樹脂。通過三因素三水平正交實驗考察了四元共聚單體組分配比、引發(fā)劑濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對樹脂性能的影響。在合成的樹脂中加入一定量的有機顏料、填充料、成膜助劑,進行充分研磨后再加入一定量的稀釋劑,經(jīng)過充分分散得油墨產(chǎn)品。通過對油墨的柔性、附著力、抗凍性、粘度、徹干性等主要性能的測試,探討了用醇溶性丙烯酸樹脂作塑料印刷油墨連結(jié)料的可行性。期望制備出用于印刷聚乙烯、高壓聚乙烯薄膜制品的柔性凸版油墨產(chǎn)品。1實驗部分1.1充填料和助劑材料:丙烯酸,丙烯酸甲酯,丙烯酸丁酯,苯乙烯,偶氮二異丁腈,甲苯,異丙醇,乙醇,氫氧化鉀(化學(xué)純);有機顏料,填充料,助劑(工業(yè)級)。儀器:DW-3-60數(shù)顯電動攪拌器,三輥研磨機,涂-4粘度計,DZF-6050真空干燥箱,YP1200電子天平,NDJ-9S旋轉(zhuǎn)粘度計,SGWX-4顯微熔點儀,PHS-25A酸度計。1.2醇溶性丙醇酯系樹脂的制備(1)丙烯酸系樹酯的合成醇溶性丙烯酸系樹脂合成裝置如圖1所示。將甲苯、異丙醇混合溶劑100mL和一定量的偶氮二異丁腈置入裝有電動攪拌裝置、酸度計、冷凝器等的500mL五口圓底燒瓶中。打開冷凝器I的冷卻水進口閥,在攪拌(轉(zhuǎn)速150r/min)的條件下,用油浴鍋對混合溶劑進行加熱,達到回流溫度后,將配制好的四元共聚單體用分液漏斗在規(guī)定的時間內(nèi)緩慢地加入燒瓶中進行反應(yīng),用酸度計觀測物料酸值的變化,反應(yīng)時間控制在4~6h左右。反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉冷凝器I的冷卻水進口閥,打開冷凝器I的冷卻水進口閥,將產(chǎn)物加熱至240℃,混合溶劑和未反應(yīng)的共聚單體的蒸汽流過冷凝器Ⅰ,經(jīng)冷凝器Ⅱ冷卻后流入回收池,蒸發(fā)結(jié)束后得到醇溶性丙烯酸系樹脂。為了考察四元共聚單體之間的配比、引發(fā)劑濃度、反應(yīng)時間對產(chǎn)物性能的影響,做三因素三水平正交實驗(見表1),制備出9個試樣,依次進行編號,分別測試酸值、軟化點、旋轉(zhuǎn)粘度(35℃)。(2)油墨的制備稱取樹脂試樣各10g,分別加入10g立索爾大紅、5g輕質(zhì)碳酸鈣,25mL異丙醇進行充分混合,然后用三輥研磨機研磨三次得油墨原漿。在油墨原漿中加入30mL的乙醇,經(jīng)充分分散后得油墨產(chǎn)品,對其主要性能指標(biāo)(如附著力、熱粘連性、粘度等)進行測試。根據(jù)性能指標(biāo)進行篩選,確定適宜作油墨連結(jié)料的樹脂試樣。1.3樹脂粘度和油墨粘度的測試用顯微熔點儀測試樹脂的軟化點;將樹脂和醋酸乙酯按3:2的配比混合后,在35℃的條件下溶解后,用NDJ-9S旋轉(zhuǎn)粘度計測試樹脂的旋轉(zhuǎn)粘度;根據(jù)中和每克樹脂所消耗的KOH毫克數(shù)確定酸值。用涂-4粘度計測試油墨的粘度;將印刷的聚氯乙烯薄膜(6~8層)堆放在真空干燥箱中,在膜層上方放置5kg的載荷,將環(huán)境溫度升至65℃,2h后取出薄膜觀察印刷墨層是否出現(xiàn)熱粘連;在25℃的條件下,將干燥后的墨層包裹在直徑d=4mm玻璃棒上,觀察墨層是否出現(xiàn)折鄒或斷裂,以判斷其柔性的優(yōu)劣。2結(jié)果與討論2.1樹脂對印刷墨層的影響根據(jù)表1制備的樹脂試樣的主要性能指標(biāo)見表2。由表2可知在四元共聚單體中,丙烯酸和苯乙烯用量較大時,樹脂(1#~3#)的酸值較高、軟化點和旋轉(zhuǎn)粘度值較低;丙烯酸用量減少,丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯用量提高時,樹脂(4#~5#)的酸值降低、軟化點和旋轉(zhuǎn)粘度值提高;進一步減少苯乙烯用量、提高丙烯酸丁酯用量,樹脂(6#~9#)的酸值較低、軟化點和旋轉(zhuǎn)粘度值提高。作油墨的連結(jié)料使用時,對樹脂的酸值、軟化點、旋轉(zhuǎn)粘度均有一定的要求。若酸值較大,當(dāng)其與堿性顏料混合時易發(fā)生化學(xué)反應(yīng),破壞顏料的色相;若軟化點較低,印制的塑料品之間易產(chǎn)生熱粘連,損壞印刷墨層;若樹脂的旋轉(zhuǎn)粘度較小,則印刷墨層的柔性好,但附著力差,在外力的作用下墨層易從印刷品上剝離;若旋轉(zhuǎn)粘度太大,雖然墨層的附著力強,但柔性差,在外力的作用下墨層易斷裂,影響印刷效果。因此在1#~9#試樣中選擇時應(yīng)優(yōu)先考慮5#~9#試樣作油墨的連結(jié)料。2.2引發(fā)劑配比的影響研究使用的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈,在反應(yīng)過程中由其提供的自由基誘發(fā)共聚單體的枝鏈之間進行聚合,得分子量較大的聚合物。由表2的結(jié)果可知,當(dāng)四元共聚單體配比一定時,隨著引發(fā)劑濃度的提高,聚合物的酸值、軟化點、旋轉(zhuǎn)粘度均下降。這是因為當(dāng)引發(fā)劑濃度較低時,反應(yīng)體系中的自由基數(shù)量少,得到的聚合物分子量較大,因此其軟化點、旋轉(zhuǎn)粘度值大。此外由于共聚單體難以反應(yīng)完全,導(dǎo)致聚合物中殘存的丙烯酸量增大,使聚合物的酸值提高。因此引發(fā)劑濃度應(yīng)為0.15%或0.23%。2.3反應(yīng)體系的優(yōu)化反應(yīng)溫度和時間直接影響樹脂的性能和目的產(chǎn)物的收率。實驗結(jié)果表明,反應(yīng)溫度過低,則反應(yīng)時間長、能耗大且反應(yīng)不完全,目的產(chǎn)物的收率低。此外由于溶劑的蒸汽不能將反應(yīng)體系與空氣隔絕,樹脂會被氧化,導(dǎo)致顏色變深,影響油墨的色相;反應(yīng)溫度過高,合成出的樹脂其軟化點、粘度較低,不能滿足印刷操作的要求(印制的塑料品之間易產(chǎn)生熱粘連、印刷的膜層附著力差)。實驗在反應(yīng)體系達到回流溫度(105℃)時開始滴加共聚單體,反應(yīng)過程的溫度控制在110~115℃。反應(yīng)時間由四元共聚單體滴加時間和繼續(xù)反應(yīng)時間兩部分構(gòu)成。實驗發(fā)現(xiàn),共聚單體的滴加時間對最終產(chǎn)物的性能有重要的影響,滴加時間太短,共聚單體易產(chǎn)生暴聚,產(chǎn)物為固態(tài),不能用于制備油墨;滴加時間太長,產(chǎn)物的軟化點、粘度較低,同樣不能滿足制備油墨的要求。實驗共聚單體的滴加時間控制在1~1.5h,共聚單體滴加完成后的繼續(xù)反應(yīng)時間控制在3.5~4h。2.4油墨+球磨結(jié)果石膠結(jié)料為涂層膠凝劑主要出現(xiàn)于印刷率的2.由5#~9#樹脂試樣制備的油墨的主要性能指標(biāo)見表3。由表3可知,5個油墨試樣在_10℃時仍具有流動性而不呈膠凍狀,故均有良好的抗凍性;10#、11#·油墨試樣的膜層徹干時間較短、粘度小,但印刷墨層出現(xiàn)熱粘連現(xiàn)象,因此5#、6#樹脂不適宜作油墨的連結(jié)料;12#、13#油墨試樣的印刷墨層的附著力大,但墨層的柔性差,且墨層徹干時間較長,因此也不適宜作油墨的連結(jié)料。14#油墨試樣的主要性能指標(biāo)均滿足印刷操作的要求,故選9#樹脂試樣作為油墨的連結(jié)料。3地域共聚單體的合成(1)在合成醇溶性丙烯酸系樹脂油墨連結(jié)料時,四元共聚單體丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯之間的理想的摩爾配比為1:2:4:1、引發(fā)劑濃度為0.23%。(2)共聚單體在反應(yīng)體系達到回流溫度(105℃)時進行滴加,反應(yīng)過程的溫度控制在110~115℃。共聚單體的滴加時間控制

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